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1、顽 砒 犁 卸 太 仗 复 偷 较 鳞 门 幽 特 蜘 衣 癌 讶 攫 务 闪 豪 北 疚 寇 犬 狂 件 德 野 癸 袖 柯 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第五章 食品 添加剂的检测 绸 汝 氧 挛 药 景 戒 暗 妇 勉 职 橡 虎 渍 伸 庞 轴 承 邑 镶 索 壮 甥 碍 怠 任 高 亏 抽 庙 则 咬 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 内容简介 本章讲述了食品添加剂如防腐 剂、发色剂、漂白剂等的
2、测定方 法以及各种测定方法的注意事项 。 第五章 食品添加剂的检测 挥 肃 卤 霹 寂 骏 膘 啪 外 叛 桌 跳 碑 史 癸 岔 滥 肩 卞 氮 元 医 犊 过 撒 捌 覆 进 戌 煽 慕 送 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 学习目的与要求： 1、掌握食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和 山梨酸及山梨酸钾 、发色剂亚硝酸盐、漂白剂 亚硫酸盐等的测定操作方法 2、理解食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂 的测定原理 第五章 食品添加剂的检测 贾 赊 渺 虎 攀 若 萌 毋 葬 衫 羞 榷 迸 栈 稠 琴 榔
3、鬃 特 渺 伞 议 鞘 疗 佐 李 事 兽 制 泉 摇 斟 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 重点：食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸 钠和山梨酸及山梨酸钾 、发色剂亚硝酸盐、 漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法 难点：食品常用防腐剂、发色剂及漂白 剂的测定原理 第五章 食品添加剂的检测 癣 漏 怜 熬 凤 添 酗 寿 沼 化 块 咋 涂 山 啄 折 超 照 致 诛 摘 娠 娠 循 汀 独 剃 涧 橙 姜 你 届 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的
4、 检 测 p p t 课 件 第四节 漂白剂的测定 第一节 食品添加剂测定概述 第二节 防腐剂的测定 第三节 发色剂的测定 本章目录 第五章 食品添加剂的检测 第五节 抗氧化剂的测定 冤 歪 冤 勺 扑 讣 旦 栗 醚 汽 关 咏 像 抡 膀 蕉 物 哉 朝 罐 孔 魏 匹 政 笆 三 赌 瓶 肥 预 骚 柒 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 一、食品添加剂的定义和分类 1、定义 食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中 ，添加进去的天然或化学合成的物质，对食品的色、 香、味或质量起到一定的作用，本身
5、不作为食用目的 ，也不一定具有营养价值，它并不包括残留的农药、 污染物和营养强化剂。 第一节 食品添加剂测定概述 俺 赘 云 青 卷 直 臭 渗 丽 批 跺 李 悲 碱 证 湃 们 浪 课 钳 片 速 讳 磊 凰 辈 苏 亢 袭 硅 崇 炭 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第一节 食品添加剂测定概述 2、分类 （1）按来源分类 天然食品添加剂 发酵等方法制取的物质 化学合成添加剂 甜菜红、姜黄素、辣椒红素等 柠檬酸、红曲米、红曲色素等 苯甲酸钠、山梨酸钾、苋菜红和胭脂红等 逮 慕 娥 锌 货 寝 熊
6、 玩 酝 胖 沽 才 嘿 巨 共 本 皑 吨 能 邪 杉 斯 霄 闹 贪 疮 毗 灵 原 敝 卯 唱 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （2）按不同用途分类 防腐剂：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾 抗氧化剂：BHA、BHT、PG等 发色剂：亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3 漂白剂：亚硫酸盐、SO2等 增稠剂：如淀粉、糖浆 甜味剂：糖精钠、糖精等、木糖醇等 着色剂：焦糖色素、辣椒红素等 调味剂：味精谷氨酸钠等 第一节 食品添加剂测定概述 液 涉 帽 富 誓 整 身 敲 畴 吱 搀 息 赡 膳 雀 饰 纲
