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1、欧阳索引创编实验课锁呼重结晶欧阳家百(2021.03.07)、实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。一、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶 剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不 同，而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适 用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。二、主要试剂及物理性质夕1称分子量熔点厂C沸点/'C折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165114.3305-1.21白色有光泽的 鳞片状晶体。见下而溶解
2、度:水 0.56(25°C ). 3.5 (80°C )、18( 100°C );乙醇 36.9(20°C ), 甲醇69.5 (20°C),氯仿3.6 (20°C),微溶于乙醸、丙酮. 甘油和苯。不溶于石油瞇。三、试剂用量规格粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(0.20.5g),水四、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯月安。欧阳索引创编2021.02.02抽滤五、实验步骤及现象（1）准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连同热滤漏斗口，通入热 水。（2）称取5g乙酰
3、苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml蒸谒 水，加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解（3）稍冷，加入12g活性炭于溶液中，再次煮沸510分钟，再 补加20ml蒸憎水，煮沸。（4）趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则 不需润洗也可!）（5）将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馆煮沸，再次热滤（此时滤液总体积不可超过100ml）（6）抽滤。抽滤前先用少量蒸谒水润湿滤纸。抽干后用少量水淋 洗晶体，再抽干。用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。（7）称量六、实验结果欧阳索引创编2021.02.021 .所称取的实验试剂质量实验试剂质量/g乙酰苯胺1.99活性炭0.372.得到的乙
4、酰苯胺的结晶质量：0.55g3.所得产率=0.55/1.99* 100%=27.63%七、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1) 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2) 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3) 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4) 溶剂应容易与重结晶物质分离；(5) 能使被提纯物生成整齐的晶体；(6) 溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。重结晶的一般过程包括：(1)选择适宜的溶剂；(2)饱和溶液的配制；(3)热过滤除去杂 质；(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。1. 结晶如带有颜色时
5、(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱 色，加入活性炭时应注意哪些冋题？过滤时你遇到什么样的困 难？如何克服？ 答：加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出 现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性 炭(固体量1%-5%左右)，活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致 结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的 困难可能有：1)活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏 斗同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸；2)晶 体在漏斗上析出，解决办法是待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要 充分预热，或适当增加体系真空度，加快滤液滤出速度。2. 将母液浓缩冷却后，
6、可以得到号一部分结晶，为什么说这部分 结晶比第一次得到的结晶纯度要差？欧阳索引创编2021.02.02答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以 及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不 大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯度就会越差。 由于样品中已经有部分组分结晶析出，导致一次重结晶的母液中 样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小，所以一次结晶母液 浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。3. 乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？答：当温度高于83°C时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一 相，即产生油珠。加入少量水或继续加热，此现象即可消失。4. 为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%30%的溶剂 量？答：避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶 中析出。5. 用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？答：加热回流装置。防止溶剂挥发造成火灾。