熔点测定原理.doc

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1、熔点测定原理学习目标了解熔点测定的概念、方法和意义一、熔点测定的基本概念熔点(m.p.)是固体有机化合物固液两相在大气压力下达成平衡时的温度。纯净的有机物一般都具固定的熔点。一个纯化合物从始熔到全熔的温度变化范围 称为熔距(熔点范围或熔程),一般为 0.51C。化合物温度不到熔点时以固 相存在,加热,开始有少量液体出现,此后,固液两相达平衡。继续加热温度不 再变化,最后的固体熔化后,继续加热则温度直线上升。因此在接近熔点时加热 速度一定要慢,每分钟温度升高不得超过 2C。二、熔点测定的方法熔点测定法一般有三种方法:毛细管测定法、显微熔点测定法、自动熔点测 定法(数字熔点测定仪)。第一种方法通常

2、用来测定易粉碎的固体药品;第二种 方法测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等);第三种方法 测定凡士林或其他类似物质。各品种项下未注明时,均系指第一种方法三、熔点测定的意义纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点, 即在一定的压力下,固液两态 之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过 0.5 1G如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故 测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。 若有两种物质A与B的熔点是相同的,可用混合熔点法检查A和B是否为同一种 物质,即将A与B等量混合,测定混合物的熔点。若测定A与B混合物的熔点与 单独测定A或B的熔点相同,则说明A与B为同一物质;若A与B混合物的熔点 低于单独测定A或B的熔点,且熔距很大,则可认为 A与B是不同物质。

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