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1、主要试剂邻联甲苯胺有强致癌作用,易对环境造成污染,其生产和应用在国外已受限制.别名：3,3-二甲联苯胺分子式：NH2(CH3)C6H3C6H3(CH3)NH21检测方法&1.1 标准比色法H(1.1.1 试剂：邻联甲苯胺溶液、余氯标准比色溶液(由品控部配制) i1.1.2 仪器：吸管、50ml比色管P_1.1.3 操作方法EUb1.1.3.1 取与氯标准比色管同型的50ml比色管,先放入2.5ml邻联甲苯胺溶液,参加待测水样至刻度,混匀.与标准余氯比色管比照测定样品余氯含量.：35N1.1.3.2 假设水样氯含量大于15Ppm(超过标准余氯比色管范围),那么将样品用无余氯水适当稀释后按上述 操
2、作._iJy1.1.3.3 假设水样碱度过高,余氯浓度较低时,将产生淡绿色或淡蓝色,此时,可多加1ml邻联甲苯胺溶液,即产生正常淡黄色.c/Rl 1.2袖珍式比色器检测法 8zoob1.2.1 试剂：邻联甲苯胺溶液 LswS1.2.2 水样：在比色槽中参加 0.5ml配制好的邻联甲苯胺溶液,注入水样至刻度.Ce1.2.3 空白水样：取水样不加试剂直接注入比色槽至刻度.C,A?1.2.4 检测方法LZ%H1.2.4.1 根据检测工程选用相应的比色盘放入盘匣内,将盛装已反响显色的比色槽及盛装空白水样的比 色槽分别插入比色器内.转动比色盘同时通过接目镜观察镜内颜色的变化,直至镜内二种颜色相似为止,此
3、时比色器左上角圆孔内所示数值即为被测水样的测定值.如果比色盘的色片与显色水样之颜色不能求得完全一致时,可根据上下二档的数值作出估计值.晚间检测时,必须采用日光灯为光源.bAU1.2.4.2 假设水样氯含量大于2.5ppm(超过比色盘数值范围),那么将样品用无余氯水适当稀释后按上述操作. b根据现行国家标准1,生活饮用水中余氯含量的测定,采用邻联甲苯胺比色法.其中显色剂二盐酸邻联甲苯胺(C6H3CH3NH2)2 , 2HC1很难买到,常用的是其代用品(C6H3CH3NH2)2,2.然而邻联甲苯胺难溶于 水,其配制有一定困难.文献3通过用浓盐酸研磨邻联甲苯胺,可将其溶于水,但是浓盐酸气味大,操作不
4、便.因此,邻联甲苯胺 的溶解问题,需要进一步探讨.本文总结了作者探索的两种快速溶解邻联甲苯胺的方法.采用这两种方法,均可使邻联甲米胺溶解完全.1研磨法配制500mL3+7盐酸.称取邻联甲苯胺 lg置于研钵中,参加 3+7盐酸35mL,研磨使之呈糊状.用 3十 7盐酸将糊状物转移至1000mL烧杯中,并将剩余3+7盐酸全部倾入烧杯中,搅拌后迅速溶解.最后在不 断搅拌下参加500mL纯水,混合均匀,置于棕色瓶中,室温保存,备用.此法研府过程中,不涉及浓盐酸, 因而改善了操作条件.2加热法称取邻联甲苯胺1g置于1000mL烧杯久参加预先配好的 3+7盐酸500mL,在电炉上边搅拌, 边加热,直至 近
5、沸.此时,绝大局部溶质已溶解,再参加 500mL纯水,继续搅拌加热近沸,即迅速溶解完全.冷却后, 置于棕色瓶中,室混保存,备用.此法的依据是加热对邻联甲苯胺无影响2.此法的特点是简便,快速,也不涉第二篇 邻联甲苯胺目视比色法测定余氯8主题内容与适用范围本标准规定了原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性余氯的测定方 法. 本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性氯分析、测定范围 为 0.101.00mg/L.9引用标准GB 6903锅炉用水和冷却水分析方法通那么10方法提要水样中余氯与邻联甲苯胺作用,生成黄色或桔黄色的二盐酸醍式邻联甲苯胺.根据颜色的深浅与标准色阶比拟,测出水样中余
6、氯含量.用亚神酸钠溶液处理,可区别开总余氯、游离性与结合性余氯.EDTMP在10mg/L以下不影响测定.水中的Fe3+少于0.3mg/L , NO-2少于0.3mg/L不影响测定.11试剂11.1 磷酸盐缓冲液11.1.1 磷酸盐缓冲液储藏液配制： 将无水磷酸氢二钠放在105110c烘箱内.2h 后取出置于枯燥器内冷至室温, 称取22.86g,另将磷酸二氢钾放在105110c烘 箱内同样处理,并称取 46.14g,将上述二试剂共同溶于IV级试剂水中,稀释至1L.11.1.2磷酸盐缓冲工作液配制 pH6.5:将上述磷酸盐储藏液200mL加IV级试剂水 稀释至1 L.11.2 重铭酸钾-铭酸钾溶液