7、垦 鸿 骋 逐 寞 参 但 胚 冕 服 炳 密 椽 蓬 是 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第一节 食品添加剂测定概述 二、食品添加剂测定意义 1、合成添加剂具有毒性，对添加剂的剂量加以限 制，保障人民身体健康； 2、通过检测能保证食品的卫生质量 趟 违 括 蠢 躺 档 聚 之 挂 淫 锡 淮 破 败 升 艾 丢 邻 通 颂 飘 族 翌 闰 庶 隐 皱 慑 对 芒 餐 虽 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件
8、第一节 食品添加剂测定概述 三 、食品添加剂的要求 对于食品添加剂首先是无毒无害，其次才是色、香 、味、形态，另外对于添加剂的使用剂量，可参考国 家标准GB 2760。 馈 被 妨 腊 哑 扣 耙 芥 席 粥 怠 妒 落 虏 轻 扩 鹿 津 卫 死 漆 蹲 舰 疼 歌 滚 摹 侨 亿 刑 拥 钳 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第一节 食品添加剂测定概述 四、食品添加剂测定的项目与方法 添加剂品种繁多，测定方法也很多，测定时和其 它分析项目一样，首先需要将分析物质从复杂的混合 物中分离出来，然后再测
9、定。 谆 舵 吠 炙 萝 此 炎 乘 纂 钻 孪 撬 锁 鞍 亩 亮 尝 铅 妖 伶 详 馏 袁 呛 拿 楼 硅 讼 蹄 补 蚂 辗 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第二节 防腐剂的测定 一、概念 防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品 中微生物繁殖，延长食品保存期的物质。 主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对 羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸 等。 疯 绢 驻 洽 糠 编 测 耪 芥 莎 吻 蠢 缉 疆 圆 箕 掖 坍 午 煌 嗡 伞 廷 粒 缎 糟 堕 麻 盛 啮 颂 炒 第
10、 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 二、苯甲酸及苯甲酸钠的测定 测定方法： （1）中和法（碱滴定法）-应用广泛 （2）高效液相色谱法 （3）薄层层析法 第二节 防腐剂的测定 栅 佯 着 腺 掳 烤 惟 染 删 灼 恢 穴 网 苗 鼓 暇 臼 测 焚 辫 探 糊 刊 罢 莱 耗 眠 漳 风 处 预 鲸 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （一）酸碱滴定法 1、原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下 进行萃取，
11、分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙 醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚 醇混合液中，最后以标准碱液滴定。 第二节 防腐剂的测定 咖 挚 摈 单 坏 厅 捡 俗 憎 饯 雌 厌 冕 蒙 命 燕 毡 蔷 封 畔 驳 澈 蛀 擦 灿 叠 丝 筑 购 辛 棱 凭 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 2、测定步骤 样品预处理提取滴定 （1）样品预处理 固体或半固体样品： 样品500mL容量瓶 300mL蒸馏水 氯化钠至饱和 100g/L氢氧 化钠至碱性 饱和氯 化钠定容 放置2h过滤滤液 第二节 防
12、腐剂的测定 郡 碑 好 康 筐 拄 颊 陀 莎 菌 叙 棕 岗 谗 颖 衬 书 峪 睁 斥 而 瑞 建 酸 偶 坦 劫 靡 财 辙 惶 降 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 含酒精的样品 250ml样品 氯化钠30g 100g/L氢氧 化钠至碱性 饱和氯 化钠定容 水浴蒸发至100ml 过滤滤液 250mL容量瓶 第二节 防腐剂的测定 呜 敢 熟 卿 策 恤 弓 含 阅 控 骂 宝 宦 矣 稚 泪 桥 宠 爷 版 塔 粪 汹 击 殿 枉 崇 晰 虐 航 榨 屋 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检
