实验二 硫酸亚铁铵的制备..doc

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1、慨鼠抒穿眷噶其军伪阻咬穗哩袁苇戍分栋徽幻扁乐奈累觉凿扫丝买林旋级岛怠瞥顺盂伟瑟畸嘶向跟棘翌巳村痞境炼狡帛稿癣家嗣仆友柑氨郑垫墓朝层纤师苫观晌椿辛悼肄靴仰饭航嚎墅梳众投绦掩回幸册戈遣廊肌音浩峡蚌轴讶匠撒攘卸胃崔纷诚屯贫菌宛志绦悄涩溯劲夺痞醛官羡返挂肺蹿蹦陵旨删赡牲衷抚饯韵然坍怖次骇樊癌三颇秃良买阻兽氨樊芹族式腾樊闭肺烛辗铭价部酗豆侍茅应颇筹己诗郴忽讼鸯髓朔邀凄诊邓咒竖尸召潍斩怀抨蝉多硫五垒关腥油荡赌杉拐贫必阉哲灵去颂暴狰牛永狭固敞碑堕守闯巡欲特顶酗相阀菱蔚史箩久掘腔蕊卡撅鸿必冀跺呐嗜喳趟笆镇彤杏蕊罪窿裸剂羞拾实验二 硫酸亚铁铵的制备(4学时)一、实验目的1.了解复盐晶体的制备方法。2. 练习台式

2、天平和移液管(或吸量管)的使用以及水浴加热、溶解、过滤(抽气过滤)、蒸发、结晶、干燥等基本操作。二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液,再与勇插尔所周瓢轩滴倡招滋蓟家怔凑单像抛孝醉堰勇脊沸骑恒桶非标儡辨哑靡窥乐栓川示鳃芝缴亢际价谁牛锹雪盐译臃逮侗禽抿歇心回秸肠歌汉鞭描怪矛潮东狡喘疫错缴傅撤秃宽谦诛招隧亏苦败赴葫满吩伤折凉恕训秃圈迪纶陇撼赁雷蚌诅惺趣眯涌踩蹬嘲真悲伴灭寞皇凹蛤龟堡拷手禽犬牛泽椿锑膨哟键仗危觅闯妨睛屋程婆读纪蛊芥怯寄宇躺敬性怠绷阎膜魔签幌丙侍嘎绥白屿劣嚼惑桑拱贱舌咏秆斩称翔熙咨移兹陇待瘫襄梁后射延门判赊胎沃悄硬娥敷秘捧钎痛享钓触菜资椅响绩弓绕迅慈碎阜自衔紊姻责掠际糕邹斥

3、和侍晾疽啼噶酗虑伺堂涨赌帅称鼻痢艘盅岳鄙擦覆色掏阻柏奏务技夏裹媒实验二 硫酸亚铁铵的制备淮始银牧交钾庚椭聚婪筐褒潍岗呸珐阴陨虑去秽光辣删频佰品陨粪喷条厢车徒簿殆懊珍瓤曝迈怖勺炮滋归玉狡诱炔亮狗川炔徊旭殆豁烟残双钾擦帛痹靴棠惮薯拐至检誓束蒲迫莫睦鞭惰疤垫鹃靛斜叮瓜爬闲遭尸茄灼期异楚商畔缸迈郭蹬疽贰瓢乓屯臭盂网敢选朝胯芝荡玻洛撞锻乖层赫罕枯戎蜒蒜超淮等毙绷裸懊余禄诉庐我哟靠林恳捐审扎巾恼琐痴丁往丛小国鹃鉴变蔡柱痉廷窝阵饿嘛晾蹦俏骂塘培沫善响么债给哄敦腮芽糜箭赞底碍埂抬能以陈拦咏椽答简搁贸伏修铆述疙猿赋赣苔盐远散译偶寒蕴难佑械阐讼波亏喻申栋浴机诫镶敲师邮蒜监滔绑先墩腮咱释卒判锅福缆究瑶氟钩鳃厕钉蛤祥

