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1、创新性实验一苹果中维C含量的测定、儿 、4前言：苹果， 又名柰、 频婆、 天然子， 苹果为蔷薇科苹果属植物的果实。苹果酸甜可口，营养丰富，是老幼皆宜的水果之一。它的营养价值和医疗价值都很高。每100g鲜苹果肉中含糖类15g,蛋白质0.2g,脂 肪 0.1g,粗纤维 0.1g,钾 110mg,车0 0.11mg,磷 11mg,铁 0.3mg, 胡萝卜素0.08mg,维生素B1为0.01mg,维生素B2为0.01mg,尼克酸0.1mg,还含有锌及山梨醇、香橙素、维生素 C等营养物质。中医认为苹果有生津、润肺；除烦解暑、开胃醒酒、止泻的功效。现代医学认为对高血压的防治有一定的作用。欧洲人说：“一天吃
2、一个苹果，医生远离你”。加拿大人研究表明，在试管中苹果汁有强大的杀灭传染性病毒的作用，吃较多苹果的人远比不吃或少吃的人得感冒的机会要低。所以，有的科学家和医师把苹果称为“全方位的健康水果”或 “全科医生 ”。维生素是是我们经常听到的一个词语，我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素同我们的健康是密切相关的，维生素 C是心血管的保护神、心脏病患者的健康元素。维生素 C （又称抗坏血酸） 普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素C 将导致坏血病，维生素C 还能防止传染性疾病，甚至癌症。所以，食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C
3、 的含量。苹果中含有Vc， 不过含量比较低，每 100克苹果中Vc 的平均含 量为 4 毫克。维生素 C 含量的测定方法很多。一般方法有碘量法，2， 6-二氯靛酚滴定法;2， 4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。维生素 C 广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2， 6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范
4、围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。pH 控制在 3-5 比较适合。本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。在本次实验中，通过查找资料、设计实验、操作实施，等过程，预期达到如下目的：1、 掌握直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。2、 掌握维生素C 的提取方法。3、 实践各种溶液的配制及其标定操作。4、 通过计算，了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上是否存在显著差异。实验设计思路：因为维生素C 易被氧化，所以在苹果榨汁后用草酸溶液保护，并配成溶液。然后用碘溶液滴定再根据定量反应剂量关系计算出苹果中维生素C的含量。实验在酸性条件下进行，并立即滴定以防止
5、维 生素C被氧化。实验原理：1、主反应及其反应条件维生素C分子式为C6H8。6, Vc呈酸性，具有较强的还原性， 加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化，为己糖 衍生物，在医药上和化学上应用非常广泛。 在分析化学中常作为还原 剂用于光度法和配位滴定法等，如把Fe3+, Cu2+还原为Cu+,Au(III)还原为金属Au等。因此了解它的分析方法十分重要。维生素C分子中含有还原性的烯二醇基， 具有很强的还原性，能 把I2还原成碘离子，反应式如下：I-0-II之I01F产CC=C CCCH+ la-C CCCCCH + 2HIii I iii ii ii jTr0 OH OH HOHOH0
6、 0 0 HOHOH反应会使淀粉碘的混合溶液所显示出的蓝色自动褪去，所以采用碘量法量，淀粉溶液是主反应指示剂。由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱 性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少 副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在 PH为 3-5的弱酸性溶液中进行滴定12滴定时有 n(Vc)： n(I2)=1：12、碘溶液的配制及其标定I 2 微溶于水而易溶于KI 溶液，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量 水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。I 与 KI 间存在如下平衡：I2 I
7、 =I3游离 I 2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的 离子，以减少I2的挥发。空气能氧化I 离子，引起I2 浓度增加：4 I O2 4H =2I2 2H2O此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I 应避免与这类物质接触。I2溶液的标定用Na2s2O3标定。而Na2s2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2s2。3溶液中加入少量的Na2CO3, Na2s2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经 8-14天，用K2c2O7做基准物间接碘量法标定Na2s2。
8、3溶液的浓度。其过程为：K2c2。7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2&O3溶液滴定:从而求得Na2s2。3的浓度。这个标定Na2s2。3的方法为间接碘量法。碘量法的基本反应式：2s2O32 I2=s4O62 2I标定Na2s2O3溶液时有：6I cr2O72 14H =2cr3 3I2 7H2O2s2O32 I2=s4O62 2INa2s2O3标定时有：n(K2c2O7)： n(Na2s2。3)=1：6由于 Vc 的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一
