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1、高分子化学与物理实验指导书实训一粘度的测定一、实训目的掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法二、基本原理液体流动时各液层的流速是不同的，二液层间存在着相对运动，产生了内摩擦力f,这个力的 大小与二液层的速度差U成正比，与二液层接触而A成正比，与二液层间距离d成反比，可用下 式表示：(1-1)式中n为比例系数，称为粘度系数或绝对粘度，可见液体的粘度是液体内摩擦力的度量，是物质 重要性质之一。粘度测定可在毛细管中进行。设液体在一定压力差P推动下，以屋流形式流过半径为“长 度为1的毛细管时，其粘度可通过下式计算，(1-2)0 一一粘度，Pa.s;P一一毛细管两端压力差，Pa；r毛细
2、管半径，m：t一定体积V的流体流经毛细管的时间，s；V一一t时间内流过毛细管的液体的体积，m3：1一一毛细管的长度，me如果有两种液体（液体1和液体2）,在同一温度下以相同的体积流经同一毛细管，则它们 的绝对粘度分别为：(1-3)兀,小1-4)ITT 1两式相比，即得(1-5)(1-6)因式中P为液体的密度（kg.nT） ;g为重力加速度（m.； h为液柱高度（m）,现两液体的h相同,故有T2 _ p2r|L 田刀2=耳iTTpi 4（1-7）液体2为被测液体，液体1为参考液体，实验测出由手册查出以、Pi、p,值，便可以求 出液体2的绝对粘度n,。本实验测定无水乙醇的绝对粘度，参考液体为水，使
3、用的是乌氏粘度计。在国际单位制（SI）中，粘度单位用Pa. s （帕.秒），过去习惯上常用P （泊）或cP（厘泊） 来表示。它们之间的换算关系为：1P=O. IPa. slcP=10s Pa. s三、仪器和试剂1 .仪器：恒温槽（1套）；贝路德粘度计（1只）；110秒停表（1只）；洗耳球（1只）； 螺旋夹（1只）；橡皮管（约5cm长）（2根）。2 .药品：蒸储水、无水乙醉（A.R）四、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。它的最大优点是可 以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。1 .先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸储水分别冲洗几次，每次都 要注意反复流洗毛细管部分，洗
4、好后烘干备用。2 .调廿恒温槽温度至（30. 00. 1） C,在粘度计的B管和C管上都套上橡 皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。3 .无水乙醉流出时间t2的测定移取已恒温的无水乙醇，由A管注入粘度计中内（液面不得超过B、C 管的接口处）。用橡胶管封闭C管口，用洗耳球从B管吸溶剂使溶剂上升至 球I。然后同时松开C管和B管，使B管溶剂在重力作用下流经毛细管。记 录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小 于 0. 3s 4 .蒸饰水流出时间tl的测定乌贝珞德粘度计倾出乙醉（回收），用蒸溜水洗净粘度计，特别注意洗净毛细管部位，然后装入适量蒸储水, 重复部骤（
5、3）的操作。然后按上述方法测定各溶液的流出时间tl。18五、数据记录与处理实验数据记录室温： C 大气压力：pa1 .将所测的实验数据及冲算结果填入下表中。无水乙醇密度：kg/m_5 :蒸饰水密度：kg/名称时间t/s粘度n /Pa.s第一次第二次第三次平均乙醇水BC六、思考与讨论1 .乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度？2 .粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点？3 .测定液体1及2能否用两支不同的粘度计进行？为什么？【注意事项】1 .粘度计必须洁净2 .实验过程中，恒温槽的温度要保持恒定。加入样品后待恒温才能进行测定。3 .粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计实