7、：将4.65克铭酸钾和1.55克重铭酸钾溶于磷酸盐缓冲工 作液中pH6.5,移到1L容量瓶里,加磷酸盐缓冲工作液稀释到刻度.11.3 邻联甲苯胺：将0.14g邻联甲苯胺二酸盐3, 3-二氯酸二甲基联苯胺溶于50 mL IV级试剂水中,边搅拌边加到50mL盐酸3+7中.装入褐色瓶中保存.时间超 过6个月就不能用.11.4 亚神酸钠溶液：将0.5g亚神酸钠溶于水中,稀释成 100 mL.12仪器具塞比色管一套：100 mL.13分析步骤13.1 余氯标准比色液的配制.按表4所示的比例分别准确取重铭酸钾-铭酸钾溶液以及磷酸盐缓冲工作液于100 mL具塞比色管中,混匀.表4用邻联甲苯胺法的余氯标准比色
8、液表#庠部联甲茉麓法的宗或标看北免海fl. 10ft 304 fta 5G0, 70(k 80(UMl.or重拾裂恻-特酸网野蹄ITtoto民QQ.O1(X0畸睡也谈=工作病S1L阳力9&+D91.0g乐9区口9b 09th 0注金福不*出色履保存存暗处,当产中M淀时就不能:使用注：余氯标准比色液保存在暗处,当产生沉淀时就不能使用.13.2 测定13.2.1 取三只100 mL比色管,在第一只比色管中准确参加 5 mL邻联甲苯胺溶液, 并加适当量的试样1)(含1mg以下余氯)VmL,再用IV级试剂水稀释至刻度,迅速 混合,在暗处放置5min ,与余氯标准比色液进行比拟,记下结果 a.注：1)试
9、样为碱性时,力口盐酸(1+1),用pH计把pH调到约7.另外显色时溶 液 的pH常在1.3以下.13.2.2 在第二只比色管中准确参加 5mL邻联甲苯胺溶液,并参加与 13.2.1的操作 相同量的试样,迅速密闭混合,在5s内加1mL亚神酸钠溶液混合,再用IV级试 剂 水稀至刻度,混合.与余氯标准比色液比拟,记录结果bo13.2.3 吸取1mL亚神酸钠溶液于第 3支比色管中,加与13.2.1的操作同样量的试 样混合,然后再参加 5mL邻联甲苯胺溶液,用IV级试剂水稀释至刻度,混合.在5s内与余氯标准比色液比拟,记录结果c1.继续在暗处放5 min后,与余氯标准比色液比拟,记录结果C2 .注：当不
10、进行空白试验时,假设铁含量在0.3mg/L以上NO-20.3mg/L,镒含量在0.01 mg/L以上干扰测定.每100mL试样加3mL(1%)1 , 2-环已烷二胺四乙酸溶液 可消除铁及镒干扰.使用市场上销售的余氯测定器时,要事先和余氯标准比色液进行比拟,确认无误后再用.14分析结果的表述总余氯(mg / L) = (a c2)1000V游离性余氯(mg/L)=(b c1)1000化合性余氯(mg / L)=总余氯-游离性余氯式中a总余氯与干扰物质混合5min后产生的颜色所对应的余氯标准比色液浓度(mg/L);b游离性余氯与干扰物质混合5s后产生的颜色所对应的余氯标准比色液浓度(mg/L);c
11、1 干扰物质混合5s后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度(mg/L);c2 干扰物质混合5min后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度(mg/L)；V试样的体积(mL).15标准偏差表5余氯测定的标准偏差mg/L表3余盆测定的标准偏建nie/L台 值私港息大17dXl1X011产品名称：邻联甲苯胺包装：25kg/ 袋纯度：97%结构式CAS :626-13-1分子式：C14H16N2分子量：212.29熔点：125-131 中文名称：3,3-二甲基联苯胺邻联甲苯胺托力丁倍司联邻甲苯胺3,3-二甲基-4,4-二氨基联苯 邻二氨基二甲基联苯英文名称：3,3-Dimethylbenzidineo-
12、Tolidine3,3-dimethyl-benzidin2-tolidin2-tolidin (german)2-tolidina2-tolidina (italian)2-tolidine产品质量外观： 灰白色粉末含量：70%纯度：97%包装： 25kg编织袋泄漏应急处理隔离泄漏污染区,限制出入.切断火源.建议应急处理人员戴自吸过滤式防尘 口罩,穿防毒服.不要直接接触泄漏物.小量泄漏：用洁净的铲子收集于枯燥、 洁净、有盖的容器中.大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置.防护举措呼吸系统防护：空气中粉尘浓度较高时,佩带自吸过滤式防尘口罩.紧急事态 抢救或撤离时建议佩戴自给式呼吸器.眼睛防护