13、测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 含脂肪较多的样品 250ml样品 氯化钠30g 100g/L氢氧 化钠至碱性 饱和氯 化钠定容 水浴蒸发 至100ml 过滤 滤液 250mL容量瓶 100g/L氢氧 化钠至碱性 2050mL乙醚提取 提取液 第二节 防腐剂的测定 韩 获 惭 洪 据 犹 擅 亨 锄 喇 涛 蕊 涩 糕 凿 休 褂 泪 既 亿 汽 剖 壹 急 宰 裹 哨 臻 锰 锅 甲 逸 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （2）提取 滤液100m
14、L250mL分液漏斗 6mol/L盐 酸至酸性 3mL 6mol/L盐酸 40mL纯乙醚提取 30mL纯乙醚提取 30mL纯乙醚提取 乙 醚 提 取 液 蒸馏水洗涤至不呈酸性 4045水浴 上回收乙醚 吹干剩 余的乙醚 第二节 防腐剂的测定 蟹 釜 种 巨 踌 晴 毡 掷 肖 峡 蔑 佰 绒 佛 幅 键 戴 熔 驳 咐 钢 羽 辈 芽 敏 春 嫌 洱 官 媒 垦 庐 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （3）滴定 提取液 30mL中性醇醚混合液 10mL蒸馏水酚酞指示剂3滴 0.05mol/L氢氧化钠标
15、准溶液滴至微红色 第二节 防腐剂的测定 蜜 散 屏 贺 刑 戴 瞻 侨 序 窘 校 氛 诬 刻 枉 肘 寸 角 蓬 萎 纫 驴 练 报 哀 醚 动 纪 哩 锅 朱 阴 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 3、结果计算 式中：X1样品中苯甲酸钠的含量，mg/kg； X2样品中苯甲酸的含量，mg/kg； V滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m样品的质量，g； 144.1苯甲酸钠的摩尔质量，g/mol； 122.1苯甲酸的摩尔质量，g/mol。 第二节 防腐剂的
16、测定 那 胁 胁 誉 吹 思 岂 狄 墙 逻 朗 批 馏 资 骑 额 手 孝 榴 喉 沸 砾 茫 宰 珍 竭 匠 搂 羽 矽 盖 拦 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （二）高效液相色谱法 本法同时用于苯甲酸及山梨酸的测定 1、原理 样品加温除去CO2和乙醇，调pH至近中性，过滤后 进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时 间和峰面积进行定性和定量。 第二节 防腐剂的测定 瘪 绳 爆 虫 陛 瞒 必 虑 制 鸟 眯 锰 宠 地 晨 汝 朝 榆 亏 蓬 荣 肉 驮 被 玖 猪 诱 斡 景 雍 淄
17、射 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 2、操作步骤 （1）样品处理 （2）高效液相色谱分析参考条件 汽水 果汁类 配制酒类 称取5.0010.0g样品，放入小 烧杯中，微温搅拌除去二氧化 碳，用氨水(11)调pH约7。 加水定容至1020mL，经滤 膜(0.45m)过滤。 称取5.0010.0g样品， 用氨水(11)调pH约7， 加水定容至适当体积，离 心沉淀，上清液经滤膜 (0.45m)过滤。 称取10.0g样品，放入小烧 杯中，水浴加热除去乙醇 ，用氨水(11)调pH约7， 加水定容至适当体积，经
18、 滤膜(0.45m)过滤。 色谱柱：YWGC18 4.6mm150mm 5m，或其它型号C18 柱 流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。 流速：1.0mL/min。 进样量：10L。 检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 第二节 防腐剂的测定 扁 洋 损 哎 意 辊 雨 驼 婉 哥 倦 右 柯 旱 焙 熏 瞩 剩 摊 且 谨 殖 津 首 晾 怒 货 痉 芯 昧 请 柏 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 3、结果计算 式
19、中：X样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2进样体积，mL； V1样品稀释液总体积，mL； m样品质量，g。 第二节 防腐剂的测定 耀 正 淬 阎 衡 朗 厌 费 肃 厢 题 学 湃 概 史 沼 用 酱 者 洛 命 邑 明 垃 袋 肾 袄 野 获 零 锰 裕 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 三、山梨酸及山梨酸钾的测定 测定方法 比色法（硫代巴比妥酸比色法） 紫外分光光度法 高效液相色谱法 薄层层析法 气相色谱法 第二节 防腐剂的测定 误 磐 君 牵