6、训二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的：1、了解自由基本体聚合的基本原理和体系中各组分的作用：2、掌握甲基丙烯酸甲酯本体聚合的实施方法。二、实验原理：本体聚合是单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、福射能等 引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少，因而所得聚合产物纯度高，特别适合于 制备一些对透明性和电性能要求高的产品。本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚 合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难 以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变
7、宽。这在一 定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常 称的预聚合和后聚合。甲基丙烯酸甲酯在偶氮二异丁储或过氧化苯甲酰引发剂存在下，进行如下聚合反应：ch3CH3CH2=J3等型YCHl必0=C-0CH30=C-0CH3有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密 度，在聚合过程中出现较为明显的体枳收缩。为了避免体枳收缩和有利于散热，工业上往往采用 二步法制备有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20%之后，聚合体系粘 度增加，聚合速率显著增加。此时应该停止第一反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较
8、长 时间。当转化率达到90%以上后，聚合物已成型，可以升温使单体完全聚合。三、实验试剂及仪器：实验试剂：甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁睛实验仪器：恒温水浴、磁力搅拌、试管夹、试管、锥形瓶、烘箱四、实验步骤:1、预聚合：在50ml锥形瓶中加入20gMMA及单体质量0.1%0.2%AIBN,将锥形瓶置于 8090的水浴锅中，盖上塞子。用试管夹夹住瓶颈在水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h,注 意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。立即将锥形瓶从水 浴中移除，冷却到室温。2、浇铸港模:将以上制备的预聚液小心地灌入预先干燥的试管中（可适当在试管中加些许装 饰物），浇灌时注意防
9、止锥形瓶外的水珠滴入。为避免气泡的产生，将预聚物沿试管壁缓慢、呈细 流状倒入试管中，注意不要将试管全灌满，稍留一点空间，以免加热热膨张而溢出，甚至将模具 胀裂。3、后聚合：将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入455OC的烘箱中反应约24h。然后在 100C保温lh,使反应趋于完全。4、脱模：敲碎试管，得到试管形状的有机玻璃。五、实验记录及讨论：实训三醇解度的测定一、目的要求1、掌握聚乙酸乙烯酯醉解度的测定方法；2、了解聚合物化学反应的特点。二、基本原理醇解度是指分子链上的羟基与醉解前分子链上乙酰基总数的比值。聚乙酸乙烯酯醇解制得聚 乙烯醉，其醉解度常不相同，分子链上还剩有数量不等的乙酰基。用N
10、aOH溶液水解剩余的酯基, 根据所消耗的NaOH的量，可以计算出醇解度。三、仪器和试剂L仪器：分析天平、酸式滴定管、回流装置、锥形瓶2.药品：聚乙烯醇、0.5mol/LNaOH溶液、0.5mol/LHCl溶液、0.1%甲基橙四、实验步骤称取1. 5g （精确到Img）干燥至恒重的聚乙烯醇样品，置于250ml的锥形瓶中，加入80ml蒸僧 水，回流使聚乙烯醇全部溶解；稍冷后加入25ml0.5mol/LNaOH溶液，在水浴上回流1小时，再 冷却至近室温，用10ml蒸储水冲洗冷凝管：卸下冷凝管，向锥形瓶中加入几滴0.1%甲基橙溶液, 用O.5mol/LHC1溶液滴定至出现黄色。同时做空白滴定。重复两次
11、。醇解度计算公式：乙酰基含量=(Vo-V) CxO. 043xlOO%xlOO%醇解度=m -(V-V) Cx0086 m- (VQV) CxO. 043式中：V、VO分别为样品滴定、空白滴定所消耗的HC1标准溶液的体积（mL）； C为HC1标准溶 液的物质的量的浓度（mol/L）： m为样品的质量（g）o实训四密度法测定聚合物结晶度一、实训目的1、学习密度法测定聚合物结晶度的原理和方法以。2、区别和理解用体积分数和质量分数表示的结晶度。3、掌握密度瓶的正确使用方法以。二、实训原理在聚合物的聚集态结构中，分子链排列的有序状态不同，其密度就不同。有序程度愈高，分 子堆积愈紧密，聚合物密度就愈大，
