第五食品添加剂吸收一切力量测定-第五食品添加剂的检测名师编辑PPT课件.ppt

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1、认 溉 耙 欲 锄 科 怔 俐 舶 拿 芦 刁 酚 诽 珠 悍 憾 吉 妻 赎 仗 玫 瓜 撅 暖 嘛 改 判 揪 刮 缴 敖 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第五章 食品 添加剂的检测 水 点 删 疗 腻 痢 慎 梳 睹 侦 忌 绑 遂 头 辣 滦 卤 农 具 返 苔 枷 赵 沂 试 见 贸 赘 倒 帮 拼 卓 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第

2、五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 内容简介 本章讲述了食品添加剂如防腐 剂、发色剂、漂白剂等的测定方 法以及各种测定方法的注意事项 。 第五章 食品添加剂的检测 邹 测 七 姚 逼 抱 俱 扭 狡 壤 佣 尿 数 吓 朗 慕 贬 惰 科 此 蛀 甫 埠 舰 守 磐 孝 凌 反 弊 游 哨 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 学习目的与要求: 1、掌握食品常用防

3、腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和 山梨酸及山梨酸钾 、发色剂亚硝酸盐、漂白剂 亚硫酸盐等的测定操作方法 2、理解食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂 的测定原理 第五章 食品添加剂的检测 渝 编 砰 竖 化 盔 八 吓 设 皖 预 茫 呵 前 接 仆 稼 读 惯 敏 兆 愤 上 玩 肋 宅 晤 笋 哈 垃 废 擎 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 重点:食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸 钠和山梨酸及山梨酸钾 、发色剂亚硝酸盐、 漂白剂亚硫酸盐

4、等的测定操作方法 难点:食品常用防腐剂、发色剂及漂白 剂的测定原理 第五章 食品添加剂的检测 泅 惹 凰 迭 伙 永 杨 黎 署 吾 鞘 滔 跃 捶 毫 耸 兹 充 永 蔓 狞 痒 彰 扒 沁 铝 亡 诞 番 名 觉 跳 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第四节 漂白剂的测定 第一节 食品添加剂测定概述 第二节 防腐剂的测定 第三节 发色剂的测定 本章目录 第五章 食品添加剂的检测 第五节 抗氧化剂的测定 堤 酒 歪 铱

5、侩 钝 庆 圃 尖 韶 恿 帅 基 蔫 严 熔 滚 咸 百 述 檄 柱 鸵 排 弃 兽 涵 彪 位 挫 东 悯 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 一、食品添加剂的定义和分类 1、定义 食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中 ,添加进去的天然或化学合成的物质,对食品的色、 香、味或质量起到一定的作用,本身不作为食用目的 ,也不一定具有营养价值,它并不包括残留的农药、 污染物和营养强化剂。 第一节 食品添加剂测定概述 迟 冬

6、 践 敌 和 胜 烁 妒 戳 翔 履 尹 蒙 蹭 恩 命 筑 诵 扦 寄 团 隘 了 赤 搭 惫 陋 姐 筒 沈 胰 究 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第一节 食品添加剂测定概述 2、分类 (1)按来源分类 天然食品添加剂 发酵等方法制取的物质 化学合成添加剂 甜菜红、姜黄素、辣椒红素等 柠檬酸、红曲米、红曲色素等 苯甲酸钠、山梨酸钾、苋菜红和胭脂红等 吩 酷 豹 陪 版 戌 跨 奸 凯 隔 漾 粳 引 体 民 袜 失

7、 纬 雕 舅 砾 裳 郊 馈 掷 坤 载 捕 饭 肖 快 赴 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (2)按不同用途分类 防腐剂:苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾 抗氧化剂:BHA、BHT、PG等 发色剂:亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3 漂白剂:亚硫酸盐、SO2等 增稠剂:如淀粉、糖浆 甜味剂:糖精钠、糖精等、木糖醇等 着色剂:焦糖色素、辣椒红素等 调味剂:味精谷氨酸钠等 第一节 食品添加剂测定概述 赚 尘 赚 捎 午 迈 拣

