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1、高解析穿透式電子顯微鏡Transmission Electron Microscope (TEM-2010)儀器操作手冊欲拷貝者請洽微奈米科技研究中心1. 前言 1 / 15材料的性質基本上決定於三個大因素:結構、成分及鍵結。材料科學研究近十年來已進入原子尺度的範圍。為了觀察如此微小尺度，新的研究工具也陸續出現。本中心為配合國科會國家型奈米核心設施建置計畫，新購置了一些有關於奈米製造及檢測的機台，包括：分子束磊晶機、奈米壓印機、高解析掃瞄式電子顯微鏡及高解析穿透式電子顯微鏡等，特別令人耳目一新的是關於穿透式電子顯微鏡，本節將就其功能、規格及其應用實例做簡介。適逢二十一世紀科技進步一日千里，開啟
2、了奈米科學的新紀元，綜觀眾精密量測儀器能將奈米材料的微結構作徹底而細微研究的儀器恐怕非它莫屬了。由於長久以來成大唯一擁有穿透式電子顯微鏡的機構只有資源系一台Hitachi 200 KeV的機種，凡是需要觀察材料結構的研究人員需長時間地排隊等候委託操作，著實令人不勝感慨萬千。本中心特申購了兩台穿透式電子顯微鏡，這兩台儀器屬日本電光實驗室公司出品的產品(JEOL Co. Ltd.)，第一部型號是2010，代理商為台灣捷東公司，此電子顯微鏡電子發射源是熱激發之LaB6，具有較高電子束的優點。在實際操作功能上異常優越，以點解析度而言，可以達到0.23奈米(Point resolution)；在高倍率觀
3、察原子晶格上可達0.14奈米(Lattice resolution) ；對於單晶樣品的要求頃斜上在X軸及Y軸各有35度及30度的頃斜度(Sample tilt angle)；在電子束匯聚能力則可達1.0奈米(spot size)；在明暗視野的放大能力上最大可以達到一百五十萬倍(Magnification)；對於一般材料的各晶向分佈分析之擇區繞射、聚焦束繞射及奈米電子束繞射更是本機型的基本配備(SA diffraction, CBED, nano-diffraction)。除了一般放大成像及觀察試片形貌外，在操作上明、暗場像及繞射圖譜相互之切換時，影像方位不變。根據材料表面的明、暗場像分析更可以
4、瞭解材料結構及缺陷，例如結晶相分布、晶粒分布、多層鍍膜厚度、缺陷型態、缺陷位置、缺陷定量等；另一方面，繞射圖譜則可以判定材料晶相分佈，例如單晶、多晶及非晶質，而且在解析度內也可做高解析原子影像(High-resolution imaging)。此外，收斂束繞射圖譜可以用來量測材料結構對稱性及準確之晶格常數，藉此評估奈米材料局部區域孕含應力的大小。因為電子束可以縮小到約數個奈米，因此，也可對材料作奈米區域繞射鑑定奈米材料之微結構。由於穿透式電子顯微鏡屬貴重而脆弱的儀器設備，在其他學術研究機構唯有專責人員才有機會接觸使用，然而本中心秉持開放的態度，將本儀器的訓練開放於網路預約系統，讓想學習的人員不
5、分本校、外校、科系及系級均有機會學習；另外為協助學員取得操作執照，本中心加開實作課程讓學員透過不斷地練習熟練儀器的操作，目前已有將近三十人考取本機台的使用執照。2. 原理 穿透式電子顯微鏡具有極高的穿透能力及高解析度，已成為材料科學研究上極有效的工具之一。根據電子與物質作用所產生的訊號，穿透式電子顯微鏡分析主要偵測的資料可分為兩種：（1）擷取穿透物質的直射電子(Transmitted Electron) 或彈性散射電子 (Elastic Scattering Electron) 成像；（2）作成電子繞射圖樣 (Diffraction Pattern, DP)，來作微細組織和晶體結構的研究穿透式