12、或者说比体枳愈小。聚合物在结晶时，分子链在晶体中用有 序堆积，使晶区的密度Pc高于非晶区的的密度Pa。如果采用两相结构模型，即假定结晶聚合物 由晶区和非晶区两部分组成，且聚合物晶区密度与非晶区的的密度具有线性加合性，即p1一/4(1)则, Pi(2)若假定晶区和非晶区的比体枳具有加合性，则V = 匕+(1/)匕(3)得产=竺二= 1/4 - 1“匕一匕一 1/,(4)式中，P、Pc. Pa分别为聚合物、晶区和非晶区的密度；V、5、Va分别为聚合物、晶区和非晶区的比体积fcV一一用体积分数表示的结晶度：fcW一一用质量分数表示的结晶度。由上式可知，若已知聚合物试样完全结晶体的密度Pc和聚合物试样
13、完全非结晶体的密度Pa，只 要测定聚合物试样的密度P，即可求得其结晶度。本实验采用悬浮法测定聚合物试样的密度，即在恒温条件下，在加有聚合物试样的试客中， 调节完全互溶的两种液体的比例，使聚合物试样不沉也不浮，悬浮在混合液体中部，根据阿基米 德定律可知，此时混合液体的密度与聚合物试样的密度相等，用密度瓶测定该混合液体的密度， 即可得聚合物试样的密度。三、仪器样品1、实验仪器25mL密度瓶1只，50mL量筒1支，玻璃棒1根，滴管2支，卷筒纸和电子天平2、实验试剂：聚乙烯试样A （粒状），聚丙烯试样B （粒状），蒸储水，95%乙醉四、实验步骤1、样品处理为了除去催化剂、杂质及表面吸附的空气，预先将样
14、品放置在装有甲醇的烧杯内渍煮数次， 备用。2、在量筒中加入95%乙醇15mL,然后加入数粒聚乙烯试样，用滴管加入蒸储水，同时上 下搅拌，使液体混合均匀，直至样品不沉也不浮，悬浮在混合液中部，保持数分钟，此时混合液 的密度即为该聚合物样品的密度。试验装置如下图所示。图1实验装置示意图图2密度瓶示意图3、混合液体密度的测定。先用电子天平称得干燥的空密度瓶的质量Wo,然后取下瓶塞，灌 满被测混合液体，盖上瓶塞。多余液体从毛细管溢出。然后用卷筒纸擦去溢出的液体，称得装满混合液体后密度瓶的质量W1O之后倒出瓶中液体，用蒸馀水洗涤数次后再装满蒸饰水，擦干瓶 体，称得装满蒸饰水后密度瓶的质量W木，若已知实验
15、温度下蒸馀水的密度P水，测混合液体的密 度可按下式求得一叫一WoP 产4、取另一只干燥的密度瓶，换一种试样，重复步骤2和步骤3。五、实验数据记录及处理1、实验记录样品名称:实验温度：表1称量记录表样品编号空密度瓶WVg装满混合液体后的质量W/g装满蒸镭水后的质量w MgAB2、数据处理（1）计算待测样品密度按式（1）计算待测样品密度水的密度P木 :待测样品A的密度：待测样品B的密度 : （2）结晶度计算从文献中查出聚乙烯完全结晶体密度和完全非结晶体密度，式（2）和式（4）计算A、B两 种试样的结晶度。表2结晶度计算结果表样品编号待测样品密度 P （g/cm）结晶度体积分数（）质量分数（）AB六
16、、注意事项1、两种液体应充分搅拌均匀。2、密度瓶的液体要加满，不能有气泡。3、先称空的质量，再称装满混合液体的质量，最后称装满蒸储水的质量。七、思考题1、高聚物的结晶有何特点？2、影响实验结果的因素有哪些？实训五：丙烯酰胺的溶液聚合丙烯酰胺的溶液聚合一、实验目的：1、通过本实验掌握丙烯酰胺的溶液聚合方法；2、了解溶液聚合的聚合机理及聚合中各组分的作用；二、实验原理：溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。根据聚合产 物是否溶于溶剂可分为均相溶液聚合和沉淀溶液聚合。与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发 生自动加速现象，而且
17、由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少， 产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不 能直接以溶液形式应用的话，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大， 利用率低，成本较高。这些缺点使溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，对反应要产生各种影响，选择溶剂时要注意 其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水 处理等方面。合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下：nCH2=CH