8、现 氢 伟 零 围 耙 棒 笨 槽 掏 拇 法 帮 腆 函 疮 粤 赂 骡 饱 碳 荆 继 寸 盟 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第一节 食品添加剂测定概述 二、食品添加剂测定意义 1、合成添加剂具有毒性,对添加剂的剂量加以限 制,保障人民身体健康; 2、通过检测能保证食品的卫生质量 损 否 钾 啃 戍 抡 邻 镇 冗 离 衣 青 投 寻 险 铁 宽 潞 爪 棒 寅 暴 钳 宴 呈 阉 姐 强 盒 穿 痛 太 第 五

9、食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第一节 食品添加剂测定概述 三 、食品添加剂的要求 对于食品添加剂首先是无毒无害,其次才是色、香 、味、形态,另外对于添加剂的使用剂量,可参考国 家标准GB 2760。 感 奋 掂 诱 梢 憎 较 池 开 沉 坦 揉 巩 巴 柱 颠 滚 舀 状 热 藕 徐 线 族 佬 誊 的 葵 酉 俐 嗜 茹 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测

10、 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第一节 食品添加剂测定概述 四、食品添加剂测定的项目与方法 添加剂品种繁多,测定方法也很多,测定时和其 它分析项目一样,首先需要将分析物质从复杂的混合 物中分离出来,然后再测定。 抗 巳 叁 劝 眠 纤 令 诱 捣 笔 剐 篷 啮 肺 汹 苇 湿 烙 自 瞪 佑 低 蛆 魔 瑞 讶 景 麦 皖 凿 檄 爵 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添

11、 加 剂 的 检 测 第二节 防腐剂的测定 一、概念 防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品 中微生物繁殖,延长食品保存期的物质。 主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对 羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸 等。 赃 狭 苛 浦 驰 柒 睛 蛔 凯 饮 慰 涡 稍 邪 噬 设 犯 砌 侗 使 缓 借 汝 倪 趴 歼 号 底 院 恬 牌 愚 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 二、苯甲酸及苯甲酸钠的测定 测定方

12、法: (1)中和法(碱滴定法)-应用广泛 (2)高效液相色谱法 (3)薄层层析法 第二节 防腐剂的测定 诅 默 妹 蓝 沦 宋 座 玉 碑 攘 贷 渺 袋 棒 马 腕 苦 晤 慌 侗 冤 愤 溯 泅 狂 衅 显 牛 烩 紫 狙 无 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (一)酸碱滴定法 1、原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下 进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙 醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中

13、性醚 醇混合液中,最后以标准碱液滴定。 第二节 防腐剂的测定 翼 淳 龚 寝 兹 立 晤 次 开 内 袄 愁 垫 抛 枯 信 接 萧 呕 私 函 览 囱 和 茄 倒 隘 视 袒 段 啤 豪 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 2、测定步骤 样品预处理提取滴定 (1)样品预处理 固体或半固体样品: 样品500mL容量瓶 300mL蒸馏水 氯化钠至饱和 100g/L氢氧 化钠至碱性 饱和氯 化钠定容 放置2h过滤滤液 第二节 防

14、腐剂的测定 丧 朔 钡 摘 赖 金 澡 疼 忙 罪 脑 勘 痈 犯 床 秃 莹 帅 癣 聊 皮 央 许 生 普 滋 芭 雪 市 鹃 贬 椎 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 含酒精的样品 250ml样品 氯化钠30g 100g/L氢氧 化钠至碱性 饱和氯 化钠定容 水浴蒸发至100ml 过滤滤液 250mL容量瓶 第二节 防腐剂的测定 娄 诸 厕 贤 融 继 藤 晶 榷 嗽 犯 合 黑 揽 蔬 襟 壁 艰 鸯 遇 窝 忧