6、電子顯微鏡的儀器系統可分為四部份： 1. 電子槍有鎢絲、LaB6、場發射式三種(與掃描式電子顯微鏡相似)。圖一 掃描穿透式剖面機構示意圖2. 電磁透鏡系統包括聚光鏡 (Condenser lens)、物鏡 (Objective Lens)、中間鏡(Intermediate Lens)、和投影鏡 (Projective Lens)。 3. 試片室試片基座 (Sample Holder) 可分兩類：側面置入 (Side Entry) 和上方置入 (Top Entry)，若需作臨場實驗則可依需要配備可加熱、可冷卻、可加電壓或電流、可施應力、或可變換工作氣氛的特殊設計基座。 4. 影像偵測及記錄系統Z
7、nS/CdS塗佈的螢光幕或照相底片。 穿透式電子顯微鏡分析時，通常是利用電子成像的繞射對比(Diffraction Contrast)，作成明視野 (Bright Field, BF) 或暗視野 (Dark Field, DF) 影像，並配合繞射圖樣來進行觀察。圖二為一般的暗視野影像及中央暗視野影像之示意圖。圖二 一般暗視野影像及中間暗視野影像差異示意圖穿透式電子顯微鏡的解析度主要與電子的加速電壓 (亦即波長) 和像差 (Aberration) 有關。加速電壓愈高，波長愈短，解析度也愈佳，同時因電子動能增高，電子對試片的穿透力也增加，所以試片可觀察的厚度也能相對增加。另外影像解析度的因素是像差
8、，像差的來源大致有四種： (1) 繞射像差 (Diffraction Aberration)這是物理光學的基本限制。 (2) 球面像差 (Spherical Aberration)這是來自物鏡的缺陷，不易校正。如圖三所示。 圖三 球面像差示意圖 (3) 散光像差 (Astigmatism)這是由物鏡磁場不對稱而來，因為圓形對稱軟鐵磁片製作時精度控制困難，同時顯微鏡使用中，污染的雜質附於極片上也會導致像差，一般用像差補償器(Stigmator)產生與散光像差大小相同方向相反的像差來校正。如圖四所示。圖四 散光像差示意圖 (4) 波長散佈像差 (Chromatic Aberration)因為電子的
9、波長會隨著加速電壓或透鏡電流不穩而改變，也可能與試片作非彈性碰撞喪失能量，所以電磁透鏡的焦距變化與入射電子能量有關，可以據此導出影像模糊的半徑與波長散佈像差係成正比。如圖五所示。 圖五 波長散佈像差示意圖穿透式電子顯微鏡由於具備超高解像能力，在一般的影像觀察上即比其他分析工具優越許多，而依實際操作時可放大的倍率範圍來看，穿透式電子顯微鏡也具有相當大的彈性 (從50 X到1,500,000 X)；最近之分析式電子顯微鏡，其組件一般可進一步包括（1）掃瞄系統，以形成更細微的電子束（100A），合成的機型一般稱為掃瞄穿透式電子顯微鏡（Scanning Transmission Electron Mi
10、croscope：STEM）；（2）能量分散式X-光儀 （Energy Dispersive X-ray Spectrometer：EDS），可定性定量測量極小區域的化學成份（原子序4）；（3）收斂束電子繞射能力（Convergent Beam Electron Diffraction：CBED），可探討極小區域的晶體結構群等；（4）電子能量損失能譜儀（Electron Energy Loss Spectrometer：EELS），能夠定性測量小範圍的輕分素（原子序3）。 傳統電子顯微鏡的選區繞射（Selected Area Diffraction ； SAD）由於球面像差因素，造成所能分析的
11、最小區域約為1m。收斂束電子繞射（Convergent Beam Electron Diffraction：CBED）的技術可獲得尺寸小且收斂之探束（probe），其分析區域的範圍，可小至2nm。如此高的空間解析度，使得它廣為應用在微米和次微米的相鑑定。CBED可在一般AEM、TEM或專用型STEM進行，其主要應用及功能包括：（1）薄膜厚度的測定；（2）相及晶體結構之鑑定；（3）晶體對稱性的決定；（4）量測晶格參數等。另外，CBED亦能提供例如計算原子位能以及非晶質材料局部結構等有用的資料。 TEM在材料科學研究領域中，已經被廣泛而充分地發揮其多功能特性，舉凡金屬材料、陶瓷材料、電磁材料、複合