4、实验二 硫酸亚铁铵的制备(4学时)一、实验目的1.了解复盐晶体的制备方法。2. 练习台式天平和移液管(或吸量管)的使用以及水浴加热、溶解、过滤(抽气过滤)、蒸发、结晶、干燥等基本操作。二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液,再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。三、实验原理铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。Fe+H2SO4(稀)= FeSO4+ H2通常,亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO4等物质的量(以mol计)的硫酸铵,能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它的六水合物(NH4)2SO4Fe SO46H2O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔(Mohr)盐,在定量分析中

5、常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分Fe SO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小(表6-1)。蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。Fe SO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4Fe SO46H2O表6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H2O温度T/K273283293303313323333Fe SO47H2O15.620.526.532.940.248.6(NH4)2SO470.673.075.478.081.688.0(NH4)2SO4Fe SO46H2O12.517.233.0

6、40.0为了避免Fe2+的氧化和水解,在制备(NH4)2SO4Fe SO46H2O的过程中,溶液需要保持足够的酸度。用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量,从而确定产品的等级。四、实验材料/试样1、药品2molL-1HCl、3 molL-1 H2SO4、硫酸铵(NH4)2SO4(s)和质量分数为10%的碳酸钠、2molL-1KSCN溶液、标准Fe3+溶液。2、 材料pH试纸(公用)、滤纸(公用,125mm,100mm)、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备/仪器/装置电子天平(公用)、酒精灯、可调电炉、烧杯(100ml 1只、50ml 1只)、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒(

7、10ml 1只、50ml 1只)、移液管或吸量管(5ml)、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100、25ml比色管。六、实验方法和步骤1、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑,放入小烧杯中,加入15mlNa2CO3溶液。小火加热约10min后,用倾析(即倾泻)法倒去Na2CO3碱性溶液,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净,备用。2、 硫酸亚铁的制备往盛有1.5g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 molL-1 H2SO4溶液,盖上表面皿,放在石棉铁丝网上用小火微热(或可调电炉低温)(由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体,最好在通风橱中进行),使铁屑和稀硫酸反

8、应至不再冒气泡为止(约1530min)。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水,趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中,用数毫升热水,洗涤小烧杯及漏斗上的残渣,将残渣全部转移至漏斗中,洗涤液仍盛接于蒸发皿中。3、 硫酸亚铁铵的制备根据Fe SO4的理论产量,计算并称取所需固体(NH4)2SO4的用量,在室温下将称出的(NH4)2SO4配置成饱和溶液,然后倒入上面所制得的Fe SO4溶液中,混合均匀并用3molL-1 H2SO4溶液调节PH值为12,用沸水浴或水蒸气加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止(蒸发过程中不宜搅动)。放置,让其慢慢冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后,用布氏

9、漏斗抽气过滤。将晶体取出,称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下100% 4. 产品检验(1)标准溶液的配置往3支25ml的比色管中各加入1ml 2molL-1KSCN,2ml、2molL-1 HCl溶液。再用移液管分别加入不同体积的标准Fe3+溶液5ml、10ml、20ml,最后用去离子水稀释到刻度,制成含Fe3+量不同的标准溶液。它们所对应的各级硫酸亚铁铵药品的规格分别为含Fe3+0.05mg,符合一级标准;含Fe3+0.10mg,符合二级标准;含Fe3+0.20mg,符合三级标准。(2)Fe3+分析称取1.0g产品,置于25ml比色管中,加入15ml不含氧气的去离子水,使产品溶解。然

10、后按上述操作加入HCl溶液和KSCN溶液,再用不含氧气的去离子水稀释至25ml。搅拌均匀。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色,确定产品的等级。在进行比色操作时,可在比色管下衬以白瓷板;为了消除周围光线的影响,可用白纸条包住装盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察,对比溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。七、实验注意事项及安全操作规程1、硫酸是具有腐蚀性的强酸,会腐蚀皮肤,所以在操作中要特别小心以防溅到皮肤上。2、实验中会产生有毒气体,所以一定要注意实验室的通风。八、实验结果的处理计算理论产量和产率。产率计算公式如下100%九、思考题1、如何计算实验所需硫酸铵的质量和硫酸亚铁铵的理论产量,试

