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1、AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总磷葛磊【摘要】通过应用AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总磷实验，该方法具有较低的检出限和定量限，较高的精密度和准确度，此外，该方法操作简单、检测效率高，每小时测样量最高可达30个，大大解放了检测人员的人力，特别适合大批量样品检测。能够适用于饮用水、地表水、地下水的总磷检测。【关键词】连续流动分析仪；总磷；地表水中图分类号：06339文献标识码：A文章编号：2095-2457202117-0040-002On-linedigestionofAA3continuousflowanalyzerfordeterminationoftotalphosphorus
2、inwaterGELei1.ShaanxiProvincialLandEngineeringConstructionGroupCo.，Ltd.，Xi'anShaanxi710075，China；2.ShaanxiLandConstructionTechnologyResearchInstituteCo.，Ltd.，Xi'anShaanxi710075，China；3.KeyLaboratoryofDegradationandUnutilizedLandRemediation，MinistryofLandandResources，Xi'anShaanxi710075，Ch
3、ina；4.ShaanxiProvinceLandReinforcementEngineeringTechnologyResearchCenter，Xi'anShaanxi710075，China【Abstract】ByapplyingAA3continuousflowanalyzeron-linedeterminationoftotalphosphorusinwaterexperiment，thismethodhaslowdetectionlimitandthequantitativelimit，higherprecisionandaccuracy，inaddition，thisme
4、thodissimpletooperate，highdetectionefficiency，measuringthesampleamountperhourupto30，greatlyliberatedthehumantesting，especiallysuitableforlargesampledetection.Itcanbeusedforthedetectionoftotalphosphorusindrinkingwater，surfacewaterandgroundwater.【Keywords】Continuousflowanalyzer；Totalphosphorus；Thesurf
5、acewater0引言磷是动植物、微生物生长所必须的营养元素之一，在自然界中分布很广。水体中含有适当的磷能够促进生物和微生物的生長，但当磷含量过好时，那么会造成水体生产力旺盛，生物和微生物大量繁殖，导致水体富营养化。水中总磷决定了水体富营养化程度，其来源主要为地表径流、生活污水、养殖业废水、农田排水和工业废水。对水体进行总磷含量分布状况以及主要来源监测，对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。当前，水质总磷的测定方法主要有激光热透镜光谱分析法、萃取分光光度法、紫外光消解-分光光度法、气相色谱法等，以上几种方法的消解过程需要人工操作，操作复杂且费时，而且对结果的准确性有一定的影响，已无法
6、满足现在环境水质监管要求的大批量快速检测。为了解决当前和未来环境监测监管面临的繁重工作任务，应用连续流动分析技术，能够在保证准确度和精确度的前提下，快速检测大批量样品，实现实验室检测自动化，大大解放检测人员的人力，在环境监测监管领域中得到了广泛应用【1】。1AA3流动分析仪法概述1.1流动分析仪原理连续流动分析仪是一种现代湿化学分析仪，采用空气片段连续流动分析CFA技术，进行自动样品分析。利用蠕动泵将空气、样品和试剂分别连续不断的吸取到各自给定的流路中，并用空气泡进行分隔，样品与试剂的量不同流量的泵管进行精准控制，并在事先选定的点完成的混合，流经化学反应模块充分反应并到达稳态，最终在检测器完成