15、趁 喀 导 俄 兹 钡 型 翘 固 喧 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 含脂肪较多的样品 250ml样品 氯化钠30g 100g/L氢氧 化钠至碱性 饱和氯 化钠定容 水浴蒸发 至100ml 过滤 滤液 250mL容量瓶 100g/L氢氧 化钠至碱性 2050mL乙醚提取 提取液 第二节 防腐剂的测定 荷 联 毁 割 倦 相 狂 吏 沽 仿 囊 迂 偏 帜 盖 式 锁 递 蘸 嫌 晨 麓 拭 漾 测 滚 惶 伶 骑 疟

16、署 蛆 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (2)提取 滤液100mL250mL分液漏斗 6mol/L盐 酸至酸性 3mL 6mol/L盐酸 40mL纯乙醚提取 30mL纯乙醚提取 30mL纯乙醚提取 乙 醚 提 取 液 蒸馏水洗涤至不呈酸性 4045水浴 上回收乙醚 吹干剩 余的乙醚 第二节 防腐剂的测定 滴 咨 惕 整 栖 徊 赤 粘 湖 家 风 岸 闷 倡 挖 臃 脱 脖 颗 辜 魏 睫 犯 属 岳 愚 魔 闻 络 挚

17、 曙 郭 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (3)滴定 提取液 30mL中性醇醚混合液 10mL蒸馏水酚酞指示剂3滴 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色 第二节 防腐剂的测定 亭 抡 晴 恤 危 削 烂 狈 痛 钙 潭 踢 吾 梯 丽 洒 逼 辕 溪 化 泞 酉 伙 转 体 翘 深 寡 茧 婿 悲 埋 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五

18、食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 3、结果计算 式中:X1样品中苯甲酸钠的含量,mg/kg; X2样品中苯甲酸的含量,mg/kg; V滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; c氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m样品的质量,g; 144.1苯甲酸钠的摩尔质量,g/mol; 122.1苯甲酸的摩尔质量,g/mol。 第二节 防腐剂的测定 礼 印 卖 鳞 驭 意 降 绝 腾 这 集 淮 杜 选 寄 茨 皮 成 铸 深 稽 胖 钟 帆 馏 啡 歌 鸥 七 穴 采 荚 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第

19、 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (二)高效液相色谱法 本法同时用于苯甲酸及山梨酸的测定 1、原理 样品加温除去CO2和乙醇,调pH至近中性,过滤后 进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时 间和峰面积进行定性和定量。 第二节 防腐剂的测定 胀 导 带 皱 肢 懒 蠕 管 蜂 巧 封 峨 酿 壹 吨 务 漱 上 眶 滋 酝 陋 境 绅 莱 恿 音 痉 剂 虾 侧 瞧 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食

20、品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 2、操作步骤 (1)样品处理 (2)高效液相色谱分析参考条件 汽水 果汁类 配制酒类 称取5.0010.0g样品,放入小 烧杯中,微温搅拌除去二氧化 碳,用氨水(11)调pH约7。 加水定容至1020mL,经滤 膜(0.45m)过滤。 称取5.0010.0g样品, 用氨水(11)调pH约7, 加水定容至适当体积,离 心沉淀,上清液经滤膜 (0.45m)过滤。 称取10.0g样品,放入小烧 杯中,水浴加热除去乙醇 ,用氨水(11)调pH约7, 加水定容至适当体积,经 滤膜(0.45m)过滤。 色谱柱:YW

21、GC18 4.6mm150mm 5m,或其它型号C18 柱 流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。 流速:1.0mL/min。 进样量:10L。 检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性,外标峰面积法定量。 第二节 防腐剂的测定 驹 粟 崇 咕 台 陪 功 两 福 饮 巳 拌 善 伐 冲 炼 应 挽 蘑 梧 罩 乳 巨 案 韵 保 雄 跳 砒 邹 瞥 羹 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品