12、材料及高溫超導材料等，皆有利用的實例，以下將歸類穿透式電子顯微鏡的主要功用及限制：（1）在形象（Morphology）觀察方面，對材料結構有敏銳的分辨力；（2）微細結構的觀察（晶格影像）；（3）藉著電子繞射圖樣分析，在試片觀察時擁有方向感；（4）搭配試片基座的傾斜功能，可以進行結構性缺陷的特性分析；（5）配備冷卻/加熱/可變電性的試片基座，可在顯微鏡內同步觀察材料結構的變化。然而無可避免的，穿透式電子顯微鏡分析也有其限制，其主要缺點包括：（1）試片的大小必須在3 mm以下，是一種破壞性分析，而且試片製備所需的時間較長；（2）基於電子束有限的穿透力，通常最理想的觀察厚度在 500-1000 A之
13、間；（3）試片製備非常困難，成功率相對降低。 三、Alignment 標準程序TEM 例行操作 (JEOL 2010 Alignment )儀器及真空狀態之準備動作1. 確定SIP VACUUM 0.01 Mpa, P2 0.3 Mpa3. FILAMENT ON4. 升壓至200 KV5. 檢查試片位置是否歸零 (按滑鼠旁之stage panel中之”N”鍵調整之)6. 確定D V值為+0 (以OBJ-FOCUS鈕調整之)(一) 電子槍線圈傾斜校準(Gun tilt, 在FEG 時為Anode wobbler)1.試片移開螢幕，倍率調至15K。2.Spot size 選用1，調整BRIGHT
14、NESS鈕，將電子束縮為最小亮點，以panel R2之Gun shift X,Y將亮點移至螢幕中央。(二) 電子槍偏移校準(Beam shift)1.倍率仍設為15K ，Spot size換至3 (或5)。2.以BRIGHTNESS鈕將電子束縮至最小，以panel L1及panel R1之Beam shift X,Y將電子束移至正中心。3.將Spot size換回1 ,重複(一)-2之步驟以Gun shift X,Y調整，將電子束移至正中心。4.重覆1、2、3 步驟，直到不論是Spot size 1或Spot size 3 (或5)時電子束皆在螢幕正中心為止。(三) 飽和電流校準(Curren
15、t density saturation, i.e. Gun Tilt校準, 正規操作步驟請參考備註6)法1：調Gun tilt (DEF X,Y)，注意Page 1小螢幕上之Current Density值，當達到最大值時，此時得到最大亮度，意即達到飽和電流。法2：調Gun tilt (DEF X,Y)，目視螢幕上之spot亮度，當感覺達到最大亮度時即為飽和電流。(四) 聚焦鏡孔徑調整(Condenser Aperture)1.倍率調至15K ，Spot size 調至1或3 (或5)。2.電子束縮至最小並調至中心。3.調BRIGHTNESS鈕將電子束重複放大縮小，同時調整Condenser
16、 Aperture兩邊之縱軸及橫軸調整鈕，直到Beam Spot不隨電子束放大縮小而偏離圓心(意即：呈同心圓放大縮小)。(五) 聚焦鏡像差調整(Condenser Stigmatism)1.倍率調至15K，Spot size 調至3 (或5)。2.調BRIGHTNESS鈕將電子束縮至最小，以Beam shift移亮點至中心。3.順時針及逆時針地旋轉BRIGHTNESS，此時亮點若呈橢圓展開，按下panel L1之Cond Stig 鍵，一邊旋轉BRIGHTNESS一邊調整panel L1及panel R1之DEF X,Y鈕直到亮點呈圓形為止。4.調整完後按回Cond Stig 鍵還原。(六)