18、fCHz-CHMO=i-NH20=心比三、实验试剂及仪器：实验仪器：磨口锥形瓶、回流冷凝管一个、电磁搅拌器、铁架台、温度计、烧杯锥形瓶：实验试剂：丙烯酰胺、乙醉、偶氮二异丁睛、蒸馀水四、实验步骤：1、在装有搅拌子、回流冷凝管的磨口锥形瓶（烧瓶）中加入丙烯酰胺10g （即0.14mol）和 80ml乙醇，开动搅拌器，使单体溶解：2、将另一个小烧杯内预先准备好的偶氮二异丁精溶液（0.010.05g溶于10ml乙醇中）从冷 凝管上口倒入反应瓶，并用10mL乙醇冲洗冷凝管。逐步升温到90 C,这时聚合物便逐渐形成, 在90 C下反应23h,注意观察体系内粘度的变化。3、反应完毕，将所得到的产物聚合物沉
19、淀用布氏漏斗抽滤，用少量的乙醇洗涤三次，将聚合 物转移到表而玻璃上，在30 C真空烘箱中干澡至恒重，称重、计算产率。聚丙烯酰胺产率褛产物质量反应物质量X100%五、注意事项1、在试验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，再升温。2、如在反应的过程中粘度过高，可加入适量乙醇。六、实验记录及讨论：实训六：相对分子量的测定一、实训目的1 .测定聚丙烯酰胺或聚乙烯醇的粘均分子量2 .掌握用乌贝路德（Ubbelohde）粘度计测定粘度的方法预习要求1. r解粘度法测定高聚物分广量的基本原理和公式2. 了解乌贝路谯粘度计结构的特点二、基本原理分子量是农征化合物特性的基本参数之,。但高聚物分子量大小不，参差不齐
20、，般在io,10： 之间，所以通常所测高聚物的分广量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各 方法适用的范围如下：测量方法高聚物分子量范围端基分析OXIO1沸点升高、凝固点降低、等温蒸馀3X10,渗透压lOlO6光散射1(/10：超离心沉降及扩散及10：粘度法10,10：其中粘度法设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但粘度法不是测分量的绝对方法，因 为此法中所用的特性粘度与分广量的经验方程是要用其它方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分 广量范围不同，就要用不同的经验方程式。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映/液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分r 量时，常用到下
21、衣中的些名词。名词与符号物理意义纯溶剂粘度Ho溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦式现出来的粘度溶液粘度n溶剂分广与溶剂分r之间、高分子与高分r之间和高分子 与溶剂分子之间，三者内摩擦的综合表现相对粘度Hrnr = n/no溶液粘度对溶剂粘度的相对值增比粘度nspn sp = （ n - n o）/ n o = n / n o-i = n r-i 高分r与高分子之间，纯溶剂与高分r之间的内摩擦效应比浓粘度n sP/c单位浓度下所显示出的粘度特性粘度n 11m旭=环c反映高分子与溶剂分广之间的内摩擦如果高聚物分f的分了量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特粘度也 大。特性粘度和分广量
22、之间的经验关系式为：（1）式中,M为粘均分r量;K为比例常数；。是与分子形状有关的经验参数cK和0值与温度、聚合物、 溶剂性质有关，也和分f量大小有关。K值受温度的影响较明显，而a值主要取决于高分/线团在某 温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.51之间。高聚物溶剂温度/KX104a聚苯乙烯苯2 01.230. 72聚苯乙烯苯3 01.060. 74聚苯乙烯甲苯2 53. 700. 62聚乙烯醇水2 52.00. 76聚乙烯醇水3 06. 660. 64聚甲基丙烯聚甲酯苯2 50. 380. 79K与Q的数值可通过其它绝刻方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得n。在无限稀释