13、：戴化学平安防护眼镜.身体护服：穿防一道的渗透服.手防护：戴橡胶手套.其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水.及时换洗工作服.工作前后不饮酒, 用温水洗澡.实行就业前和定期的体检.余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后,余留在水中的氯.余氯有三种形式：1 .总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯.2 .游离性余氯：包括 HOCl及OCl-等.3 .化合性余氯：包括 NH2C1、NHC12、NC13及其它氯胺类化合物.余氯的作用是保证持续杀菌,也可预防水受到再污染.但如果余氯量超标,可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭,还有可能生成氯仿等有三致作用的有机氯代物.测定水中余氯含量和存在状态,对做好饮水消
14、毒工作和保证水卫生学平安极为重要.余氯的测定方法很多.本公司目前采用下述三种测定法：一、便携式 DPD 余氯测定仪(Pocket Colorimeter Ch1orine,Hach Company )1,应用范围.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯.,水样有色或浑浊,可作空白调零以抵消其影响.,本法最高检测浓度为 4.5mg/1有效氯.4 .原理水样中不含碘化物离子时,游离性有效氯立即与 DPD试剂反响产生红色,参加碘离子那么起催化作用,使化 合氯也与试剂反响显色.分别测定其吸光度,得游离氯和总氯,总氯减去游离氯得化合氯.5 .干扰影响,水中存在大于
15、250mg/1碱度或150mg/1酸度,如CaCO3等将抑制所有颜色开展或颜色将立即褪色.用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到 pH6-7.,一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加.在一分钟内读数,每 3.0mg/1 一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/1.,溟、碘、臭氧和镒、铭的氧化物会增加游离氯的读数.,为了减小Mn4+和Cr6+的影响,如上述调节 pH值到6-7.取25m1水样,加3滴30g/1KI溶液,混合等待一分钟.加3滴5g/1Na2AsO3混合(另据?水和废水标准检验法 第15版?可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚碎酸钠,每100ml水样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺.如
16、果铭存在,在两种分析中会与DPD发生反响,读数.再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数.二、邻联甲苯胺比色法OT法1 .应用范围（1） .本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯.本法最低检测浓度为 0.01mg/l余氯.2 .原理在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反响,生成黄色的酿式化合物,用目视法进行比色定量,还可用重铭酸钾-铭酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色.3 .干扰影响水中含有悬浮性物质干扰时测定,可用离心法去除.其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁,0.2mg/l;四价镒,0.01mg/l;亚硝酸盐,0.2mg/l.三、在线式电化学分析余氯仪
17、1870E Residual Analyzer,The Capital Controls Group .1 .应用范围本法适用于测定生活饮用水、废水、冷却水和其它水的总余氯、游离氯、氯化溟、溟和碘.2 .原电池原理在原电池中,通过测试其中的电流能检测出离子浓度的变化.瓶中的电流与氯离子浓度的变化成一定比例.原电池中的阴极为金属金.当溶液中存在次氯酸或次氯酸离子时,阴电极发生化学反响,产生氯离子.HOCl + 2e- Cl- +OH-阳极为金属铜,当电极发生反响时,氧化产物保存在阳极上.这时,磨蚀机清洁球不断搅拌会配合着 去除金属外表的氧化产物.原电池中的电流受pH值变化的影响大.在pH4.0-4.5时瓶中电流很稳定.因此,用pH缓冲液来稳定电流.如果以CO2为缓冲液,pH值可调到5.5-6.0 o力口 KI时,反响生成的总游离碘相当于参加反响的总余氯, 从而测定总余氯.3 .干扰影响.温度和pH值的变化将会影响仪器的准确度.因而采用热变电阻器补偿水样的温度变化和填加pH缓冲液来调整pH值以克服这两种因素的影响.没有迹象说明镒、铭、亚硝酸盐等的存在会产生干扰影响.