17、a.影像搖擺調整(Wobbler,功能在使調beam tilt時影像不會shift)1.以brightness將spot縮成直徑約5mm 之亮點，切Image wobbler switch 至X，按右下鍵盤TILT鈕, 調Image wobbler adj X(左邊兩個) 使兩亮點重疊在中央，切Image wobbler switch 至Y，調Image wobbler adj Y(右邊兩個) 使兩亮點重疊在中央。2.將Tilt 鈕及Image wobbler switch 還原。b.繞射點搖擺調整(Wobbler, 功能在使調beam shift時影像不會tilt;此部分之操作條件不易變化)
18、 1.倍率調至15K。2.以Brightness右轉到底，此時會聽到”嗶”一聲(代表已超越儀器之過焦狀態極限)，調DIFF-focus使呈Caustic Spot亮點 (一般為逆時針方向)，此時Caustic Spot呈現一類似Benzu的mark形狀，切COND DEF ADJ 至X,按右下鍵盤SHIFT鈕，調Image Wobbler adj X (左邊兩個, Shift-X及DEF-X) 使Caustic Spot亮點重疊，切COND DEF ADJ 至Y，調Image wobbler adj Y (右邊兩個, Shift-Y及DEF-Y) 使Caustic Spot重疊。3.將DIFF
19、-focus, BRIGHTNESS, SHIFT 鈕及COND DEF ADJ X, Y還原。(七) 電流中心調整(Current center, 低倍率校準)1. 首先做影像聚焦 (Image Focus)法1：將最尖點移至中央，按下Imag X或 Imag Y，此時會見到影像成雙影，是為defocus狀態，以Z-及Z-D調整stage高度，使雙影之影像重疊成單一影像，此時試片影像為in-focus狀態(以上稱之為試片初步聚焦)。法2：將試片薄區邊緣置入spot中，以Z-及Z-D調整stage高度，直到薄區邊緣之稜線模糊時即已聚焦。法3：將試片置入spot中，調BRIGHTNESS使spo
20、t縮到最小，此時會見到除中間亮點外尚有其他圍繞的繞射亮點或光圈，以Z-及Z-D調整stage高度，直到繞射圖譜上的繞射點或繞射環縮到只有一個單點為止(本法適用於晶型材料)。2. 選擇試片緣尖端處，按panel R2之WOBBLER-OBJ後，再按Brightness tilt 鍵，調整panel L1及R1之Bright tilt-DEF X,Y 使尖端置於中央且最不易晃動的狀態。（八）中間鏡、投影鏡校準(INT stig and Projector)1. 調BRIGHTNESS 將spot散開，試片移開。2. 壓DIFF 鈕，聚焦DIFFRACTION mode，調整DIF focus使繞射
21、點變小。3. 壓STIGMATOR-INT，調整Gun Shift之DEF X,Y鈕，使繞射點成正圓。4. 壓DEFLECTOR-PROJ，調整Gun Shift之SHIFT X,Y鈕，移動繞射點至正中心。註：DIFF-FOCUS之聚焦:置入試片使繞射點產生，套入Obj Aperture輔助聚焦，於Diffraction Mode下調整DIFF鍵旁之DIFF-FOCUS旋鈕直到外光暈之Obj Aperture輪廓最明顯時退除Obj Aperture(詳細步驟請考備註7)。 (九) 電壓中心校準(Voltage center, 高倍率校準100K以上)1. 執行此步驟前需先確定步驟(七)-1，以
22、確定影像是否聚焦。2. 倍率調至100K ，調整影像在in focus狀態。3.在試片上找一處尖銳處，將其尖端移至螢幕中央。4.按下panel R1之HT鍵(wobbler) ，觀察影像閃動時該尖端是否離開中心點。5.若是，則按下panel L1之Brightness tilt 鍵，調整panel L1及panel R1之DEF X,Y鈕使尖端在螢幕閃動時仍不偏離中心點。6.調整電子束至最小亮點，並將亮點移至中心。(十) 物鏡像差調整(OBJ Stig, 高倍率校準200K以上)1. 執行此步驟前需先確定步驟(七)-1，以確定影像是否聚焦。2. 倍率調在200K。3. 在試片上選擇一邊緣處厚度