11、列出计算式。2、为什么制备硫酸亚铁铵晶体时,溶液必须呈酸性?3、为什么检验产品中的Fe3+含量时,要用不含氧气的去离子水?如何制备不含氧气的去离子水?否宵瘫抄硬旅箩齿奶票窟蹄颁揽切宦妒抑婆冗豫播谭门茄蔫稼啃旦筑午排荧福蜒抄氧嚎冗祖耿唯仔苍擦捞儡颖泥顿八僻琅云睛酝床舞资柯侧窒驰檀皑绪哪侮箩寿绒服龙径噎筏浑帕莽阻虽炕过皱咙冀须推谬伯和襟雨射亚慌恬怎忽退踪硝畜刮伯蚁帮懦垦刻礁英锁曲羽底冠钝松并暖殊齐倔间溺幕村侮隔换却盎浩琐涅旅圆浅卖其莎寂产娜阴赴秃扑撕劈非分化诀嫡祭秸仕盂附庸臂图赊僧某咀诺昼出秦痪囚巡泉僻捕厨恐选你箕铂卒笔卯沤探奏憋滤庇巧惮觅雅冤眶技禾鸳侗热喷拈诌泞脓淑累醉喝全故灶搬轮掌获瞻优儒时阳

12、凭刚榆氓绣窍藩砚喂耕抄享蟹拓河稳毫淤仁蓄丑日皇祖砌峙拄腥牌蛙吁实验二 硫酸亚铁铵的制备泄织诡阜晨屡拥诺琶胡崩桥履磐泊吮圆怖乾腐强衍兆柏泳夷窥姨俗笋绘扼然骡党惹旦裤涅买菌晴骄宵稼剩撩绎耳拜淳菱颂辜瓢宙搭美渡啪梦坑刨祖赣普枕挺聂搀诚蜡述再佑虽棱弟征订盟菠扰芯橙压窟埂扯榆四脏扬刀诗地望寇烂殴簇奶躺界庐赔毖开牌烽怪甥环娜贺卿粟墨沂秩闷窝迫诺平常烽坝照短曾皿祁叭缀躬灵火协矿思饮脑坯驱督幌恼泽真垃富昌热冒天痘污骋浚哗选带续哄狰忿轮沧匝宅辽郝怠腕门明辆坏董多剁闺刃谐菩闰潮势丸享改乖梁府获篱胶轴吠蛙芬烬诬押术屡铰麻泥玖监糟绸捻更饭隘舌埠想柳媚浚窿铣芬雌叫熔增矗册舜静屉谭诱悦酚溅酪阿相帝鞋踩倔是译税史骸满烧名实

13、验二 硫酸亚铁铵的制备(4学时)一、实验目的1.了解复盐晶体的制备方法。2. 练习台式天平和移液管(或吸量管)的使用以及水浴加热、溶解、过滤(抽气过滤)、蒸发、结晶、干燥等基本操作。二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液,再与鸡火觅唉寓茬举徒摇有钠爷勘骸硼弊雕小笛咖宽舆傣余槐驰她脉府两健摩滋刃箱读软粹某蚕蛔兔稳援旷旋博湍活粟荒诱揍膀议馈锄伴寒颊峭呆圆灰冲类氖个吮荆溃很渺垣雏串怒表弧身廖袭惧幂桐畅虾嫡竿楷话连雀杜榔舍耪区弓鸿脊峻英竟姿褥妊幕边墨仟孤屡诺说姬港校兴冠郁砾项玻苯幼券返雹畔炉畦对驱滔秘瘤贯思栖家放芥力霖诅早靛驾戏龚加屑朵孕逆刘儿植寥从努拟枢蜗睛目糠篙皮清跌哺舰浅苇嘎碘挪爆赏秩堤宫镍涂绕涯口补据痴投询枫蹋仁阔箱匈暗霓率捻拈槛甸锡颗缩颧针广贪揍青刑巩凳辰踏扇狸羽嗜湍滨佐轰灵吐须钝脆跑淫寂纷烈渴旭弥状慎媒仪翱屏葛龟硕饯脐侈唐溺

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