23、条件下：嘱等任。饕小 因此我们获得n的方法有二种：种是以nsp/c对*c作图，外推到c-o的截距值；另种是以InRr/C对C作图，也外推到C-0的截距值，如右图所示，两根线应会合于点，这也可校核实验的 可靠性。般这两条直线的方程表达式为下列形式：监=屈+而2c测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分广的特性粘度时，以毛细管流出 法的粘度计最为方便。若液体在毛细管粘度计中，闪重力作用流出时，可通过泊肃叶（Poiseuille）公 式计算粘度。(4)式中，n为液体的粘度；P为液体的密度：L为毛细管的长度：r为毛细管的半径；t为流出的 时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；V为
24、流经毛细管的液体体积：m为毛细管末端校正的参数 （一般在r/Ll时,可以取对于某只指定的粘度计而言，（4）式可以写成下式：=At 。 式中，Bb当流出的时间t在2min左右（大于100s）,该项（亦称动能校正项）可以从略。又因通 常测定是在稀溶液中进行（ClXl（）rgciiF,所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将nr 写成：(6)%二二 / %式中，t为溶液的流出时间;t。为纯溶剂的流出时间。所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时 间，从（6）式求得nr,由下式计算出nsp。再由作图法求得n。Q sp = （ Q- Qo）/ Qo = Q/ Qo - 1 = Q r - 1可见，通过测
25、量不同浓度的溶液通过粘度计的时间，与溶剂通过的时间比较，得到不同浓度下的 的相对粘度nr值，再计算得增比粘度nsPo作图求得特性粘度n,从（1）式即可计算得到粘 均分子量。三、仪器和试剂1 .仪器：恒温槽（1套）；贝路德粘度计（1只）；移液管10mL （2只），5mL （1只）；110秒停表（1只）；洗耳球（1 M）；螺旋夹（1只）；橡皮管（约5cm长）（2根）。2 .药品：聚乙烯醇正丁醇 无水乙醇四、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。它的最大优点 可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。1 .先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馅水分别冲洗几次，每 都要注意反复流洗
26、毛细管部分，洗好后烘干备用。2 .调节恒温槽温度至（30. 00. 1）,在粘度计的B管和C管上都 上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。3 .聚乙烯醇溶液的配制准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中，加60nli蒸馀水，加热至85使 溶解，冷至室温后，将溶液移至100血容量瓶中，滴加10滴正丁醇（消 剂），在（30. 00. DC恒温下，加蒸锵水稀释至刻度，并摇匀。然后, 预先洗净并烘干的3号砂芯漏斗过滤溶液。4 .溶剂流出时间to的测定移取20nli已恒温的蒸储水，由A管注入粘度计中内，再恒温5min。用橡胶管封闭C管口，用洗 耳球从B管吸溶剂使溶剂上升至球1。然后同时松开C
27、管和B管，使B管溶剂在重力作用下流经毛细 管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s。5 .溶液流出时间t的测定在原20ml水中,从A管分别依次加入Co=0.500g/100ml已恒温聚乙烯醇水溶液2. 00、2. 00、2.00、 2.00ml、2. 00ml每加次溶液，均要封闭C管，并用洗耳球从B管口多次吸溶液至1球，以洗涤B管并使溶液均匀混合。然后按上述方法测定各溶液的流出时间五、数据记录与处理室温：C大气压力：pa1 .将所测的实验数据及计算结果填入下表中。原始溶液浓度CO (g/ml) :恒温温度 ： to =C (g cm “)tl/st2/
28、st3./st平均/snrIn Q rnspnsp/cIn n r/CCl =2/22*CoC2 =4/24*CoC3 =6. 2 6求CoCi 8/28*CoC5 =10/30*C02 .作 A SP/C C及In A r/C C图，并外推到C-0由截距求出n 。在特征粘度的测定过程中，有时并非操作不慎，作图结果会出现如下图的异常现象，在（3）式的第式中的k和n sp/c值与高聚物结构和形态有关，而（3）式的第二式，其物理意义不太明确，因此出现异常现象时，以（3）式的第式曲线即n SP/C - c求n值。3 .由公式（1）计算聚乙烯醵的粘均分广量，K, a值查阅相关附表。六、思考与讨论1 .
