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1、专题二十物质的制备与定量分析A组20142018年浙江真题题组考点一物质的制备与合成以下为教师用书专用(6)6.(2014浙江6月学考,35,8分)(1)图是实验室用H2还原CuO实验的简易装置,其中的铜质燃烧匙可以在试管中上下移动,虚线框中需从图中选取装置。图中的细铜丝一端被弯成螺旋状,实验时,先在酒精灯火焰上加热,变黑后再迅速伸入制得的H2中。在图中,X溶液应选用。A.稀硫酸B.浓硫酸C.NaCl溶液在图虚线框中,应选用图中的(填“A”或“B”)装置。(2)现有混有少量SO2杂质的CO2气体,请选用适当的实验装置,收集纯净干燥的CO2气体。要达到实验目的,按气流从左到右,各接口连接顺序正确
2、的是。A.dcabhB.feabhC.feabg本实验除去SO2的原理是利用SO2的性。答案(1)AB(2)B还原解析(1)图左侧为H2的发生装置,实验室常用锌粒与稀硫酸反应制取H2。因H2的密度比空气小,故采用向下排空气法收集,应选装置B。(2)利用SO2的还原性,先用酸性KMnO4溶液除去SO2,再通过浓硫酸除去水蒸气,即得纯净干燥的CO2气体。考点二物质的定量分析以下为教师用书专用(5)5.(2015浙江1月学考,8,2分)实验室用NaOH固体和蒸馏水准确配制一定物质的量浓度的NaOH溶液。以下仪器中不需要用到的是()A.烧杯B.玻璃棒C.容量瓶D.蒸馏烧瓶答案D用NaOH固体配制一定物
3、质的量浓度的溶液需要的仪器有:托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管等,不需要用到蒸馏烧瓶。B组20142018年全国真题题组考点一物质的制备与合成以下为教师用书专用(712)7.(2016课标,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()实验目的实验操作A.制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B.由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥D.比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中答案D制备Fe(OH)3胶体时,应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中,A项不能达到
4、实验目的;将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg(OH)2,欲得到无水MgCl2,应在氯化氢气流中加热蒸干,B项不能达到实验目的;向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3,Cu也会与HNO3发生反应,C项不能达到实验目的。8.(2016北京理综,27,12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:(1)过程中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是。(2)过程中,Fe2+催化过程可表示为:2Fe2+PbO2+4H+S 2Fe3+PbSO4+2H2O:写出的离子方程式: 。下
5、列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。b. 。(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如下图所示。过程的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程中重复使用,其目的是(选填序号)。A.减少PbO的损失,提高产品的产率B.重复利用NaOH,提高原料的利用率C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率过程的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程的操作: 。答案(12分)(1)Pb+PbO2+2H2SO4 2PbSO4+2H2O(2)2Fe
6、3+Pb+S 2Fe2+PbSO4取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去(3)A、B向PbO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液,加热至110 ,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到PbO固体解析(2)Fe2+作催化剂,Fe3+是中间产物,在反应中Fe3+应被还原成Fe2+,Pb作还原剂被氧化成Pb2+,Pb2+与S结合成PbSO4沉淀,所以的离子方程式为Pb+2Fe3+S PbSO4+2Fe2+。a对应反应,目的是检验PbO2能将Fe2+氧化成Fe3+,则b对应反应,目的是检验Pb能把Fe3+还原成Fe2+,所以在实验中应加铅粉进行检验。(3)C项,S浓度越大,脱硫的效率越低。Pb
7、O在35% NaOH溶液中的溶解度随温度升高变化大,且在110 时PbO的溶解度大,所以在35% NaOH溶液中进行溶解,加热至110 ,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤可得到较纯的PbO。9.(2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备石灰石(含少量铁的氧化物)(1)步骤加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于。(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边
8、缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。(4)步骤中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4
9、)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2+2NH4Cl+2H2O温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。(3)根据题干信息,若使CaO28H2O顺利析出,须保证溶
10、液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。(4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。(5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。(6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。10.(2016江苏单科,16,12分)以电石渣主要成分为Ca(OH)2和CaCO3为原料制备KClO3的流程如下: H2O Cl2KCl电石渣打浆氯化过滤转化KClO3固体滤渣(1)氯化过程控制电石渣过量、在75 左右进行。氯化时存在Cl2与Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反应,Ca(ClO)2进一步转化为Ca(ClO3)2,少量Ca(ClO)2 分解为C
11、aCl2和O2。生成Ca(ClO)2的化学方程式为 。提高Cl2转化为Ca(ClO3)2的转化率的可行措施有(填序号)。A.适当减缓通入Cl2速率B.充分搅拌浆料C.加水使Ca(OH)2完全溶解(2)氯化过程中Cl2 转化为Ca(ClO3)2的总反应方程式为6Ca(OH)2+6Cl2 Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O氯化完成后过滤。滤渣的主要成分为(填化学式)。滤液中Ca(ClO3)2与CaCl2的物质的量之比nCa(ClO3)2n(CaCl2)15(填“”“”或“=”)。(3)向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3。若溶液中KClO3的含量为100 gL
