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1、第一讲：化学实验基本方法本节学习目标1树立安全意识，初步形成良好的实验习惯，并能识别一些化学品安全标识。2通过粗盐提纯实验，进一步掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作，在此基础上练习蒸馏、萃取等分离方法。3通过实验中杂质离子的检验与除杂方法的讨论，加深对提纯原理和方法的理解。4体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的研究方法。重点：混合物的分离与离子的检验难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。知识要点梳理知识点一：化学试验安全要点诠释：要做到实验安全，应注意问题：1遵守实验室规则包括保持安静和卫生，提前预习实验内容，严格按实验规程操作，节约水电、药品等。2了解安全措
2、施包括危险化学药品在存放和使用时的注意事项、着火和烫伤的处理、化学灼伤的处理、如何防止中毒、意外事故的紧急处理方法，以及灭火器材、煤气、电闸等的位置和使用方法、报警电话等。3掌握正确的操作方法包括仪器和药品的使用、加热、气体收集等。4重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法包括有害气体、废液、固体废弃物（如破损玻璃、反应后剩余的金属等）的处理。5常用危险化学品的分类及标志第1类爆炸品第2类压缩气体和液化气体第3类易燃液体第4类易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品第5类氧化剂和有机过氧化物第6类有毒品第7类放射性物品第8类腐蚀品6实验室操作应注意以下五防：（1）防爆炸：点燃可燃气体（如H2、CO、CH
3、4、C2H2、C2H4等）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。（2）防暴沸：稀释浓硫酸或将浓硫酸与酒精溶液混合时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液态混合物时要加碎瓷片或沸石。（3）防失火：实验室中的可燃性物质一定要远离火源。（4）防中毒：制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等）时，应进行尾气的处理。（5）防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。7化学实验常见的安全装置（1）防倒吸安全装置（2）防堵塞安全装置（3）防倒火安全装置（4）防污染安全装置知识点二：混合物的分离和提纯要点诠释：1分
4、离是将混合物中的两种或几种物质通过一定的方法和实验程序使它们分开的操作。如果混合物中的某些物质属于杂质，分离后可弃去，这就是提纯，也叫做除杂。（1）物质的分离和物质的鉴别不同。物质的鉴别是通过实验将几种物质进行区分识别的操作方法。例如，用磁铁将混合在一起的铝粉和铁粉分开，这是分离；用磁铁将一包铁粉和一包铝粉加以识别，这就是鉴别。（2）物质的分离和物质的检验不同。物质的检验是通过实验方法验证一组物质中含有哪些物质，不含有哪些物质。例如，某溶液中可能含有Na2CO3和Na2SO4，取少量该溶液，向其中加入足量盐酸，如果有无色无味且能使澄清石灰水变浑浊的气体放出，证明含有Na2CO3，否则不含；继续
5、加入BaCl2溶液，如果有白色沉淀生成，证明还含有Na2SO4，否则不含。这就是物质的检验，它不需要把溶液中的Na2CO3和Na2SO4分离。2混合物的分离和提纯的基本方法有过滤、蒸发、蒸馏、萃取和分液等。不同的混合物可以选取不同的分离方法。（1）不相溶的固体和液体混合物过滤（2）可溶的固体和液体混合物提取出固体时蒸发，分离出液体时蒸馏（3）互溶的液体和液体混合物蒸馏（4）互溶的液体和液体（或固体和液体）混合物（其中一种含量较少需要富集）萃取（5）不互溶的液体和液体混合物分液（6）两种可溶性固体混合物（溶解度随温度变化差别较大）溶解，用蒸发结晶和趁热过滤的方法分离出溶解度随温度变化不大的固体，