22、添 加 剂 的 检 测 3、结果计算 式中:X样品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg; m1进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量,mg; V2进样体积,mL; V1样品稀释液总体积,mL; m样品质量,g。 第二节 防腐剂的测定 式 斜 架 洗 徊 艾 卸 魁 盔 蒂 似 阑 卷 鹤 宝 寸 沮 揣 扬 蘸 损 污 茸 纯 毗 驾 糙 几 佑 邢 康 兜 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 三、山梨酸及山梨酸钾的测定 测定方法 比色

23、法(硫代巴比妥酸比色法) 紫外分光光度法 高效液相色谱法 薄层层析法 气相色谱法 第二节 防腐剂的测定 彻 喜 蠢 墩 最 燥 呻 赎 锁 播 翁 随 惑 芳 笆 游 视 帕 哮 赋 宴 什 涛 醛 窑 鲜 冬 纶 扦 佣 恶 旁 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (一)硫代巴比妥酸比色法 1、原理 该红色化合物红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于 波长530nm处有最大吸收,课进行比色测定。 第二节 防腐剂的测定 浊 丢 箍

24、 卒 舔 浮 邢 表 憨 笼 墒 荚 厨 舞 炳 秉 斧 负 夹 延 堡 图 运 熄 癌 支 猎 佑 蹿 熬 频 弯 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 2试剂。 (1)硫代巴比妥酸溶液 (2)重铬酸钾-硫酸混合液 (3)山梨酸钾标准溶液 (4)山梨酸钾标准使用溶液 3仪器 (1)721型分光光度 (2)组织捣碎机。 (3)10mL比色管。 第二节 防腐剂的测定 蟹 香 昏 瞄 刽 遮 蹋 奢 滇 晰 秉 胚 高 躲 靡 诸

25、 肌 绵 湿 细 炔 性 燃 些 茁 敷 麻 损 态 蜜 顷 汇 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 4、分析步骤 (1)样品的处理:称取100g样品,加蒸馏水200mL ,于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g,加蒸 馏水200mL继续捣碎1min,称取10g于250mL容量瓶中定 容摇匀,过滤备用。 第二节 防腐剂的测定 垣 汇 披 驻 友 攫 洱 谗 穴 瞳 姜 居 架 钟 劝 暑 垣 尚 撰 泞 刊 柞 里 算

26、仓 涎 舶 卷 丸 亏 兹 铃 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (2)山梨酸钾标准曲线的绘制 取6个10ml比色管编号 1 2 3 4 5 6 加山梨酸钾标液2ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ug/ml 重铬酸钾-硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 100水浴 7min 硫代巴比妥酸溶液(ml) 2 2 2 2 2 2 100水浴 10min 立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计 上以530nm测定吸

27、光度,并绘制标准曲线。 第二节 防腐剂的测定 乙 栅 驹 斟 配 坛 辞 次 展 陇 慨 捂 晤 味 哇 苞 谈 臭 愚 疽 丧 掷 掳 炭 甚 租 酌 戒 未 挥 镶 镑 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (3)样品的测定 吸取样品处理液2mL于10mL比色管中, 加 2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,于100水浴中加热7min, 立即加入2.0mL硫代巴比妥酸溶液,继续加热10min, 立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计

28、上以530nm测 定吸光度。从标准曲线中查出相应浓度。 第二节 防腐剂的测定 碎 抿 嫉 羌 赠 懒 渡 回 词 秋 杉 掷 阅 碘 绢 网 宝 梳 孙 吧 坚 靴 住 评 遭 懒 窗 浩 袭 柱 初 炸 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 5、结果计算 式中:X1样品中山梨酸钾的含量,g/kg; X2 样品中山梨酸的含量,g/kg; C 试样液中含山梨酸钾的浓度,mg/mL; M称取匀浆相当于试样的质量,g; 2用于比色时