29、乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度？2 .粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点？3 .为什么用n 来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别？4 .分析实验成功与失败的原因。【注意事项】1 .粘度计必须洁净2 .实验过程中，恒温槽的温度要保持恒定。加入样品后待恒温才能进行测定。3 .粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计实训七醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的:（1） 掌握醋酸乙烯酯的溶液聚合方法二、实验试剂及仪器：实验试剂：偶氮.异肪、醋酸乙烯酯实验仪器：单口烧瓶1个、回流冷凝管1个、电磁搅拌器、铁架台、温度计、烧杯 三、实验原理VnCII2=CH-OCCH3 -4
30、-CH2-CU-OCOCHy四、实验步骤1、在装有搅拌子、回流冷凝管和温度计的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g （即21.5H）：2、将另一个小烧杯内预先准备好的偶氮二异丁腊溶液（0.05g溶于10ml乙醇中）倒入反应 瓶：3、搅拌混合溶液，当偶氮二异丁睛完全溶解后，升温至反应瓶内温度61-63C （水浴温度 80-90C）,注意观察体系内粘度的变化。2-3h后停止反应，向反应瓶中加入冷水，出现不溶于水的稠状物，将瓶内聚合物倒入一次性杯子 中，放入真空烘箱中，在60C的条件下干燥lh,称重五、实验结果与讨论聚乙酸乙烯酯产率的计算聚乙酸乙烯酯产率谣=产物质量反应物质量X100%实训八 塑料薄膜的鉴别
31、实训一、实训目的1、初步掌握感官鉴别塑料薄膜的方法。2、掌握燃烧鉴别塑料薄膜的方法。二、实训原理由于不同塑料的化学结构不同，因此在燃烧时的特点不同，从而有利于进行鉴别。三、仪器样品各种类型的塑料落膜、剪刀、银子、火柴、大地锅四、实验步骤用剪刀剪取一块大小适中的薄膜，先观察其外观，再用火柴点燃，观察燃烧特点。附常见塑料薄膜特点：品种感官特点燃烧特点LDPE （低密度高压聚乙烯）手感柔软：白色透明，但透明 度一般，常有胶带及印刷字。（注:胶带和印刷字是是可避 免的，但一定要控制其含量， 因这些会影响在市场上的价 格）。燃烧火焰上黄下蓝:燃烧时无 烟,有石蜡的气味，熔融滴落， 易拉丝。PP （聚丙烯
32、）为白色透明与LDPE相比透 明度较高，揉搓时有声响燃烧时火焰上黄下蓝，气味似 石油，熔融滴落，燃烧时无黑 烟。PET膜（聚脂）为白色透明，手感较硬，揉搓 时有声响。外观似PP。燃烧时有黑烟，火焰有跳火现 象，燃烧后材料表而黑色炭 化，手指揉搓燃烧后的黑色炭 化物，碳化物呈粉末状。PVC膜 （聚氯乙烯）外观极似EVA但有弹性。燃烧时冒黑烟，离火即火，燃 烧表而呈黑色，无熔融滴落现 象尼龙共聚料（LDPE+尼龙）感观与LDPE极为相似。燃烧火焰上黄下蓝，燃烧时无 烟，有石蜡的气味，熔融滴落， 易拉丝但与LDPE不同的是 然烧时有毛发燃烧的气味，燃 烧后呈淡黄色。PE+PP共聚料与LDPE相比较，