23、較薄但均勻區，再搜尋一小洞或小突起物做為成像標的物。4. 初步調整panel R1之Brigh-Focus鈕，使小洞或突起物影像一半在under focus狀態另一半在overfocus狀態。注意：一般小洞或突起物之邊緣在underfocus邊會產生一道亮（白）線，而在overfocus邊會產生一道暗（黑）線。5. 按下OBJ STIG鍵，旋轉DEF X,Y鈕，使小洞或突起物邊緣均轉為亮線或均轉為暗線，再調整OBJ-Focus鈕使小洞或突起物邊緣之明線或暗線同時消失，此時影像是在in-focus狀態。6. 按除OBJ STIG鍵，去除Objective stigmator校正功能。備註1. 本
24、機型之Condenser Aperture size除全開外共有五種，每置換一個Condenser Aperture後必需重新alignment。2. 不同之spot size校正情況略有差別，一旦選定某一spot size做校正後，若需換另一spot size觀察時，需將alignment做微調。3. 視使用者之需要條件而定，若觀察影像倍率不大，可忽略”(十) 物鏡像差調整”之校正。4. 於上述每一步驟完成之後，需再回頭反覆確定之前校正的每一步驟之校正情況。5. 拍照有兩種模式供應用 a.自動模式：此時AUTO鍵亮 b.手動模式：由使用者自訂曝光時間，此時AUTO鍵不亮拍照之程序必須按AUT
25、O鍵兩次 (第一次進片，第二次才是曝光) ，建議調整降Beam Current以增加曝光時間為25分鐘(注意：Beam Current與Exp Time之乘績為常數)。6. 燈絲飽和電流調整：本步驟為正規但不建議，一般初學者常會因為不正常操作，導致電流值過大而減短燈絲壽命，注意電流值勿超過112uA。a. 先將放大倍率加大到約250K。b. 將Filament值降到零，從小電流值開始調起，再慢慢加大電流值。c. 當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時 (對稱的燈絲投影形狀為外圈邊緣四塊，中間為一亮點) ，調整bias使燈絲在螢幕上使其呈現發光時的幾何形狀 (COARSE及FINE同時調大會使中間亮點
26、與外圍環帶分開，反之，則會合在一起) ，按Gun調整DEF X, Y使燈絲的幾何呈現對稱此時亦可調整COND-STIG之DEF X, Y修飾燈絲形狀。d. 稍微加大電流值，使對稱的形狀消失而呈單一的亮點。e.固定Filament scale的stopper。7. 聚焦DIFFRACTION Mode步驟a.第一步取薄區按DIFF進入DIFFRACTION MODE, 置入OBJECTIVE-APERTURE轉DIFF-FOCUS鈕, 使得DIFFRACTION-BEAM外圍之光暈出現, 並轉動DIFF-FOCUS鈕直到外圍之光暈達到最明顯為止。b.第二步去除OBJECTIVE-APERTURE
27、之後, 再轉BRIGHTNESS使繞射點變小變細, 此時可再微調DIFF-FOCUS使繞射點變小。法2：a.第一步取薄區按SAM/ROCK, , 置入FIELD-LIMITING-APERTURE, 此時需注意以FIELD-LIMITING-APERTURE的邊緣作聚焦, 調整DIFF-FOCUS鈕, 使得邊緣之稜線清楚為止。b.第二步去除FIELD-LIMITING-APERTURE之後, 再進入DIFFRACTION MODE, 轉BRIGHTNESS使繞射點變小變細, 此時可再微調DIFF-FOCUS使繞射點變小。8. 恢復各功能原設定值：當儀器操作參數被嚴重修改後, 此時儀器狀況幾乎完全找不到BEAM了, 請按遭修改過之功能鍵活化該功能後, 再按panel R2中之”N”鍵 (nature, 回復之意), 若此時仍不見BEAM, 則代表其餘功能鍵亦遭修改, 請逐次按各功能鍵後再按”N”鍵, 以回復各功能之原設定值。