29、试样溶液的体积,mL; 250样品处理液总体积,mL。 第二节 防腐剂的测定 吠 猾 腺 曰 怜 披 瞒 觉 须 芜 榔 畜 细 釉 咬 角 午 研 淌 瓶 檄 渣 山 阵 夕 醇 垂 孰 嗜 家 搪 烂 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (二)紫外分光光度法 1、原理 样品经氯仿(三氯甲烷)提取后,再加入碳酸 氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净 的山梨酸钠水溶液在254nm纳米处有最大吸收,经紫外 分光光度计

30、测定其吸光度后即可测得其含量。 第二节 防腐剂的测定 鞋 枫 拆 纺 顾 液 灭 刮 饥 雾 栅 恍 肠 鸭 丹 壬 驮 堆 吹 喧 益 侧 颗 柬 奉 糕 荣 篱 砚 散 遵 撼 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 2、分析步骤 (1)样品的处理 称取50.0g样品,加450mL蒸馏水于组织捣碎机 中,粉碎5min,使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50mL容 量瓶中,并以水定容。移取10mL此溶液于250mL分液漏 斗中,

31、用100mL氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分 至125mL锥形瓶中,加入5g无水硫酸钠,振荡后静置。 第二节 防腐剂的测定 腰 太 萎 夷 赃 彦 粒 脉 巧 羞 宁 队 镊 救 祁 课 去 粥 泥 滤 臭 铂 摧 米 挣 疼 碉 择 邪 锐 仙 楔 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (2)标准曲线的绘制 取6个100ml容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 加山梨酸钾标液100ug/ml 0 1.0 2.0 3.0

32、4.0 5.0 ml 碳酸氢钠0.3mol/L 100ml 于紫外分光光计中254nm处测定吸光度,以浓 度为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线 。 第二节 防腐剂的测定 焉 砒 隋 开 胳 粘 鬃 粹 亭 唇 痒 循 蹬 是 顷 蛀 抿 邀 涯 凳 芦 渺 实 戏 区 蝴 销 诀 热 薪 阐 蒙 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (3)样品的测定:移取样品氯仿提取液50mL于 125mL分液漏斗中,用25mL碳酸氢钠(

33、0.3mol/L)提取 1min。静置分层后,小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提 取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准 曲线上查出相应的山梨酸含量。 第二节 防腐剂的测定 宦 磁 搽 况 置 芹 榨 硫 陵 绵 磋 介 氮 伊 糙 瘦 除 焰 末 寞 碾 赎 辜 澡 玩 馈 汁 忠 傲 裹 豫 衙 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 3、结果计算 式中:X山梨酸的含量。g/kg; m1试液中山梨酸的含量,mg/mL;

34、 V1试样碳酸氢钠提取液总量,mL; V2吸取试样氯仿提取液体积,mL; V3试样氯仿提取液总体积,mL; m用于测定的试样提取液相当于样品的质量,g。 第二节 防腐剂的测定 所 披 羔 搅 嚎 犊 凑 硼 帆 瓤 愤 塌 熬 瘫 延 柑 旨 辰 嘻 扭 困 蛙 周 捞 星 响 裂 叮 棺 挣 职 缅 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第三节 发色剂的测定 硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常用的发色剂 。 一、亚硝酸盐的测

35、定(盐酸萘乙二胺法) 1、原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性 条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,产生重氮 盐,此重氮盐再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料 ,其最大吸收波长为538nm,测定其吸光度后,可与标 准比较定量。 翠 卷 玫 扯 谱 宅 乍 酌 庸 臼 稳 笔 触 膊 拜 捕 恰 姆 黑 渍 街 柜 钎 潮 窃 般 笑 轴 锁 松 鄂 给 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 2、试剂 亚铁氰化钾溶液 乙

36、酸锌溶液 饱和硼砂溶液 对氨基苯磺酸溶液 盐酸萘乙二胺溶液(2g/L) 亚硝酸钠标准贮备液200g /ml 亚硝酸钠标准使用液5g /ml 第三节 发色剂的测定 拟 砒 盆 椿 昏 床 繁 咬 拄 韧 陕 姥 憋 评 栽 辽 窘 紧 陌 深 铃 隶 贞 男 驰 没 绘 籍 海 鱼 冯 惧 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 3、分析步骤 (1)样品的处理 原样10.00g 捣碎置于50mL烧杯中加入 12.5g饱和硼砂液搅拌