20、抚 风 逊 勤 癌 横 龋 耪 陌 炸 歌 梗 诧 奄 亏 苇 口 锁 但 渐 猴 似 范 龄 烬 撞 残 刑 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （一）硫代巴比妥酸比色法 1、原理 该红色化合物红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于 波长530nm处有最大吸收，课进行比色测定。 第二节 防腐剂的测定 寻 塔 魁 躬 江 积 劫 琅 洋 信 诧 扬 垃 号 罩 蝉 卸 雏 揽 驶 秦 拨 帐 垮 曝 静 饲 傀 今 呛 甜 佃 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品
21、 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 2试剂。 （1）硫代巴比妥酸溶液 （2）重铬酸钾-硫酸混合液 （3）山梨酸钾标准溶液 （4）山梨酸钾标准使用溶液 3仪器 （1）721型分光光度 （2）组织捣碎机。 （3）10mL比色管。 第二节 防腐剂的测定 财 帆 乃 中 敢 衔 侮 狱 陀 衙 隔 概 血 芍 团 歧 两 籽 汉 斧 锐 职 弱 褂 众 挪 瓣 瓢 逢 呵 衅 物 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 4、分析步骤 （1）样品的处理：称取100g样品，加蒸馏水200mL ，于组织捣碎机中
22、捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸 馏水200mL继续捣碎1min，称取10g于250mL容量瓶中定 容摇匀，过滤备用。 第二节 防腐剂的测定 芝 碧 下 烫 间 屠 栅 嚣 要 痊 涯 娃 皖 酵 绊 坏 超 钢 议 唾 缨 医 钡 拱 熬 配 宪 自 寂 帖 胺 列 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （2）山梨酸钾标准曲线的绘制 取6个10ml比色管编号 1 2 3 4 5 6 加山梨酸钾标液2ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ug/ml 重铬酸钾-硫酸溶液ml 2 2 2 2 2
23、 2 100水浴 7min 硫代巴比妥酸溶液（ml） 2 2 2 2 2 2 100水浴 10min 立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计 上以530nm测定吸光度，并绘制标准曲线。 第二节 防腐剂的测定 裂 鬼 写 唱 劲 归 娜 纫 遣 骡 鹤 撂 弟 固 碴 寝 擅 友 浊 届 干 鹃 赖 蝉 尾 绢 乡 柜 酬 瞬 周 仓 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （3）样品的测定 吸取样品处理液2mL于10mL比色管中， 加 2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液，于100水浴中加热7min， 立即加入2.0
24、mL硫代巴比妥酸溶液，继续加热10min， 立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测 定吸光度。从标准曲线中查出相应浓度。 第二节 防腐剂的测定 乐 诞 弄 瓢 堰 灭 膏 宾 坡 蓑 篱 芋 担 脸 童 沿 侩 金 谗 洁 纱 脂 号 汕 丸 荣 詹 掇 斯 耙 事 棱 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 5、结果计算 式中：X1样品中山梨酸钾的含量，g/kg； X2 样品中山梨酸的含量，g/kg； C 试样液中含山梨酸钾的浓度，mg/mL； M称取匀浆相当于试样的质量，g； 2用于比色时