33、透明度远远 高于LDPE,手感与LDPE无 差异,撕裂试验极象PP膜， 才质为透明纯白色。燃烧时火焰为全黄色，熔融滴 落，无黑烟，气味似石油。PP+PET共聚料外观似PP,透明度极高，揉 搓时声响大于PP。燃烧时有黑烟，火焰有跳火现 象，燃烧表而呈黑色炭化。PE+PET复合膜材料表面一面光滑一面不光 滑，白色透明燃烧时似PET,无熔融滴落现 象，燃烧表面黑色炭化，有黑 烟，有跳火现象，带有PE的 石蜡气味实训九熔融指数测定一、实验目的1 .掌握热塑性高聚物熔融指数的测定方法。2 .了解聚合物熔融指数的测定条件。二、实验原理熔融指数（MI）的数据可以用来区别各种热塑性高聚物在熔融状态时流动性的好
34、坏。但只是一个大 体上的分类手段，还不能根据熔融指数数据预测实际成型加工工艺过程。另外，对同一种高聚物, 还可以用熔融指数来比较高聚物分子量大小，作为生产上的品质控制。一般来讲，同一种高聚物 （化学结构一定），其熔融指数愈小，分子量愈大，熔融指数愈大，分子量愈小。熔融指数就是热塑性高聚物在一定温度，一定压力下，熔体在10分钟内通过标准毛细管的重量值, 以克分钟表示。三、仪器设备熔融指数仪、天平等。四、实验步骤（样见说明书）五、记录表格及数据处理试样名称温度负荷重压力样条号 取样时间（秒）样条重（克）样条平均重（克）MI（克/10 分） 1 2 3熔融指数（MI）可按下列计算：MI=WX600/
35、t （克/10 分钟）式中W三个样条重量的算术平均值（克）：t取样条时间（秒）六、实验注意事项1、实验前要认真预习，集中精神听指导讲解，操作试验机时，认真细致，注意安全。2、同组同学要分工协作，有计算的要轮换。实训十丙烯腊共聚物的制备一、实验目的 掌握溶液聚合实施于丙烯睛三元共聚的方法： 了解影响聚合反应的因素： 熟悉配料计算及聚合转化率的测定方法。二、实验原理睛纶是以丙烯晴（Ml）、丙烯酸甲酯（M2）和甲基丙烯磺酸钠或衣康酸（亚甲基丁二酸） 为单体，偶氮二异丁睛为引发剂，异丙醇（IPA）为链转移剂，经自由基型三元共聚反应制得的三 元共聚物。丙烯睛的聚合属自由基型链式反应，由于均聚丙烯睛分子倾
36、向于紧密堆砌，横向高度有序， 故而不存在有规则的三维空间的结晶。这种结构使染料分子很难进入，给染色带来相当大的困难。 此外还使纤维缺少弹性，质地发脆，并使纤维成型时不能进行高倍拉伸。为了改善这些缺点，生 产聚丙烯睛纤维大多采用丙烯揩共聚物为原料。在丙烯储聚合时，除了必须加入第二单体外，还 需加入第三单体进行共聚合。实验以51%的硫例酸钠（NaSCX）水溶液为溶剂进行溶液聚合，由于在聚合前后的总重量不 变，故单体转化率可由下式计算：转化率（%） = （MO-M） /M0X100% =聚合液中高聚物的百分含量/ M0X100%=高聚物薄膜重/皿）X与薄膜相应的聚合液重X100%式中：M0为体系中总
37、单体的初始重量百分浓度，Y为聚合结束时体系中残余单体的重量百分浓度。三、仪器和试剂1、仪器：大试管、带塞温度计（0100）、方玻璃4块、表而皿、银子、水浴装置等。2、试剂：丙烯储（AN）、丙烯酸甲酯（MA）、衣康酸（亚甲基丁二酸）、偶氮二异丁睛（RIBX）、 异丙醉（IPA）、51%的硫京酸钠（NaSCN）、铁机指示剂（1%的FeSOi溶液）等。3、主要试剂用量计算配制反应混合液20或25g,其总单体浓度为14%,三种单体重量配比为，丙烯储：丙烯酸甲酯: 衣康酸=91： 7： 2,偶氮二异丁腊为单体重量0.6%,异丙醇为单体重量的3%。各种物资的需要量为：Wx=GMP/Cx式中：Wx 为X物质
