《12-比表面的测定(精).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《12-比表面的测定(精).doc（1页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、 1. 实验目的 (1) 掌握用次甲基兰溶液吸附法测定颗粒硅胶比表面的方法。 (2) 了解溶液法测定比表面的基本原理。 (3) 掌握 722 型分光光度计的使用方法。 2. 仪器、试剂 722 型分光光度计；硅胶；次甲基兰 3. 实验步骤 (1) 用分析天平准确称取 50.0mg 硅胶于干燥的 100mL 三角瓶中(2 份)置于干燥器中备用。 (2) 溶液吸附： 从干燥器中取出已准确称量 50.0mg 硅胶的磨口三角瓶 2 只，用移液管准确移取 50ml 0.05mg/mL 次 甲基兰溶液加入三角瓶内，盖上瓶塞，放在振荡器上振荡 2h。 (3) 配制次甲基兰标准溶液 (100ml): 0.5X
2、1。3 1.0X10 3 1.5X10 3 2.0 X1。 3 2.5 X1。3 3.0 X1。3 c/(mg/m L) 1 V / m l 2 3 4 5 6 表中 V 是配制系列标准溶液所需 0.05mg/ml 次甲基兰溶液的体积，用移液管准确移取至 100ml 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度，盖上瓶塞摇匀。 (4) 清洗容量瓶及比色皿。 (5) 选择工作波长(操作步骤详见实验室 722 型分光光度计使用方法)。 (6) 测量次甲基兰标准溶液的吸光度 A (操作步骤详见实验室 722 型分光光度计使用方法)。 (7) 吸附平衡液的处理： 从振荡器上取下三角瓶，静置后，移取上层清液于试管中，
3、注意不要倒入硅胶！用移液管准确移取 5.0mL 平衡液，加入洗净的 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，盖上瓶塞摇匀。 (8) 测量平衡液的吸光度 A，操作方法同步骤 6。 (9) 实验完毕，清理仪器。 4. 思考题 (1) 为什么要将吸附液放在振荡器上振荡？ (2) 为什么要将吸附平衡液稀释 20 倍才进行测量？ (3) 测量次甲基兰标准溶液吸光度的目的？ 5. 注意事项 (1) 手应拿比色皿的粗糙面。测定溶液吸光度时，须用滤纸轻轻擦干比色皿外部，以保持比色皿暗箱内干 燥。测量时比色皿的光滑面应对着光路。 (2) 测定标准溶液和平衡溶液的吸光度时，应把稀释后的溶液摇匀再测。 (3) 两份颗粒硅胶的质量应尽量接近。 实验名称 比表面的测定 实验学时 指导教师 实验地点 实验时间