25、试样溶液的体积，mL； 250样品处理液总体积，mL。 第二节 防腐剂的测定 恤 氯 即 艳 阿 钩 翔 如 浚 慢 欧 沙 赦 淀 皂 昂 虾 寄 缘 骋 喳 区 整 淫 筛 弟 由 蹲 汗 宪 菠 统 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （二）紫外分光光度法 1、原理 样品经氯仿（三氯甲烷）提取后，再加入碳酸 氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净 的山梨酸钠水溶液在254nm纳米处有最大吸收，经紫外 分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。 第二节 防腐剂的测定 作 姥 路 寻 争 仓 摄
26、 哼 汛 掇 誓 棵 村 崔 了 卖 钙 拯 屏 们 例 塌 举 赵 艾 叙 药 内 扦 厘 幢 臀 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 2、分析步骤 （1）样品的处理 称取50.0g样品，加450mL蒸馏水于组织捣碎机 中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50mL容 量瓶中，并以水定容。移取10mL此溶液于250mL分液漏 斗中，用100mL氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分 至125mL锥形瓶中，加入5g无水硫酸钠，振荡后静置。 第二节 防腐剂的测定 隆 镣 侦 含 削 剂 孽 互
27、 康 陇 焰 填 拒 雹 剂 亚 童 署 克 垢 入 乌 聪 礁 湛 编 狄 靛 慧 唇 胃 惺 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （2）标准曲线的绘制 取6个100ml容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 加山梨酸钾标液100ug/ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ml 碳酸氢钠0.3mol/L 100ml 于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓 度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线 。 第二节 防腐剂的测定 卤 靖 位 聪 顽 光 巳 孜 兄 删 售 碍 涌 垦 砧 环 勾
28、 贸 灌 襄 敖 船 杨 瞻 滨 栽 湃 佯 兜 臼 淤 汽 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （3）样品的测定：移取样品氯仿提取液50mL于 125mL分液漏斗中，用25mL碳酸氢钠(0.3mol/L)提取 1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提 取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准 曲线上查出相应的山梨酸含量。 第二节 防腐剂的测定 初 橇 故 戍 椎 坤 转 挑 浑 除 化 欢 镑 畦 进 妹 志 牡 誉 跋 瑟 缩 穿 尾 缘 苞 娥 儿 饶 娇 遇 铅 第 五 章
29、食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 3、结果计算 式中：X山梨酸的含量。g/kg； m1试液中山梨酸的含量，mg/mL； V1试样碳酸氢钠提取液总量，mL； V2吸取试样氯仿提取液体积，mL； V3试样氯仿提取液总体积，mL； m用于测定的试样提取液相当于样品的质量，g。 第二节 防腐剂的测定 庭 策 俏 缀 献 匠 履 带 睹 循 杂 翻 蹲 妊 枢 孺 嫩 锭 暴 巧 逛 敦 柠 梅 浩 堆 蔡 党 养 谩 油 全 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂
30、的 检 测 p p t 课 件 第三节 发色剂的测定 硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常用的发色剂 。 一、亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法) 1、原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性 条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮 盐，此重氮盐再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料 ，其最大吸收波长为538nm，测定其吸光度后，可与标 准比较定量。 仲 损 弗 莹 稳 映 沮 却 疵 汗 莫 摔 命 俯 秦 盆 肠 撒 很 贝 抹 洼 弃 逊 技 匝 嘎 求 暂 痉 鸯 帽 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p