38、所需要的重量（g）：G为需配制的反应混合液的重量（g）；M为反应混合液中总单体的百分浓度；P 为所求的X物质占总单体的百分比；Cx为X物质的纯度（）。四、实验步骤1、丙烯储共聚物的制备在试管中加入已称好的二甲基丁二酸固体，然后再加入硫京酸钠溶液，最后依次加入丙烯腊、丙 烯酸甲酯、异丙醇、偶氮二异丁腊，盖上装有温度计的塞子，轻轻摇匀。待固体物溶解后，放置 在水浴中加热，反应温度控制在7678c之间，反应时间为30min左右。2、测转化率本实验采用以硫河酸钠水溶液为溶剂的溶液聚合，即均相溶液聚合。因为反应前后体系的总重量 不变，故：转化率=（MO-M） /M0X100%式中：M0体系中总单体的初始
39、浓度（）:M反应结束时体系中残余总单体浓度（）。测定步骤：将装有聚合物的称量瓶称重。然后倒出聚合液12g（精确到0. 0002g）,置于一 块方玻璃中央，再盖上另一块方玻璃，用力挤压，使聚合液呈薄层状。移开玻璃片， 将带有聚合液薄膜的玻璃片浸入盛有蒸储水的盘子中，使其凝固、析出。用镜子将薄 膜仔细揭下来。将薄膜放人烧杯中，用蒸储水洗涤，直至洗液用铁矶指示剂检验不显 红色为止。把洗净的薄膜挤干水分，在表面皿上展平，放入烘箱。在105七热风烘箱 中烘至恒重。取出，在干燥器内冷却至室温，然后称重（精确到0. 0002g）。计算转化 率。实训十一聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实训目的1、通过实验，进一步了解
40、高分子化学反应的原理。2、了解通过高分子反应改性原高聚物化学性能及其在工业上的应用。二、实训原理PVA分子中含有大量的羟基，可以进行酷化、酯化及缩醛化等化学反应，特别利用“缩醛化” 减少其水溶性，就使得PVA有较大的实际应用价值。如对聚乙烯醇纤维进行缩甲醛、亚茉基化等 缩醛化处理后，可得到具有良好的耐水性和力学性能的维尼纶。用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙 烯醉缩甲醛（PVF）,可应用于涂料、胶粘剂、海绵等方面。PVF随着缩醛化程度不同，性质和用 途也不同，控制缩醛35%左右，得到维纶纤维，又称为“合成棉花二在PVF分子中，如果控制 其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中含有羟基，乙酰基和醛基，因此
41、有较强的粘结性能，可作 用胶水，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。一定聚合度及醇解度的聚乙烯醇与甲醛在无机酸的催化作用下进行反应，反应式 如下：三、仪器样品1、实验仪器恒温水槽1台玻璃棒1根表面皿1只烧杯（100ml）2只量筒(10mI,50ml)各1只2、实验试剂聚乙烯醇(聚合度1750,酸解度88%) 1g甲醛溶液(36%水溶液)5ml浓硫酸2ml硫酸镂15g四、实验步骤1、取1g聚乙烯醇、10ml去离子水加入100ml烧杯中，在50c恒温水浴中搅拌使其溶解， 配制成10舟的聚乙烯醇水溶液。2、在另一个100ml烧杯中,加入15g硫酸镂、30ml去离子水、5ml (38%)甲醛和2ml浓硫 酸，加热至50。3、把第1步制备的10%的聚乙烯醇溶液慢慢倒入第2步中制备的溶液，透明状聚乙烯醇溶液 与甲醛溶液不相溶、分层。慢慢摇动烧杯，聚乙烯醉逐渐变成白色不透明状固体析出。在50恒 温水浴中反应1小时，每隔lOmin搅动一次。4、反应完毕，用水冲洗产物，得到不粘的白色橡胶状产物，放到表面皿风干或60C恒温箱 干燥。干燥后的样品可用沸水煮沸，观察其溶解性。五、注意事项1、由于甲醛有毒，水洗产物时不要用手接触甲醛。2、在聚乙烯醉水溶液与甲醛水溶液混合时，注意不要摇动太快，否则易成团。