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1、海南大学试验陈述课 程：剖析化学试验学院：材料与化工学院专业班级：日期：2017年3月27日试验名称混杂碱的测定（双指导剂 法）成绩学号姓名试验包含以下几项内容：一、试验目标五.试验留意事项2 .试验道理六.数据处理3 .试验仪器与试剂七.思虑题四,试验步调八.试验剖析与评论辩论一.试验目标1,控制工业碱的总碱度测定的道理和办法.2 .懂得酸碱指导剂的变色道理以及酸碱滴定中选择指导剂的原则.3 .进修定量转移的根本操纵.4 .懂得双指导剂法测定混杂碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的道理.二,试验道理工业碱的重要成分是碳酸钠，商品名为苏打，个中可能还含有 少量NaCl.Na2SQ.NaOH.NaHC湃杂
2、质，用盐酸滴准时,以甲基橙为 指导剂，除了重要成分NaCO被滴定外，其他的碱性杂质如 NaOH.NaHG摩也可被滴定，是以所测定的成果是 NaCO和NaOHg NaCO和NaHCQ勺总和，称为“总碱度”,总碱度平日以N&O的质 量百分含量来暗示,总碱度是权衡产品德量的指标之一，重要反响 有:NaOH+HCDNaCl+HONaCO+HCl NaHC3+NaClNaHCOHCl NaCl+hbO+CO测准时,反响产品为NaCl和HbCO,H2CO分化为CO和睦O,化学 计量点时，pH值约为3.83.9,是以可选用甲基橙为指导剂，用HCl 尺度溶液滴定至溶液由黄色改变成橙色即为终点 Na2CO3+N
3、aOHO与NaHCOg加NabCO与I NaOH勺混杂*为叵合碱询档2份花端14两种不合的指导剂来测定各 组分割通，这魄咫双指同剂日.此由便耕肺冶而新运小广泛参加甲基橙V21双指导剂法测准日，卡醐杂碱试液中参加酚酥此时溶液呈红 色，用hci尺度溶液二定至溶液由红色Emm辿-橙，林第一滴CC2+H2O+NaCl定终点,消费的盐酸溶液的体积记为 Vi (mD ；再参加甲基橙指导剂，持续用盐酸尺度溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，此为第二个滴定终点，消费盐酸的体积为 V2 (ml);以NaCO和NaOH勺混 杂碱为例，滴定进程如下图所示：依据双指导剂法中 Vi和上的大小关系，可断定为知简样的构成由图示可
4、知，当Vi大于时，混杂碱为NaCO和NaOH勺混杂物，当Viw P (NaOH = (V1-V2) c (HCl) M (NaOH /mp ( NaCO)=2V2c( HCl)M (NaCO)/2m当 ViV2时p (N&CO)=2ViC(HCl)M (N&CO)/2mp (NaOH = (Vz-Vi) c (HCl) M (NaHCO /m式中,Vi为混杂碱溶液的体积,mL; V 2为酚醐变色时消费的盐酸的体积，mL; V为甲基橙变色时消费的盐酸的体积，mL.3 .试验仪器与试剂仪器：50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶，i00mL烧杯，500mL试剂瓶，量
5、筒，台秤，电子天平等试剂：HCl (6mol/L),混杂碱试液，无水NaCO(工业级)，无水 NaCO基准物资，甲基橙指导剂(0.i%),酚醐指导剂(0.i%乙 醇溶液).4 .试验步调i.HCl尺度溶液的配制与标定.HCl溶液的配制用量筒量取6mol/L盐酸9毫升，倒入烧杯中，加蒸储水稀释至500mL,搅拌平均后贮于细口瓶中，贴上标签备用.盐酸溶液的标定2CO三份，分离置于250mL锥形瓶中，参加2030mL蒸储水使之消融后，滴加甲基橙指导剂i2滴.用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变成橙色即为终点.依据所消费的HCl溶液的体积，按下式盘算盐酸尺度溶液的浓度.3c (HCl) =m (KH
