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1、甲基橙的制备,2021/12/20,1,Preparation of methyl orange,一、实验目的,2,1.通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶联反应的反应原理和操作。 2.进一步巩固过滤、洗涤和重结晶等基本操作。,二、实验原理,3,甲基橙是一种酸碱指示剂，pH4.4，呈红色；介于两者之间则呈橙色。,酸式（红色）,碱式（黄色）,芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。,三、仪器和药品,仪器：150 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。药品：2.1g (0.01 mol)对氨基苯磺酸、0.8
2、g(0.11mol亚硝酸钠)、1.2g(约1.3ml, 0.01mol)、N,N-二甲苯胺、盐酸、氢氧化钠、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉碘化钾试纸。,四、实验装置,五、实验操作步骤,对氨基苯磺酸+10ml,5%氢氧化钠, 加入0.8g亚硝酸钠溶于6ml水的溶液，并冰水冷却, 温热，溶解,加入3ml盐酸与10ml水的溶液至酸性，淀粉KI测试, 冷却15min,重氮盐,重氮盐,滴加1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml醋酸混合液,搅拌10min,偶联产物,加入25ml,5%氢氧化钠至橙色,沸水浴5min, 冷却,抽滤,产品,8,六、实验注意事项,1，偶联反应必须在酸性水溶液中进行，与碱成的盐在酸化时可形成细小颗粒使反应得以进行。 2，淀粉碘化钾试纸测定前一定要将pH值调成酸性。3，重氮化过程中，应严格控制温度，当反应温度高于5时，生成的重氮盐会水解为酚，降低产率或导致失败。4，重结晶操作应迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易使产物变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。,9,七、思考题,1.本实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？2.若制备重氮盐时温度超过5，会有什么影响？为什么要不断搅拌？3.盐酸在反应中起什么作用？4.碘化钾-淀粉试纸的检测原理是什么？写出反应方程式。5.偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？,