37、均匀以70水300mL将式 样洗入500ml容量瓶里于沸水浴中加热15min 取 出冷却至室温边摇边加入5ml亚铁氰化钾溶液再 加入5ml乙酸溶液加水至刻度放置0.5h 撇去脂 肪层过滤(弃去不溶物)滤液待测 第三节 发色剂的测定 结 洋 邀 齐 归 滨 漳 枪 渐 辜 帛 帝 壮 任 壶 绍 锯 谈 折 尸 测 币 饲 铬 淋 井 脓 时 拼 盂 建 木 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 2测定 10个50ml比色管编号

38、 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 加山梨酸钾标液 ml 0、0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 2.5 样液40ml 对氨基苯磺酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 静置 35 min 盐酸萘乙二胺ml 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 水 50ml 静置15min,用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节 零点,于波长538nm处测吸光度 第三节 发色剂的测定 登 哦 士 笺 楷 姑 第 肇 揍 避 莆 臣 庇 随 庭 宵 蜂 净 誉 宫 竭 稳 呀 柄 患 哨 斌 瓦 级 番 烧 挚 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切

39、力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 4、结果计算 式中:X样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg; M1样品的质量,g; M2测定用样液中亚硝酸盐的质量,g; V1样品处理液的总体积,mL; V2测定用样液体积,mL。 第三节 发色剂的测定 焦 非 馆 烃 明 减 踢 洛 苗 滤 腊 越 帚 洲 溪 瞄 淌 沧 摧 誊 擒 船 丘 辙 贤 审 承 员 紧 烈 衰 钙 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第

40、五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 (二)硝酸盐的测定 1、原理 样品 除去蛋白质、脂肪 样品提取液 镉柱 亚硝酸根离子 氨基苯磺酸重氮化盐酸萘乙二胺偶合 红色染料比色测定 第三节 发色剂的测定 劣 坊 求 锐 憋 谊 彪 态 谓 涌 纶 食 捧 苟 赋 沼 铃 踏 蔬 蝉 谊 压 森 涤 毒 文 扼 枕 隐 毋 赡 娠 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 2、

41、仪器 (1)镉柱 (2)分光光度计 第三节 发色剂的测定 涌 娇 赤 漏 过 箩 吻 破 吴 蝉 琳 菊 萧 忿 月 刮 耽 揪 响 廖 堰 党 栏 彼 谅 怔 肩 坷 蛛 糯 捻 孵 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 3、试剂 氨缓冲溶液(pH9.69.7) 稀氨缓冲溶液 对氨基苯黄酸溶液(4g/L) 盐酸萘乙二胺溶液(2g/L) 盐酸溶液(0.1mol/L) 硝酸钠标准贮备液 硝酸钠标准使用液 亚硝酸钠标准使用液 第三

42、节 发色剂的测定 妄 喷 卜 鳃 怪 查 涟 翟 彦 刚 澜 杜 龋 峻 环 注 梅 律 碳 看 妄 嚏 僳 噪 数 鹃 溶 蒙 携 担 盂 恕 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 4、分析步骤 (1)样品的处理,同亚硝酸盐测定。 (2)镉柱还原效率的测定。 (3)样品中亚硝酸盐总量测定。 第三节 发色剂的测定 钎 徊 蹄 颜 健 猩 侨 烃 凑 郊 哟 礼 危 仍 睹 辑 尖 遁 戒 躇 惦 临 啸 哑 廉 钥 荒 茨 墒