6、再用冷却结晶和过滤的方法分离出溶解度随温度变化较大的固体。知识点三：过滤要点诠释：过滤是分离不相溶的固体和液体物质的基本方法。1实验用品：漏斗架（或铁架台）、普通漏斗、烧杯、玻璃棒、滤纸。2仪器装配：铁架台大烧杯确定铁圈高度放上漏斗，使漏斗颈靠紧烧杯壁放进折好的滤纸用水润湿滤纸，使滤纸贴紧漏斗内壁，中间无气泡。如图1-1-1所示。3操作步骤：把玻璃棒抵在滤纸的三层处将小烧杯中的混合物沿玻璃棒倒入漏斗中用蒸馏水冲。洗小烧杯23次，将洗涤液一同沿玻璃棒倒入漏斗中，使水自然流下待滤不出水时，向滤渣中加蒸馏水至浸没滤渣，使水自然流下重复洗涤23次。4实验注意事项：“一贴”、“二低”、“三靠”滤纸贴紧漏
7、斗壁；滤纸边缘低于漏斗边缘、混合液低于滤纸边缘；小烧杯出液嘴靠近玻璃棒、玻璃棒靠在三层滤纸处、漏斗颈紧靠大烧杯内壁。知识点四：蒸发要点诠释：蒸发是将溶液中的溶剂蒸发掉，得到溶质的分离方法1实验用品：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、坩埚钳、火柴。2装置如图1-1-2。3操作步骤：将待蒸发的液体放在蒸发皿中，用酒精灯直接加热蒸发皿，边加热边用玻璃棒搅拌，防止局部过热而飞溅。如果需要蒸干，当加热到剩有少量液体时即停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。如果是蒸发结晶，则加热到有较多晶体析出时，可停止加热。4注意事项：液体放置在蒸发皿中的量不得超过容器体积的2 / 3，以免加热时溶液溅出；加热过程中一定要用
8、玻璃棒不断地搅拌液体，以免液体局部过热而飞溅。知识点五：粗盐提纯和离子的检验要点诠释：1粗盐的提纯步骤 粗盐(含泥沙、SO42、Ca2+、Mg2+等)溶于水加入过量BaCl2溶液加入过量石灰乳加入过量Na2CO3溶液过滤加入过量盐酸用NaOH调节pH除SO42除Mg2+除过量Ca2+和过量Ba2+除泥沙和沉淀除过量OH、CO32除H+说明：以上操作中第和两步可以调换，第步中也可以用NaOH溶液代替Ca(OH)2。每步加入的试剂都是过量的，目的是要将杂质离子除干净。2几种离子的检验离子检验试剂实验现象化学方程式ClAgNO3溶液和稀硝酸有白色沉淀，不溶于稀硝酸NaCl+AgNO3=AgCl+Na
9、NO3SO42稀盐酸和BaCl2溶液加盐酸无现象，加BaCl2有白色沉淀Na2SO4+BaCl2=BaSO4+2NaClCO32稀盐酸和澄清石灰水产生无色无味气体可使石灰变浑浊Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2OCa(OH)2+CO2=CaCO3+H2O知识点六：蒸馏要点诠释：对于液态混合物，利用沸点不同，用蒸馏的方法除去难挥发或不挥发的杂质。1实验用品：铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、橡胶塞、橡胶管、木块、自来水等。2仪器装配：如图1-1-3所示，按由下到上，从左到右的顺序连接。纵看一条线，横看一个面。 3实验步骤：（以用自来水制取蒸馏水为例）
10、检验自来水中含有氯离子在蒸馏烧瓶中加入约1/3体积的自来水加入几粒碎瓷片连接烧瓶与冷凝管、冷凝管与接受器向冷凝管中通入冷却水加热烧瓶弃去开始馏出的部分液体，在锥形瓶中收集约10 mL液体停止加热检验馏出液中是否还含氯离子拆卸装置。4说明：（1）蒸馏烧瓶中的液体不能超过其球部容积的1/2，加热时不得将液体全部蒸干；（2）温度计的感温泡（水银球）置于蒸馏烧瓶内的支管下沿处；（3）冷却水的方向是下进上出；（4）加几块碎瓷片可以防止加热时液体暴沸而剧烈跳动。（5）开始收集到的液体因与某些器壁接触可能会引入杂质，因而弃去。知识点七：萃取和分液1原理：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶
11、质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法称为萃取。使用分液漏斗将两种互不相溶的液体分开的操作称为分液。2萃取剂应符合下列条件：（1）与另一溶剂互不相溶；（2）溶解溶质的能力比另一溶剂大得多；（3）不与被萃取的物质反应。3操作要求：（1）萃取、分液前需对分液漏斗检漏。（2）在溶液中加入萃取剂，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡、放气。（3）把分液漏斗放在铁架台上，静置片刻。（4）待溶液分层后，先把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外的空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。（5）接着慢慢打开活塞，使下层的液体慢慢流出。4从碘
12、水中萃取碘的实验（1）四氯化碳是一种有机化合物，通常是无色液体，不溶于水，密度比水大，与水混合后会分层（处于下层）。碘在水中的溶解度很小，而在四氯化碳中的溶解度很大。碘溶于四氯化碳中呈紫红色。（2）实验现象：饱和碘水是褐色的，加入四氯化碳（CCl4）充分振荡、静置后，液体分为两层，下面的四氯化碳层变为紫红色，上面的水层呈黄色或颜色更浅。（3）实验步骤：取10 mL碘水倒入分液漏斗中注入4 mL四氯化碳，盖上玻璃塞用右手手心顶住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡将分液漏斗放在铁架台上静置（以上完成萃取操作，以下是分液操作）在分液漏斗下面放一个烧杯，使漏斗颈紧靠烧杯内壁打开
13、分液漏斗上的玻璃塞和下面的活塞，使漏斗中下层液体慢慢流出后适时关闭下面的活塞上层液体从上口倒入另一烧杯中，以免其被残留在漏斗颈上的液体玷污。5注意：（1）萃取和分液是两种不同的分离混合物的方法，但往往结合进行。（2）分液时，不要使上层的液体流出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。（3）分液时，分液漏斗下口尖端要紧贴烧杯内壁。（4）分离液体混合物的常用方法有两种：分液；蒸馏。前者适用于互不相溶的液体混合物，后者适用于沸点不同但又互溶的液体混合物。知识点八：物质的鉴定、鉴别、推断要点诠释：1鉴定、鉴别、推断比较不同点相同点鉴定根据物质的化学性质，对某一种物质分别检验出其阴、阳离子均需根据物质的特征反
14、应，选择恰当的试剂和方法，准确观察反应中颜色的变化、沉淀的生成或溶解、气体的生成、颜色等现象加以判断鉴别对两种或两种以上物质进行辨认推断通过已知实验事实，根据性质分析，推出被检验物质的组成或名称2常见物质的检验方法一般先对试样的外观进行观察，确定其颜色、状态、气味等，然后准备对试样进行检验。当试样是固体时，一般应将其溶解，观察溶解后溶液的颜色、在溶解过程中有无气体产生、有无沉淀生成以及沉淀的颜色等。如需要加鉴别试剂检验时，应从溶液中取出一小部分，再滴加几滴试剂进行检验，观察现象。3物质的鉴别（1）先分析被鉴别物质的外观特征、水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否用水或指示剂进行鉴别。（2）在鉴别多
15、种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即若被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液做试剂。（3）要注意取样。（4）不许“指名道姓”，结论的得出来自实验现象。在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不许出现“取某某试剂加入某某物质”的字样。一般的简答顺序为：各取少许溶解加入试剂描述现象得出结论规律方法指导化学是一门以实验为基础的自然科学。化学实验是学习和研究化学不可缺少的基本方法。 经典例题透析类型一：化学实验安全1已知H2的爆炸极限是4.0%74%（体积分数）。某H2中含有0.8%（体积分数）的O2，甲学生用它还原CuO，设计了如图所示装置（夹持装置已略去）。
16、请回答下列问题：（1）实验开始，应将酒精灯放在a管的_。 A左端 B中间 C右端 然后，使酒精灯缓缓向另一端移动，以保证CuO完全被还原。（2）a管右端略向下倾斜的原因是_。a管中石棉绒的作用是_。b管中Cu网的作用是_。（3）经观察黑色CuO已完全变为红色，能否表明CuO已完全被还原为Cu，为什么？思路点拨：H2还原CuO需要在加热条件下完成，而在加热时H2和O2会爆炸，所以在给CuO加热前需先将整个装置中空气全部排净。解析：反应后的气体中O2的体积分数增大，为防止还原产物Cu被氧化，还原宜从左向右进行。石棉绒疏松，可使CuO与H2接触的更充分，有利于还原反应的进行。b管中H2的体积分数有可
