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1、方法验证报告编号：方法名称：土壤质量总汞、总础、总铅的测定原子荧光法方法编号：GB/T22105.2-2008分析项目：总碑编制人：日期：审核人：日期：批准人： 日期：土壤质量 总汞、总碑、总铅的测定原子荧光法 第2部分:土壤中 总碑的测定 GB/T22105.2 -2008方法验证报告一、人员本实验室分析人员为* ,男，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪 器分析1年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证。本实验室已于2019年8月对上述人员开展土壤质量总汞、总神、总铅的测定原子荧光法 第2部分:土壤中总种的测定 GB/T2210522008的培训及理 论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方
2、法、实验室检测方法、质控要求均 能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。二、仪器实验室具备开展土壤质量总汞、总神、总铅的测定原子荧光法 第2部分:土壤中总种的测定 GB/T2210522008现场采样、样品保存运输和制备、实 验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。仪器名称检定后效期仪器状态原子及光光度计AFS-9332020年4月10日-2021年4月09日自动进样 良好三、试剂与材料1 .标准物质种标准溶液：100mg/L,证书编号：GSB 07-1275-2000,批号：103014,有 效期至2021年3月。标 GSS20: 70g,证书编号：GBW07449
3、,有效期至2025年12月。2 .试剂2.1 硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.2 盐酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.3 硼氢化钾：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，100g/瓶；2.4 氢氧化钾：优级纯,天津市光复科技发展有限公司,500g/瓶；2.5 抗坏血酸：优级纯，福晨（天津）化学试剂有限公司，100g/瓶;2.6 硫月尿：优级纯，福晨（天津）化学试剂有限公司，500g/瓶；四、标准文本与原始记录1 .标准文本实验室已发放受控版本土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总种的测定 GB/T2210522008标准文本
4、至相关检测人员。2 .原始记录实验室根据汞的项目设计了原始记录，格已受控，受控号分别为原始记录表*3 .监测报告监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。五、环境重金属项目的前处理用到强酸， 在前处理实验室配备有通风设备， 消解可在通风橱中进行， 能够满足重金属项目前处理过程， 检测实验室配备有空调， 可保持温度25，能够满足重金属项目检测过程及仪器设备的需要。重金属项目的前处理和检测实验室分别为无机前处理室和大型仪器室五， 相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M 活性炭口罩、 橡胶手套、 实验服等防护装备。六、实验部分1 .样品的采集和保存土壤样品按照 HJ
5、/T 166的相关要求进行采集和保存；2 .样品制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等） ，按照 HJ/T 166将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。3 .试样的制备3.1 水浴消解称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品 0.2g1.0g （精确至0.0002g）于50mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10mL（1+1）王水，加塞 后摇匀，于沸水浴中消解2h,取出冷却,用稀释液稀释至刻度，摇匀后放置，取一定量 上清液于 50ml 比色管中， 加 3ml 盐酸、5mL 5%硫脲溶液、5mL 5%抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测，同时做空白试验
6、。3.2 空白试验采用与 3.1 相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。3.3 校准曲线分别准确吸取0.00, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 3.00mL种标准工作溶液置于 6 个50mL容量瓶中，分别加入5ml 5%盐酸、5mL 5%O尿溶液、5mL 5温坏血酸溶 液.然后用水稀释至刻度,摇匀 ,即得含砷量分别为0.00， 10.0， 20.0， 30.0， 40.0，60.0mg/mL 的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。3.4 仪器参考条件灯电流： 50A; 负高压： 260V; 原子化温度：200；载气流量：400ml/m
7、in ；屏蔽气流量： 800ml/min 。4样品测定将仪器调至最佳工作条件,在还原剂和载液的带动下,测定标准系列各点的荧光强度（校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线）,然后测定样品空白、试样的荧光强度。4.1 空白试验按照与试样测定相同的仪器条件进行空白试样的测定。5结果计算与表示5.1 土壤样品总种含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示。5.2 结果计算土壤样品总种含量，按照公式计算：（C-C） V2 V总7V1（mg/kg） =” ” m （1-f） 1000式中：C 从校准曲线上查得种元素含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）:C0试剂空白溶液测定浓度，
8、单位为纳克每毫升（ng/mL）;V2测定时分取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升（mL）;V总一一样品消解后定容总体积，单位为毫升（mL）:V1一一测定时分取中品消解液体积，单位为毫升（mL）;m试样质量，单位为克（g）;f一一土壤含水率；1000一一将ng换算为ug的系数。重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字。6 .方法检出限和测定下限空白试验中未检测出目标物质。按照样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限 2倍的样品进行 重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量， 计算n次平行测定 的标准偏差，按下列公式计算方法检出限。MDL=t （n-1,0.99） XS式
9、中：MDL一一方法检出限；n一一样品的平行测定次数；t一一自由度为n-1,置信度为99%时的t分布（单侧）； S一一n次平行测定的标准偏差。7 .精密度有证标准物质的测定：按全程序每个样品平行测定6次，分别计算样品的平 均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。8 .准确度对某一浓度或含量水平有证标准物质在实验室内进行测定，相对误差按如下*式中：五实验室对某一浓度或含量水品有证标准物质测试的平均值；四有证标准物质的浓度或含量；RE,三实验室对某一浓度或含量水品有证标准物质测试的相对误差;表1标准曲线标准贮备液（标准物质）：神溶液(编号： GSB 07-1275-2000 103014) p(mg
10、/L)=100mg/L标准使用液：K g g/L=60 g g/L分析编号0123456浓度值（g g/L0.0010.0020.0030.0040.0050.0060.00荧光强度（I ）0.00515.091000.981496.751974.662488.452988.45回归方程（标准曲线）曲线方程：I=49.6*C+7.57相关系数r= 0.9999回归方式浓度荧光强度表2方法检出限、测定下限测试数据表平行样品编号试样1试样2试样3备注测定结果 (mg/kg)10.022420.024230.024540.024950.021860.024770.0254平均值&(mg/kg)0.2
11、40标准偏差S0.0014t值3.143检出限(mg/kg)0.0044测定卜限(mg/kg)0.0176平行样品编号有证标准物质测试数据备注试样1(GSS20)试样2( )试样3( )测定结果 (mg/kg)18.628.538.648.758.768.7平均值尤 (mg/kg)8.6标准偏差S0.08相对标准偏差RSD%0.9表4方法准确度测试数据表平行样品编号有证标准物质测试数据备注试样1 (GSS20)试样2( )试样3( )测定结果(mg/kg)18.628.538.648.758.768.7平均值(mg/kg)8.6有证标准物质/标准样品 浓度(mg/kg)8.7有证标准物质不确定
12、 浓度 ( mg/kg )0.6标准误差RE ( %)1.1%七、结论1. 人员的能力和培训、仪器设备、 试剂和材料、标准文本、原始记录、实验室环境均能满足土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第 2 部分 :土壤中总种的测定GB/T2210522008开展条件；2 .线性范围为r=0.9999,满足土壤质量总汞、总神、总铅的测定原子荧光法 第2部分:土壤中总种的测定 GB/T22105.2-2008中要求达到0.999的要求；3 .检出限0.0044mg/kg,满足土壤质量总汞、总神、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总种的测定 GB/T2210522008中检出限为0.01mg/kg的要求。4 .精密度为0.9%，满足土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第 2部分:土壤中总种的测定 GB/T2210522008中精密度范围小于12%的要求。5 .准确度：相对误差绝对值1.1% ，满足土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第 2 部分 :土壤中总砷的测定GB/T22105.2-2008 中相对误差绝对值不超过 5%要求。