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1、1 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。2 适用范围适用于本中心所使用的 Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014c等气 相色谱仪的期间核查。3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。4 标准物质4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL ,4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。5 核查依据5.1 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程；5.2 气相色谱使用说明书。6 核查条件各检测器核查条件见表1表1各检测器核查条件设置一览表检测器
2、检定条件TCDFIDECD柱箱温度（c ）70160210汽化室温度（C）120230230检测器温度（C）100230230所用标准物质苯-甲苯苯-甲苯丙体六六六一异辛烷注：用毛细管检定时，应采用/、分流进样，适当选择载气流速。7核查方法1.1 一般检查1.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。1.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏1.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。1.2 基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的
3、中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。1.3 定量重复性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液（TCD、FID用苯-甲苯标准溶液，ECD用丙体六六六一异辛烷标准溶液）。进样1小，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差 RSD :RSD=(Xi - x)2 /(n - 1)1.4 TCD检测器灵敏度将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。Q A FcSW式中：S检测器灵敏度(mV? mL/mg);A 一标准物质峰面积算术平均值；W一标准物质的进样量(mg)；Fc一校
4、正后的载气流速(mL/min)。TO ( Pi flTCpw3 po，Fc=jFo 资(1匕)其中：jy 二 p，TrP02 ( Pi p0)3-1式中：Fc校正后的载气流速(mL/min);F0一 设定的载气流速(mL/min)；Tc一柱温(K);Tr-室温(K);Pw一室温下水的饱和蒸汽压(MPa);P0一大气压强(MPa);j-压力梯度校正因子；Pi注入口压强(MPa)。1.5 FID、ECD检测器检测限将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。Dfid2NWA或 Decd =2NWAFc式中：D检测限(g/s);基线噪音(A);W标准物质的进样量（g）
5、;A标准物质峰面积算术平均值；Fc校正后的载气流速（mL/min）。8 评定气相色谱仪期间核查的技术指标符合表 1中的要求，视为期间核查合格，可以 正常使用。表1气相色谱期间核查主要技术指标检测器投付f标TCDfidECD基线噪音q.lmV1.0 X10-12A2 mV基线漂移（30min ）q.2mV1.0 X10-11A0.5mV灵敏度入00 mV ml/mg一一检测限一5.0 X10-10g/s5.0 X10-12g/s定量重复性3%3%3%9 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔三个月核查一次。10 相关记录气相色谱仪期间核查记录精品资料Welcome ToDownload !欢迎您的下载，资料仅供参考！