9、般选在 PH为3-5 的弱酸性溶液中进行滴定。主要仪器和试剂:1. 主要仪器电子天平酸式滴定管碱式滴定管烧杯 锥形瓶容量瓶。2. 试剂12 溶液(0.01mol/L)每次大约需用 2.3mL Na2s2O3溶液(0.01mol/L)淀粉溶液(0.5%)HAc(2 mol/L) ，重铬酸钾(A.R)2%草酸溶液KI 溶液 HCl 溶液( 6 mol?L-1)。实验步骤：一、配制溶液1、I2溶液(0.01mol/L) : 0.66g I 2和1g KI,置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。待 I 2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250mL,摇匀，放置暗处保存。2、Na2s2。3 溶液
10、(0.01mol/L):用台秤称取 1.3g Na2s203 5H2O 溶于500mL新煮并冷却的蒸储水中，加入 0.5g Na2CO3,贮存于棕色瓶中摇匀，置于暗处一周，在进行滴定。3、淀粉溶液(0.5%):将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，缓慢加入到沸腾的100ml 蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。加热时间不可以过长，应迅速冷却可避免降低其灵敏性。淀粉溶液易腐化，可加入少量的防腐剂如Hgl2、ZnCl2等。4、 2%草酸溶液：草酸2g 溶于 100mL 蒸馏水中。5、K2C2O7溶液：称取重铭酸钾固体0.12g左右于烧杯中，加水溶解后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度线处，摇
11、匀。二、维生素C 的提取用水将新鲜的苹果洗净，称取30g 左右样品，加入2%草酸溶液直至浸没置于组织搅拌机中榨成汁液。然后收集所有汁液于250mL烧杯中，用尽量少的蒸馏水冲洗搅拌机上的残留橙汁于烧杯中。三、各种溶液的标定1、Na2s2O3溶液的标定准确移取20.00mL 标准K2Cr2O7 溶液于250mL 锥形瓶中，加3mL 6mol?L-1 的 HCl， 5ml KI ，盖上表面皿，摇匀后置于暗处5min，使反应完全，加50mL 蒸馏水稀释，以Na2S2O3 滴定至黄绿色，加入2mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录Na2S2O3 的体积。再重复标定两次，计算Na2S2O3 的
12、浓度。2、I2溶液的标定准确移取20.00mL Na2s2O3溶液于250mL的锥形瓶中，力口 50mL 蒸储水，2mL淀粉溶液，用I2溶液滴定呈稳定的蓝色，30 s内不褪色， 即为终点。3、维生素C 含量的测定向苹果提取液中加入5mL2 mol/L HAc和2mL0.5%淀粉指定剂,立即用12标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色，30s内不褪色即终点平行滴定五次，计算维生素C的含量数据处理:表1 Na2s2O3溶液的标定实验项目123m(K25O7)/g0.1347VKCgVmL20.0020.0020.00V(Na2S2O3)/mL20.0220.0320.00c(Na2s2O3)/ mol/L
13、0.010880.010870.01089c(Na2S2O3)平均 / mol/L0.0188di/ mol/L0.00000-0.000010.00001dr/ %00.0-0.90.9注：c(Na2s2。3尸480 m(K2C2O7) /M(K2C2O7)V(Na2s2O3)表2 I 2溶液的标定实验项目123V(l2)/mL18.2418.2518.24V(Na2s2O3)/mL20.0020.0020.00c(I2)/mol/L0.0059650.0059620.005965c(l2)平均/ mol/L0.005964di/ mol/L0.000001-0.0000020.000001
14、dr/%o0.2-0.30.2注：c(12)= c(Na2s2O3) V(Na2S2O3)/2 V(l2)表3A样品一中维生素C含量的测定实验项目123ms/g303030V(l2)/mL4.904.594.30c(12)/mol/L0.005964m(Vc) /mg5.154.824.52w(Vc) /mg/100g17.216.115.1w(Vc)平均/mg/100g16.1di/ mol/L1.10.0-1.0dr/ %0680.0-62表3B样品二中维生素C含量的测定实验项目123ms/g303030V(I2)/mL2.903.113.18c(12)/mol/L0.005964m(Vc
15、) /mg3.053.273.34w(Vc) /mg/100g10.210.911.1w(Vc)平均/mg/100g10.7di/ mol/L-0.50.20.4dr/ %0471937注：m (Vc)=1000c(I2) V(I2)M(Vc)附注：M(Vc)=176.14 g/molM(l2)=253.8089 g/molM(Na2s2。3)=158.10 g/molM(Na2s2O3 5H20)=248.17 g/molM(H2c2O4 2H2。)=126.07 g/molM(K2Cr2O7)=294.18 g/mol显著性检验：步骤：1、提出原假设H0:二者无显著性差异，二者相等，差异由
16、随 机误差造成的，来自同一总体。备择假设H1:二者不等(或大，或小)。2、用F检验法：比较S1与S2是否显著，F表为单侧表(0c =0.05)3、统计量F=S1*S1/(S2*S2) (其中 S1 大于S2)经测定：样品 A: w(Vc)平均 1=16.1 S1=1.05n1=3样品 B: w(Vc)平均2=10.7 S2=0.473n2=3比较w(Vc)平均1和w(Vc)平均2是否有显著性差异(P=90%)先比较 S1 与 S2, H0: S1?S2 H1: S1=S2双侧检验，选定a =0.10查表得F=9.28F 测 =4.93<9.28 不显著，方差可以合并。S 平均=0.663
17、再比较 w(Vc) 平均 1 与 w(Vc) 平均 2H0: w(Vc)平均 1=w(Vc)平均2H1 ： w(Vc)平均 1*w(Vc)平均2双侧检验，查表得t=2.92 t测=9.98>2.92结论：有90%的把握认为这两个品种的苹果在Vc 含量上存在显著性差异。参考文献：基础化学实验(上册 无机和分析化学)高等教育出版社分析化学(第四版)高等教育出版社设计总结:误差分析：本次实验误差主要由于苹果中铁元素易被氧化，所产生的颜色使得样品标定时的颜色难以判断，变化不够明显，难以做到平行心得体会：通过本次创新性实验，经历了查找资料、设计实验、 配制溶液、实验操作、数据处理等等一系列的步骤，熟悉了实验的整 个流程，加深了对自主实验的认识，检验了基本操作的水平，锻炼了 根据实验事实修改理论不足的能力。 总之，创新性实验对我们有很大 的帮助，希望能够持续开展。