12、-1,从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是。 答案(12分)(1)2Cl2+2Ca(OH)2 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2OAB(2)CaCO3、Ca(OH)2(3)蒸发浓缩、冷却结晶解析(1)根据“氯化时存在Cl2与Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反应”可知反应的化学方程式为:2Ca(OH)2+2Cl2 CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。缓慢通入Cl2和充分搅拌浆料都能使Cl2充分与Ca(OH)2接触,可提高Cl2的转化率。(2)由电石渣成分可知,不能溶于水的是CaCO3,还有未反应完的Ca(OH)2,故滤渣的主要成分为CaCO3和Ca(OH)2。根据题给方程
13、式:6Ca(OH)2+6Cl2 Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O可知,理论上滤液中Ca(ClO3)2和CaCl2的物质的量之比为15,但是由于可能存在2Cl2+2Ca(OH)2 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O,并且氯化时少量Ca(ClO)2会分解为O2和CaCl2,使得滤液中CaCl2的物质的量增大,故滤液中nCa(ClO3)2n(CaCl2)15。(3)根据图像可知,KClO3的溶解度随温度变化较大,且低温时溶解度较小,而Ca(ClO3)2的溶解度在低温时较大,所以采用蒸发浓缩、冷却结晶法即可。11.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35
14、H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq)()2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l)()S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是。装置E中为溶液。(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液
15、体最好选择。 a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应()相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论: 。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:S2+2H+ S+SO2+H2
16、O供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)解析(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。(2)依题意(2+3)得2Na2S+Na2S
17、O3+3SO2 3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为21。(3)B中液体应使SO2的损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应()相对较慢,反应()相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。(4)由于Na2S2O35H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S的检验,故应先加盐酸排除其干扰。12.2014江苏单科,21(B),12分磷酸铁(FePO42H2O,难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。实验室可通过下列实验制备磷酸
18、铁。(1)称取一定量已除去油污的废铁屑,加入稍过量的稀硫酸,加热、搅拌,反应一段时间后过滤。反应加热的目的是。(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。为确定加入H2O2的量,需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2+,离子方程式如下:Cr2+6Fe2+14H+ 2Cr3+6Fe3+7H2O在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前,滴定管需要检漏、和。若滴定x mL滤液中的Fe2+,消耗a molL-1 K2Cr2O7标准溶液b mL,则滤液中c(Fe2+)=molL-1。为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列实验条件控制正确的是(填序号)。A.加入适当过量的H2O2溶液B.缓
19、慢滴加H2O2溶液并搅拌C.加热,使反应在较高温度下进行D.用氨水调节溶液pH=7(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入到含有Fe3+的溶液中,搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO42H2O。若反应得到的FePO42H2O固体呈棕黄色,则磷酸铁中混有的杂质可能为。答案(1)加快铁与稀硫酸反应速率(2)用蒸馏水洗净用K2Cr2O7标准溶液润洗23 次AB(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)解析(1)铁屑与稀硫酸反应时,加热的目的显然是加快反应速率。(2)滴定管中注入标准液前,需先检漏,再用蒸馏水洗净,最后用标准溶液润洗23次。c(Fe2+)= molL-1。为保证Fe2+完全被H2O2
20、氧化,H2O2应适当过量,且在搅拌下慢慢滴入,使Fe2+与H2O2充分接触,A、B正确;因H2O2受热易分解,故不能加热,C错误;pH=7时,Fe3+完全沉淀为Fe(OH)3,D错误。(3)Na2HPO4溶液呈碱性,少量Fe3+转化为Fe(OH)3混入产品,使产品呈棕黄色。考点二物质的定量分析以下为教师用书专用(6)6.(2014重庆理综,9,15分)中华人民共和国国家标准(GB2760-2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25 gL-1。某兴趣小组用图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2,并对其含量进行测定。图1图2(1)仪器A的名称是,水通入A的进口为。(2)B中加入300.0
21、0 mL葡萄酒和适量盐酸,加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应,其化学方程式为。(3)除去C中过量的H2O2,然后用0.090 0 molL-1 NaOH标准溶液进行滴定,滴定前排气泡时,应选择图2中的;若滴定终点时溶液的pH=8.8,则选择的指示剂为;若用50 mL滴定管进行实验,当滴定管中的液面在刻度“10”处,则管内液体的体积(填序号)(=10 mL,=40 mL,40 mL)。(4)滴定至终点时,消耗NaOH溶液25.00 mL,该葡萄酒中SO2含量为:gL-1。(5)该测定结果比实际值偏高,分析原因并利用现有装置提出改进措施 。答案(1)冷凝管或冷凝器b(2)SO2+H2O2
22、 H2SO4(3)酚酞(4)0.24(5)原因:盐酸的挥发;改进措施:用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸,或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验,扣除盐酸挥发的影响解析(1)仪器A是蒸馏实验中使用的冷凝管或冷凝器;为使冷凝更充分,要让水在冷凝管或冷凝器中缓慢上升,所以水由b口进,若a口进,冷凝管中水装不满。(2)SO2具有还原性,而H2O2具有氧化性,所以反应为SO2+H2O2 H2SO4。(3)NaOH溶液是强碱溶液,应装在碱式滴定管中,为赶出尖嘴处气泡,要让尖嘴部分略向上弯曲,所以选;酚酞的变色范围在8.210.0之间,而滴定终点时溶液的pH=8.8,所以可以选择酚酞作指示剂;根据题意及滴定管的结构知,刻度“10”处至尖嘴部分均有溶液,所以滴定管内液体体积大于40 mL,选。(4)滴定时发生的反应为H2SO4+2NaOH Na2SO4+2H2O,则可得n(SO2)=n(NaOH)=0.090 0 molL125.0010-3 L=1.12510-3 mol,m(SO2)=64 gmol-11.12510-3 mol=7210-3 g,该葡萄酒中SO2的含量为=0.24 gL-1。(5)B中有盐酸,加热时挥发出的HCl气体进入C中,所以滴定时,多消耗了NaOH溶液,从而使测定结果比实际值偏高。若仍用现有装置进行实验,可用硫酸代替盐酸,或用蒸馏水代替葡萄酒做对比实验。7