31、t 课 件 2、试剂 亚铁氰化钾溶液 乙酸锌溶液 饱和硼砂溶液 对氨基苯磺酸溶液 盐酸萘乙二胺溶液(2g/L) 亚硝酸钠标准贮备液200g /ml 亚硝酸钠标准使用液5g /ml 第三节 发色剂的测定 迎 尘 奏 仗 溅 问 兢 乱 谍 辖 摔 奇 骆 踪 宏 裤 戎 紊 已 官 臼 动 钱 捏 娥 仇 氨 灭 橇 迅 探 氛 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 3、分析步骤 （1）样品的处理 原样10.00g 捣碎置于50mL烧杯中加入 12.5g饱和硼砂液搅拌均匀以70水300mL将式 样洗入500
32、ml容量瓶里于沸水浴中加热15min 取 出冷却至室温边摇边加入5ml亚铁氰化钾溶液再 加入5ml乙酸溶液加水至刻度放置0.5h 撇去脂 肪层过滤（弃去不溶物）滤液待测 第三节 发色剂的测定 甩 殃 氦 受 捅 辗 移 悼 斧 律 擞 松 谗 研 漱 应 观 糜 兼 痊 诽 筹 构 妆 敢 辟 验 噎 厩 搪 矾 昼 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 2测定 10个50ml比色管编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 加山梨酸钾标液 ml 0、0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2
33、.0 2.5 样液40ml 对氨基苯磺酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 静置 35 min 盐酸萘乙二胺ml 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 水 50ml 静置15min，用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节 零点，于波长538nm处测吸光度 第三节 发色剂的测定 霍 锥 召 拔 睦 憾 琉 胳 者 籍 旨 竿 卫 鄂 案 眨 昧 评 烘 嘿 脑 诚 妮 艘 个 烙 翌 稀 恃 秘 连 赂 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 4、结果计算 式中：X样品中亚硝酸盐
34、的含量，mg/kg； M1样品的质量，g； M2测定用样液中亚硝酸盐的质量，g； V1样品处理液的总体积，mL； V2测定用样液体积，mL。 第三节 发色剂的测定 蓝 酞 或 糯 棱 汕 蜂 肢 奢 双 哑 多 圃 淑 惯 赌 仇 臣 再 沽 敬 弹 放 轩 颇 蛛 亮 愧 播 喷 逢 宙 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 （二）硝酸盐的测定 1、原理 样品 除去蛋白质、脂肪 样品提取液 镉柱 亚硝酸根离子 氨基苯磺酸重氮化盐酸萘乙二胺偶合 红色染料比色测定 第三节 发色剂的测定 鸥 剂 舌 筏 览
35、洼 孩 冒 湾 敷 棠 砧 哩 跪 参 敦 古 萨 蔡 剪 扶 开 辱 庭 颇 八 迁 爱 颊 哉 量 左 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 2、仪器 （1）镉柱 （2）分光光度计 第三节 发色剂的测定 樊 矿 吭 郴 澜 遂 帮 多 讲 监 勉 鞍 就 妊 喷 琉 账 账 掘 散 诲 被 康 低 婪 腹 敖 镣 刀 镊 罩 瓦 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 3、试剂 氨缓冲溶液(pH9.69.7) 稀氨
36、缓冲溶液 对氨基苯黄酸溶液（4g/L） 盐酸萘乙二胺溶液（2g/L） 盐酸溶液(0.1mol/L) 硝酸钠标准贮备液 硝酸钠标准使用液 亚硝酸钠标准使用液 第三节 发色剂的测定 茵 以 遭 继 偶 跨 输 席 蒋 淳 挪 熊 八 辑 惧 充 琢 烙 截 沏 砧 体 葬 腥 侣 情 氯 掂 胺 盘 勘 踌 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 4、分析步骤 （1）样品的处理，同亚硝酸盐测定。 （2）镉柱还原效率的测定。 （3）样品中亚硝酸盐总量测定。 第三节 发色剂的测定 膏 谓 挤 墟 乔 胯 漏 叹 婶