7、样品检测分析过程，整个过程完全自动化。此方法具有低流速，低试剂消耗，反应完全，较好的重复性和较低的检测限，另外反应条件中的细微变化不会影响到结果。1.2流动分析仪测总磷原理样品与过硫酸钾消化液混合，经在线紫外消化器热辐射处理后，过硫酸钾被分解为硫酸盐自由基，同时样品中有机磷被分解为多磷酸盐，多磷酸盐经过95加酸水解转变为正磷酸盐后与钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸反应生成磷钼蓝，在660nm处进行比色测定3-5。2材料与方法2.1仪器和设备AutoAnalyzer3简称AA3流动注射分析仪德国BRANLUEBBE公司，检测器：可见光光电倍增管，波长：660nm；紫外消化器，95加热池，泵管：7+2
8、空气+1进样器冲洗。2.2试剂及标准十二烷基硫酸钠为SigmaL5750，CAS：151-21-3，其余试剂均为国药分析纯，实验用水为新制无氨水。endprint水中总磷标准溶液：500mg/L，GBWE080368。消化液：溶解10g过硫酸钾至500mL水中并稀释至1升。十二烷基硫酸钠：1.2g十二烷基硫酸钠溶于900ml蒸馏水并稀释至1L，混匀。钼酸铵试剂：溶解6.4g钼酸铵和0.016g酒石酸锑钾于400ml水里。小心地边搅拌边参加64mL硫酸。冷却至室温后稀释至500ml并混匀。抗坏血酸：6.4g抗坏血酸溶于150ml蒸馏水，稀释至200ml，混均。3结果与讨论3.1校准曲线分别配置浓
9、度为1.00mg/L、0.80mg/L、0.60mg/L、0.40mg/L、0.20mg/L、0.00mg/L的总磷标准溶液。在仪器最正确工作状态下，开始程序运行，得到标准曲线，结果如表1所示，结果说明标准曲线线性良好，相关系数为1.0000。3.2检出限及定量限表1标准曲线数据根据?环境监测分析方法标准制修订技术导那么?相关规定，按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，计算7次平行测定的标准偏差，结果分别为0.0075、0.0092、0.0077、0.0074、0.0065、0.0079、0.0068mg/L，标准偏差为0.000871mg/L。根据检出限计算公式MDL=tn-1，0.99
10、×S，式中tn-1，0.99为3.143，S为标准偏差。计算结果说明，流动分析仪在线消解测水中总磷的检出限为0.003mg/L，定量限为0.012mg/L，满足水质总磷的检测要求2-3。3.3精密度测试用0.40、0.80mg/L的总磷标准溶液分别重复进样测定6次，计算其相对标准偏差RSD，并以其作为儀器的总磷浓度检测的重复性。结果见表2，说明方法精密度良好。表2精密度测试表3准确度测试结果3.4准确度测试分别配置编号为161185、161186、151219的水中总磷、总磷标准物质溶液GBWE081020，每个标准样品平行测定5次，分别计算不同浓度有证标准物质的平均值、标准偏差、相
11、对标准偏差、相对误差等各项参数，结果见表3，测定水中总磷标准样品相对标准偏差分别为1.88%、0.39%、0.47%，相对误差分别为-1.14%、-1.50%、2.66%。说明测定结果均处于保证值范围内。3.5加标实验用该方法分别测定编号为151219水中总磷标准物质GBWE081020，并分别参加不同浓度的标准溶液，平行测定5次，做加标回收试验。加标实验方法：分别准确吸取1ml15mg/L、35mg/L、50mg/L总磷标准溶液于100ml容量瓶中，用待测样品定容至100ml，按检测方法进行测定，加标量分别为0.015mg、0.035、0.05mg。测定结果见表4，结果说明，连续流动分析法测
12、定水总总磷的加标回收率为95.0%106.7%。表4加标回收实验结果4结束语通过以上实验结果说明，应用连续流动分析仪在线消解测定水中总磷，具有较低的检出限和定量限，较高的精密度和准确度，此外，该方法操作简单、检测效率高，每小时测样量最高可达30个，大大解放了检测人员的人力，特别适合大批量样品检测。因此该方法的推广使用对提升环境监测、监管能力有着重要的意义。【参考文献】【1】黄碧兰，杨敏，刘俩燕，等.钼酸铵分光光度下转第96页上接第41页法测定水中总磷质量控制指标研究J.企业技术开发，2021，312：175-176.【2】环境保护部.环境监测分析方法标准制修订技术导那么HJ168-2021S.北京：中国环境科学出版社，2021.【3】娄明华，施新锋，陆敏.连续流动分析法测定水中的总磷J.污染防治技术，2021，251：51-52.【4】刘建利，张沛，宋蓓，等.连续流动分析法测定水中总磷、总氮比对研究J.化学研究与应用，2021，287：936-941.【5】李霆.探讨连续流动分析法测定地表水中总磷J.科技咨询，202112，29：8-8.endprint