实验四---食醋中总酸度的测定.doc

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1、实验四-食醋中总酸度的测定授课计划授课章节名称实验四食醋中总酸度的测定授 课 时 数4教 学 目 的 要 求1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。2、掌握指示剂的选择原则。3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。4、加强移液管的使用;5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。教 学 重 占 八、指示剂的选择,吸量管的使用教 学 难 占 八、指示剂的选择教学 方法与手段讲授讨论示教指导作业与 思考题实验报告教 学 后 记课时教学内容教学内容小结实验四 食醋中总酸度的测定一、实验目的1学会食醋中总酸度的测定原理和方法。2、掌握指示剂的选择原则。3、比较不同指示剂对滴疋结果的影响。4、

2、加强移液管的使用;5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。二、实验原理-5食醋是混合酸,其主要成分是HAc(有机弱酸,Ka=1.8 X0 ),与NaOH 反应产物为弱酸强碱盐NaAc:HAc + NaOH = NaAc + H 20HAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc,化学计量点时pH 8.7,-1 -1滴定突跃在碱性范围内(如:O.lmol L NaOH滴定O.lmol L HAc突跃范围为PH : 7.749.70),在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲 基橙,将引起很大的滴定误差(该反应化学计量点时溶液呈弱碱性,酸 性范围内变色的指示剂变色时,溶液呈弱酸性,

3、则滴定不完全)。因此 在此应选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞(8.09.6)。(指示剂的选 择主要以滴定突跃范围为依据,指示剂的变色范围应全部或一部分在滴 定突跃范围内,则终点误差小于0.1% )因此可选用酚酞作指示剂,利用NaOH标准溶液测定HAc含量。食醋 中总酸度用HAc含量的含量来表示。三、基本操作1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL 等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且 不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为 最高标线)

4、降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积, 通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段, 而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体 荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。 蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸 管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满 全部体积的1/5为限。用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及 中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后 吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注

5、意正在上升的液面位置,吸管应 随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧教学内容小结按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约 45右手垂直地 拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓 缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移 入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容器壁,让接收容器倾斜, 吸管直立,抬起食指,溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后,约等15s, 取出吸管。注意,不要把残留在管尖的液体吹出(除非吸管上注明吹”字),因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。2、滴定管的使用:(1)定义:滴定管是可准确测量滴定剂

6、体积的玻璃量器。(2)类别:酸式滴定管:(特征一玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和 氧化性溶液。碱式滴定管:(特征一橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶 液。(3)滴定管的准备:a用前检查:检查是否漏水,旋塞转动是否灵活;酸式管涂凡士 林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。b、洗涤:要求管壁湿润洁净,不挂水珠。(4)溶液的装入:a、用待装液润洗23次,每次约10mL;b、装液至0.00刻度以上;c、排气泡;d、调节初读数为0.00,或近0的任一刻度,以减小体积误差。(4)滴定操作:a、酸式滴疋管:左手无名指和小指向手心弯曲,其余二指,拇指在 前,食指、中指在后,轻扣旋塞,转动。碱式滴定管:左手

7、无名指及小指夹住尖嘴管,拇指与食指捏乳胶管, 使玻璃球向手心移动,停止时,先松拇指和食指。b、滴加方法:逐滴连续滴加;加一滴;使液滴悬而未落,即加半滴 于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下)。c、锥形瓶:右手二指拿住瓶颈,瓶底离台约 23cm,滴定管下端深 入瓶口约1cm,同一方向圆周运动,边滴边摇动。d、注意事项:滴疋时,左手不能离开旋塞任其自流;眼睛注意落点 周围溶液颜色的变化;开始时可稍快,最后加半滴。(5)读数:a、装满或滴疋元后,等12分钟再读数;右滴疋速度较慢可等0.5 1分钟。b、将滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指捏住无刻度处,其他 手指辅助,保持垂直,视线与凹液底部平行(

8、深色溶液读两侧最高点); 读取的数值必须记录至小数点后第二位。(6)滴定结束:滴疋管内剩余溶液应弃去,洗净滴疋管,并用蒸馏水充满,夹在夹教学内容小结上备用。四、实验仪器及试剂1滴定常用玻璃仪器2.邻苯二甲酸氢钾3. NaOH标准溶液4.酚酞指示剂五、实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。2、用配制且已标定好的NaOH溶液润洗洗涤好的碱式滴定管,然后装入NaOH溶液。3、用移液管吸取食醋试样5.00mL,移入250mL锥形瓶中,加入20mL蒸馏水稀释(思考题1),加酚酞指示剂2滴(思考题2),用NaOH标准溶液滴定至终点。平行测定 23次

9、。记录NaOH标准溶液的用量,按下式计算食醋中总酸量。4、用甲基红作指示剂,用上法滴定,计算结果,比较两种指示剂结果之间的差别(思考题3)。六、数据记录与结果的处理七、思考题和测试题思考题1、加入20mL蒸馏水的作用是什么?思考题2、为什么使用酚酞作指示剂?思考题3、为什么使用甲基红作指示剂,消耗的 NaOH标准溶液的体积偏小?思考题答案:1答:使被滴定体系体积与NaOH标准溶液标定时一致,减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。思考题2答:反应产物为NaAc,其水溶液呈弱碱性,即滴定终点在弱碱性范围,故选择酚酞作指示剂;不能用甲基橙作指示剂,会使滴定结果偏低。思考题3答:甲基红发生颜色变化时,溶液为弱酸性,溶液中还有一定量的HAc没有反应,所以消耗的NaOH标准溶液的体积偏小。注意事项教学内容小结1注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好,防止挥发。2、甲基红作指示剂时,注意观察终点颜色的变化。3、数据处理时应注意最终结果的表示方式。

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