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1、离子色谱在电厂化学监督中应用,一、 IC的基本原理,离子色谱中发生的基本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱。,二、离子色谱仪器,淋洗液,泵,色谱柱,检测器,泵液,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,检测池,进样,抑制器,安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl- 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音Na+,HCO3-H2CO3,Na+,OH-H2O,抑制器的作用,废液,阴离子抑制器,抑制器的作用,淋洗液(Na2CO3),分析柱,HF, HCI, H2SO4 in H2CO3,NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3,废液,H
2、2O,不经过抑制,对离子,S,时间,S,时间,经过抑制,废液,H2O,H+,Na+,12943,样品 F , CI , SO42,-,-,-,F,SO42,CI,-,-,-,F,SO42,CI,-,-,-,负极,正极,OH-,离子色谱使用的水与试剂,纯度尽可能高,高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis) ：淋洗液脱气（真空和搅动）,试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥,淋洗液的配制与保存,阴离子淋洗液的配制碳酸盐 (AS4A, AS12A,
3、 AS14 等.） 配 100 x 浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释氢氧化钠 (AS10, AS11，AS15，16 等.) 配制50%(w/w) NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀释阳离子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA) 取一定浓度的MSA配成储备液 ( 可以配制为1M的储备液)保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月） 淋洗液要经常更换,操作步骤,启动仪器与仪器的稳定 提供一定压力的氮气并检查压力是否合适 系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器 淋洗泵中无气泡 确认系统中无液体/气体泄漏 确认系统有稳定的压力与背景电导 开始测定 用注射器注入标准或
4、者样品,三 、例行保养 (1),检查是否有气体泄漏 检查是否有液体泄漏记录使用的色谱条件日期, 操作者, 色谱柱类型, 流速系统压力, 背景电导理论塔板数,分离度 清洗色谱柱,三、例行保养 (2),Cleaningsolution,Pump,Waste,色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前溶液流动方向 : 保持 方向,三、例行保养 (3),清洗抑制器清洗 ELUENT 和 REGEN 两部分清洗时应先关闭抑制器电源清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统,Cleaningsolution,Pump,Waste,REGEN OUT,ELUENT O
5、UT,REGEN IN,ELUENT IN,DIONEX,抑制器的使用如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行 30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵经常检查废液桶确保气体不会存在桶内,三、例行保养 (4),四、 IC在电厂化学分析中应用,2.1腐蚀性离子监测 无机阴、阳离子和有机酸阴离子(甲酸、乙酸等)是主要的腐蚀性离子，对机组的安全经济运行存在较大影响； 采用LPT(炉内低磷酸盐处理)时，按照DLT80522004的规定，锅炉汽包压力在127158MPa时，氯离子含量 2mgL；锅炉汽包压力在15919
6、3MPa时，氯离子含量05mgL。 目前国内尚未制定蒸汽及补给水中氯离子含量标准。参照美国EPRI(美国电力科学研究院)的标准，蒸汽及补给水中氯离子含量应控制在3 gL以下。 2005年2月公布的电力行业标准DLT 9542005已成为运用离子色谱技术分析和测试电厂水汽中主要腐蚀性阴离子的首选标准。,四、 IC在电厂化学分析中应用,2.2常规水质分析 离子色谱技术成为常规分析方法的有力补充。离子色谱可方便地同时测量 gL至mgL级的多组分阴、阳离子。2.3化学试剂杂质分析 在电厂化学试剂痕量无机阴、阳离子的测定中，离子色谱是一种十分理想的手段。,四、 IC在电厂化学分析中应用,2.3油中杂质分析 如果待测样品为油质，不能直接进行离子色谱测试，可对样品进行特殊处理，并用适当的水溶液吸收后再进行检测2.4电厂垢和腐蚀产物分析 对于电厂垢和腐蚀产物中Cl、SO42-、PO43-、甲酸、乙酸、Na 、Mg、Ca等成分的测试，可以先将样品充分粉碎、磨细后，称取一定量样品制备成为水溶样，以02m滤膜过滤定容后，用离子色谱法直接测定。2.5 煤成分分析,