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1、ICS13.060CCS C 51DB43湖南省地方标准DB 43/ XXXXX2022室内空气中苯及苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）Determination of Benzene series in Indoor Air by Gas Chromatography-Mass Spectrometry ( GC-MS )点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（完成日期：2021/10/11）XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施湖南省市场监督管理局发布前言本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。本标准的附录为资料性附录。本标准由常德市产商
2、品质量监督检验所提出。本标准由湖南省工业和信息化厅归口。本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所、常德市畜禽水产品质量安全检验检测中心 。本标准主要起草人：彭小悦、代泳波、郭盛、罗云鹰、张哲铭、刘怡廷、孙大能、粟小斌、林品言、张伟炜。本标准为首次发布。请注意：本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。DBXX/ XXXXXXXXX5标准名称室内空气中苯及苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）1 范围本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、
3、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）。也适用于居住区大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）的测定。本标准中苯及苯系物的检出限分别为：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045 mg/L；乙苯0.0039 mg/L；对二甲苯0.0045mg/L；间二甲苯0.0042 mg/L；异丙基苯0.0042mg/L；邻二甲苯0.0048 mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。下列文件对于本
4、文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 18883-2002 室内空气质量标准GB 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法3 原理空气中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。4 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%一下，活性
5、炭管的采样效率符合要求。空气中其他污染物的干扰，由于采用了气相色谱-质谱联用仪，选择合适的分析条件可以消除。5 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1 二硫化碳（无苯，色谱级）；5.2 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯标准品；5.3 高纯氦气：99.999%；5.4 椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采集管；5.5 高纯氮气：99.999%。6 仪器和设备6.1 活性炭采集管：用长150mm，内径3.5-4.5mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用氮气于300-3
6、50温度条件下吹5-10min，然后套上塑料帽封管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。6.2 空气采样器：流量范围1.2-1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。6.3 注射器：1mL。体积刻度误差应校正。6.4 微量注射器：1L，10L。体积刻度误差应校正。6.5 具塞刻度试管：2mL。6.6 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：EI源；色谱柱：Rtx-wax弹性石英毛细管色谱柱（30.0m0.25 mm(内径)0.25 m）或相当型号色谱柱。7 采样和样品保存在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2m
7、m，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可以保存5天。8 分析步骤8.1 GC/MS分析条件载气：氦气（99.99%）；进样口：220；离子源（EI,70 ev）：200；接口温度：220；程序升温：40保持3min，以5/min升至60，保持2min，再以15升至150；分流比为10:1；流速：1.0mL/min ；进样量：1.0L，全扫描方式检测。溶剂延迟时间：2.5min。8.2 绘制标准曲线和测定计算因子用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙
8、烯（于20时，1.0L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯分别重0.8787mg、0.8669mg、0.8613、0.8611mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8654mg、0.8644mg）注入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。或采购有证的标准溶液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯分别0.0g/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10.0g/mL、50.0g/mL的标准溶液。取1L标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以1L苯及苯系物
9、的含量（g/mL）为横坐标，平均峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs作为样品测定的计算因子。8.3 样品分析将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加入1.0mL二硫化碳，塞紧塞管，放置1h，并不时振摇。取1L进样，每个样品做3次平行。同时，取一个未经采样的活性炭管同时操作，测量空白管的平均峰高（mm）。9 结果计算9.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积计算：(1)式中：V0换算成标准状态下的采样体积，L；V采样体积，L；T0标准状态的绝对温度，273K；T采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；P0标准状态下的大气压
10、力，101.3kPa；P采样时采样点的大气压力，kPa。9.2 空气中苯及苯系物浓度按式（2）计算： (2)式中：c空气中苯及苯系物的浓度，mg/m3；A样品峰面积的平均值；A0空白管的峰面积；Bs由8.2得到的计算因子；Es由实验确定的二硫化碳提取的效率；V0标准状况下采样体积，L。10 精密度本标准在重复性条件下获得两次独立测量的结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。11 试验报告试验报告应包括下列项目：）本标准编号；）试样的名称及试样的识别信息；）试验中GC-MS的条件；）苯及苯系物的测试结果；）测试日期；）偏离本标准的其他事项；g）采样信息AA附录A （资料性附录）注： 出峰依次顺序为：1、苯；2、甲苯；3、乙苯；4、对二甲苯；5、间二甲苯；6、异丙基苯；7、邻二甲苯；8、苯乙烯图A.1 苯及苯系物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图_