6、CHQ) x 10/M (KHCHQ) V (NaOH式中，c (HCl)为盐酸溶液的浓度，mol/L;m( NaCO)为称量的NaCO质量,g; M ( NaCO)为碳酸钠白摩尔质量，g/mol; V(HCl)为消费的HCl的体积，mL.在剖析天平上精确称取工业碱试样1.52.0克，置于100ml烧杯中，加少量蒸储水使之消融(须要时稍加热) 250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和玻璃棒 3到4次，洗涤液全体转入容量瓶中；最后 用蒸储水稀释至刻度，摇匀.精确移取 25.00ml上述试液置于250ml锥形并K中，加甲 基橙指导剂12滴用盐酸尺度溶液滴定至溶 液呈橙色即为终点，平行测定三次，取其平均
7、 值.盘算总碱度，以氧化钠的质量分数暗示.用移液管移取25.00mL混杂液混杂碱试液与锥形瓶中，参加12滴酚醐，用盐酸尺度 溶液滴定至溶液由红色球刚好变成微红色，此 为第一终点，记下消费盐酸尺度溶液的体积Vi,;待冷却后转移入再向锥形瓶中滴加2滴甲基橙，持续用盐酸尺 度溶液滴定，溶液由黄色渐变成橙色，此为第二终点，记下第二次消费盐酸尺度溶液的体积V2平行测定3次,取其平均值.依据Vi和V2的大小关系断定混杂碱的构成，并盘算混杂碱中 各组分的含量，以质量百分含量暗示.5 .试验留意事项1 .称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测准时 ,因为式样平均性较 差，应称取较多的试样，使其更具代表性.测定的许
8、可误差可恰当放 宽一点.2 .混杂碱的构成为碳酸钠和氢氧化钠时,因为滴定不完整会使 NaOH勺测定成果偏高，而NaCO的测定成果偏低，试验中恰当的 多加几滴酚醐指导剂可有所改良.3 .双指导剂法在第一个滴定终点时,酚醐变色不显著，最好用碳酸 氢钠的酚醐溶液进行对比.在第一个滴定终点前滴定速度不克不及 过快,不然造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损掉，但滴定速 度也不克不及过慢.4 .接近第二个滴定终点时,必定要充分动摇，防止形成二氧化碳的 过饱和溶液，而使终点提前为进步滴定的精确度，杜当滴定到甲基橙刚变成橙色时，即可将溶液加热煮沸煮出，溶液中的二氧化碳是 溶液,在橙黄色冷却后持续滴定反复此步
9、调至加热.后，溶液的色彩不变成止.六.试验数据处理项目123m (NazCQ) /g 1IIV (HCl)(初读数)/mLy| S1 ，I.V (HCl)(终读铲数)/mL1i的 m lIV (HCl) /mLC (HCl) / (mol/L)CiC2C3平均浓度C= (C1+C2+C3相对平均误差dr=0.16%项目123V （混杂碱）V (HCl)(初读 数)/mLV (HCl)(第一终 读数)/mLV (HCl)(第二终 读数)/mLVi/mLV2/mL混杂碱的构成平均含量/ (g/L)相对平均误差/%0.16%0.62%NstCQNaHCQ七.思虑题1 .假如基准物资无水碳酸钠保管不当，接收了部分水分，用此试剂标定盐酸溶液浓度时,对成果有何影响？答：若无水碳酸钠接收了部分水分 ，则使其碱性变弱，所需HCl的 体积削减，使标定HCl溶液溶度变大.2 .如猜测定碱液的总碱度，应采取何种指导剂？若以碳酸钠情势暗示总碱度，其成果的盘算公式应如何？答：甲基橙指导剂3 .用酚醐作指导剂，只是第一个滴定终点时变色不灵敏 ，若何应对？答：长时光放置，接收空气中二氧化碳，酸度升高，PH降低，红色褪 去.八、试验剖析与评论辩论1、本次试验中我们学会并SB练运用剖析天平，剖析天平周详度较高,我们每次测准时都须要调零，称量要尽可能精确.2、本次试验滴定相对较难，重要原因是变色不显著，很轻易掉误.