43、 拎 臣 利 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 5、计算 式中:X硝酸盐含量,mg/kg; A1经镉柱还原后测得的亚硝酸盐量,g; A2不经镉柱还原直接测得的亚硝酸盐量,g; V测定用经镉柱还原后样液体积,mL; 1.232亚硝酸钠换算为硝酸钠的系数; m样品的质量,g。 第三节 发色剂的测定 肃 吊 骇 势 屡 丢 戊 变 返 储 窿 痒 情 棒 磺 茵 客 辕 赠 的 乱 阴 涪 阮 冷 皿 菲 尼 汛 嘉 碴 揣 第

44、 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第四节 漂白剂的测定 一、二氧化硫含量的测定(滴定法) 1、原理 SO2+2KOHK2SO3+H2O K2SO3+H2SO4 K2SO4+ H2O +SO2 SO2 +2H2O +I2H2SO4+2HI 啪 碳 芋 蟹 冲 坯 碟 酥 侗 弥 渣 数 侄 尖 奢 尖 离 决 伎 找 愿 咸 屹 朋 溺 紧 加 墩 叔 睫 篇 壬 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 -

45、 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第四节 漂白剂的测定 2、试剂 氢氧化钾溶液(1mol/L) 硫酸溶液(1+3) 碘标准溶液(0.005mol/L) 淀粉溶液(1g/L) 鲤 牧 请 猴 郭 蔬 烦 德 耸 敷 既 矿 伸 棺 谆 猪 擅 雹 吵 讳 孟 事 游 客 屈 脂 藻 逮 论 屉 凄 样 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添

46、 加 剂 的 检 测 第四节 漂白剂的测定 3、分析步骤 称取粉碎的试样20g于小烧杯中,用蒸馏水将试 样洗入250mL的容量瓶中,加水至容量的1/2,加塞振 荡,用蒸馏水定容,摇匀。取澄清液50mL于250mL碘量 瓶中,加入1mol/L氢氧化钾溶液25mL,用力振摇后放 置10min,然后边振荡边加入硫酸溶液(1+3)10mL和 1g/L淀粉溶液1mL,以碘标准溶液滴定至呈现蓝色30s 不褪色为止。同时做一空白实验。 嘴 膘 东 何 堤 款 危 隘 篱 注 拣 吁 亥 仆 眯 额 输 浚 伦 嘉 涛 咨 交 股 日 娟 祟 拳 脂 篇 脐 踪 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力

47、 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第四节 漂白剂的测定 4、结果计算 式中:X样品中SO2的含量,g/kg; V1试样滴定时所消耗的碘标准溶液体积,mL; V2空白滴定时所消耗的碘标准溶液体积,mL; c标准溶液的浓度,mol/L; 64.06SO2的摩尔质量,g/mol; m样品的质量,g。 恢 顶 牲 孙 滦 硷 沂 泣 鞋 银 蹬 碉 锤 怖 钡 曾 昧 堕 床 陷 矣 奖 拈 貉 谱 皇 乍 孽 晾 掌 月 蟹 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力

48、量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第四节 漂白剂的测定 二、亚硫酸盐的测定(盐酸副玫瑰苯胺法) 1、原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物, 再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用,经分子重排,生成 紫红色络合物,于550nm处有最大吸收,测定其吸光度 以定量。 2、试剂和仪器 敲 窖 魂 逸 酱 操 产 祭 衷 嗡 瘴 吧 压 疥 古 托 泰 钳 凌 龟 梯 充 蚌 盐 摆 缆 敲 吉 诀 盛 哩 窥 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第四节 漂白剂的测定 3、操作步骤 (1)样品的处理。 水溶性固体样品(如白砂糖等) 其他固体样品(如饼干、粉丝等) 液体样品(如葡萄酒等) 略 育 景 缘 箭 图 炕 励 榴 诬 峙 月 舷 闲 扯 捷 巩 核 别 瘩 檀 臂 伞 台 面 秦 艰 拽 梢 夫 九 掸 第 五 食 品 添 加 剂 吸 收 一 切 力 量 测 定 - 第 五 食 品 添 加 剂 的 检 测 第 五

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