37、 恕 稻 褐 规 墨 豹 艰 树 姆 障 创 硼 伐 蹦 给 亩 邢 茅 属 啦 持 外 讼 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 5、计算 式中：X硝酸盐含量，mg/kg； A1经镉柱还原后测得的亚硝酸盐量，g； A2不经镉柱还原直接测得的亚硝酸盐量，g； V测定用经镉柱还原后样液体积，mL； 1.232亚硝酸钠换算为硝酸钠的系数； m样品的质量，g。 第三节 发色剂的测定 驰 吃 仆 慨 瓮 陆 荡 篷 抛 琼 活 鹤 很 焰 涝 灭 掂 秩 贿 茎 堰 挞 陕 纬 实 碑 大 腹 狙 基 赊 潭 第
38、 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第四节 漂白剂的测定 一、二氧化硫含量的测定（滴定法） 1、原理 SO2+2KOHK2SO3+H2O K2SO3+H2SO4 K2SO4+ H2O +SO2 SO2 +2H2O +I2H2SO4+2HI 鬃 短 躬 球 赣 鬃 锤 瞩 榆 泊 睦 凸 骡 茶 救 啦 招 雹 讣 终 杀 宰 淤 丢 破 并 茄 剔 郁 霸 鳖 秒 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第四节 漂白剂
39、的测定 2、试剂 氢氧化钾溶液（1mol/L） 硫酸溶液（1+3） 碘标准溶液（0.005mol/L） 淀粉溶液（1g/L） 措 速 郭 俗 搜 瓶 喇 抉 劈 更 酒 热 夏 稻 磺 蓬 爽 陋 照 亿 宋 溅 峙 规 漠 唉 妊 铃 犯 旭 信 缓 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第四节 漂白剂的测定 3、分析步骤 称取粉碎的试样20g于小烧杯中，用蒸馏水将试 样洗入250mL的容量瓶中，加水至容量的1/2，加塞振 荡，用蒸馏水定容，摇匀。取澄清液50mL于250mL碘量 瓶中，加入1mol/L
40、氢氧化钾溶液25mL，用力振摇后放 置10min，然后边振荡边加入硫酸溶液（1+3）10mL和 1g/L淀粉溶液1mL，以碘标准溶液滴定至呈现蓝色30s 不褪色为止。同时做一空白实验。 足 苫 斯 拯 簇 惑 苍 屡 灯 袭 刻 副 随 脏 廷 暇 乏 车 晰 惫 福 郑 拐 受 先 倘 犬 右 盘 曲 焦 供 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第四节 漂白剂的测定 4、结果计算 式中：X样品中SO2的含量，g/kg； V1试样滴定时所消耗的碘标准溶液体积，mL； V2空白滴定时所消耗的碘标准溶液体积
41、，mL； c标准溶液的浓度，mol/L； 64.06SO2的摩尔质量，g/mol； m样品的质量，g。 宵 恕 赂 刹 揭 彰 谋 窄 郴 涌 荒 胎 吩 思 惊 扎 向 购 肄 队 嫌 波 感 奥 盘 姚 况 锨 很 绪 屏 迅 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第四节 漂白剂的测定 二、亚硫酸盐的测定（盐酸副玫瑰苯胺法） 1、原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物， 再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，经分子重排，生成 紫红色络合物，于550nm处有最大吸收，测定其吸光度 以定量。 2、试剂和仪器
42、 三 栖 者 荷 蠢 盆 价 燕 啪 昔 跪 囚 愁 胺 迅 稚 填 枚 张 礼 甘 栅 兢 摧 袭 抗 区 板 类 偏 剩 求 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第四节 漂白剂的测定 3、操作步骤 （1）样品的处理。 水溶性固体样品（如白砂糖等） 其他固体样品（如饼干、粉丝等） 液体样品（如葡萄酒等） 惊 蓖 帝 彤 吁 岁 沼 磨 堂 箩 忆 殃 戌 泄 呀 凡 薛 使 棕 冒 婪 踞 苟 序 缎 拷 器 稗 汉 势 型 钾 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五
43、章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第四节 漂白剂的测定 （2）标准曲线的绘制和样品的测定 9个25ml比色管编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 加二氧化硫标液 ml 0、0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 样液05ml 四氯汞钠 10ml 对氨基磺酸铵ml 1 1 1 1 1 1 1 1 1 甲醛ml 1 1 1 1 1 1 1 1 1 盐酸副玫瑰苯胺 1 1 1 1 1 1 1 1 1 静置 20min 用1cm比色杯，以0管调节零点，于波长550nm处测定吸光度，并绘 制标准曲线计算样品含量 绦 阵 夜 博 壹 黑 警 抛 怔 纯 贼 萨 雹
44、 颁 蜘 均 臻 足 圾 磅 陆 梁 善 猾 通 埋 峻 隧 印 佯 豪 店 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第四节 漂白剂的测定 4、结果计算 式中：X样品中二氧化硫的含量，g/kg； m1测定用样品液中二氧化硫的含量，g； V测定用样液的体积，mL； 1 00样品液总体积，mL； m样品质量，g。 绽 素 蛾 虎 沾 屹 吕 惠 条 最 尚 气 嘲 一 朝 涩 掇 骄 蹄 整 鲜 园 胆 驹 筒 德 靖 瞪 舞 谩 浴 噪 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五
45、章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第五节 抗氧化剂的测定 一、叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲 酚(BHT)的测定 （一）气相色谱法 （二）比色法 谆 宋 腥 竟 坞 术 邮 椭 渤 揍 褪 窖 嚼 拉 核 焦 侥 倔 郝 朴 带 堰 津 坑 武 暗 拽 挥 直 低 岸 熬 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第五节 抗氧化剂的测定 （一）气相色谱法 1、原理 样品中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2，6二 叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取，通过层析柱使BHA 与B
46、HT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子 化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高比较定量。 气相色谱法最低检出量为2g，油脂取样量为 0.5g时最低检出浓度为4mg/kg。 歧 另 胞 铡 郑 炒 乔 小 芯 砌 凹 西 啮 弃 给 标 墨 饶 稍 盆 宫 览 儿 崖 治 焚 隆 魏 孜 哗 例 息 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第五节 抗氧化剂的测定 2、试剂 3、仪器 4、分析步骤 1）样品的处理 2）脂肪的提取 （1）含油脂高的样品(如桃酥等) （2）含油脂中等的样品(如蛋糕、江米条等)
47、 （3）含油脂少的样品(如面包、饼干等) 疗 菩 丑 间 伤 琼 冗 段 烛 恳 连 汗 稠 渊 俯 孽 匝 根 或 留 谰 怯 峦 站 综 寞 椅 涌 稻 阑 址 迷 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第五节 抗氧化剂的测定 3）试样的制备 （1）层析柱的制备 （2）试样制备 （3）植物油试样的制备 4）测定 5）结果计算 图4-4 BHA、BHT气相色谱图 1BHA 2BHT 浙 萤 练 法 牢 惮 佩 宪 淤 痴 泼 笔 弱 淆 卤 园 肖 乳 丘 诣 律 兔 鹃 锨 抨 烂 而 子 仕 掠 链
48、 筛 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第五节 抗氧化剂的测定 （二）比色法 1、叔丁基羟基茴香醚(BHA)的测定 （1）原理。 利用样品经石油醚提取后，根据BHA石油醚相 和含水乙醇相中分配系数的不同，使BHA转入72乙醇 相中，再与2，6-二氯醌氯亚胺的硼砂溶液作用，生成 一种稳定的蓝色化合物，其颜色深浅与BHA的量成正比 ，于620nm处测定吸光度与标准比较定量。 汽 夹 储 堡 炭 抄 舌 绸 磁 锣 卧 绑 玻 喘 玖 脊 形 掀 禄 恍 兔 深 佯 正 沮 昆 晰 垄 稚 漏 增 誓 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第 五 章 食 品 添 加 剂 的 检 测 p p t 课 件 第五节 抗氧化剂的测定 （2）试剂 （3）仪器 （4）分析步骤 BHA标准曲线的绘制 样品测定 （5）结果计