17、能达到爆炸极限，Cu网可使多余的热量迅速散失，防止回火爆炸。Cu2O也是红色的，也是H2还原CuO的一种产物。答案：（1）A（2）防止生成的H2O（g）冷凝回流炸裂玻璃管 使CuO与H2充分接触 防止回火，引发爆炸（3）否，因为另一还原产物Cu2O也是红色的。总结升华：借助元素及其化合物知识，以实验的题型考查实验安全问题，是高考中重要的考点。举一反三：变式1 进行化学实验必须注意安全。下列说法中不正确的是（）A不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛B不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液C使用可燃性气体前要检验气体的纯度D配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积
18、的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸答案 D变式2 以下是一些常用的危险品标志，装运乙醇的包装箱应贴的图标是（ ）答案 D类型二：混合物的分离和提纯题2下列有关除去杂质（括号内为杂质）的操作中正确的是（ ）A硫酸钠（碳酸钙）：加水溶解，然后过滤B碳酸钠（大量水）：蒸发C氯化钠（氯化镁）：加水溶解，然后过滤D硫酸钡（硝酸钡）：加水溶解，然后蒸发思路点拨：除杂的原则是“不增、不减、易分离”。即不能引入新杂质，不能减少被提纯物质，得到的混合物要易于分离。同时还应注意方案简单易行，保持原有物质的状态。解析：A项中硫酸钠易溶于水，碳酸钙难溶于水，加水溶解、过滤后得到的固体是碳酸钙不是硫酸钠，若要得到硫酸钠还需
19、要蒸发。B项中碳酸钠易溶于水，蒸发可以除去水；C项中氯化钠和氯化镁均易溶于水，不能用过滤的方法分离；D项中硝酸钡易溶于水，硫酸钡不溶于水，蒸发后仍然是二者的混合物。答案：B总结升华：混合物的分离和提纯的基本方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取和分液等。分离不相溶的固体和液体时用过滤；从溶液中得到固体用蒸发；分离相溶在一起的液体（沸点差别较大）用蒸馏；分离互不相溶的液体用分液。举一反三：变式3 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法是（ ）A加入过量的碳酸钠溶液，过滤除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B加入过量的硫酸钾溶液，过滤除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C加入过量的硫酸钠溶液，过滤除去沉淀，溶
20、液中补加适量硝酸D加入过量的碳酸钾溶液，过滤除去沉淀，溶液中补加适量硝酸答案 D变式4 可用于分离和提纯物质的方法有：A过滤 B加热分解 C蒸发 D冷却结晶下列各组物质的分离或提纯应选择或用到上述哪种方法最合适？将编号填在横线上。（1）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3颗粒_。（2）除去食盐中混有的乙醇_。（3）除去氧化钙中混有的碳酸钙_。（4）除去食盐水中混有的二氧化锰_。答案 （1）A （2）C （3）B （4）A类型三：过滤题3已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶。现有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲。（实验中使用的过滤
21、器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器）请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计。序号实验步骤简述实验操作（不必叙述如何组装实验装置）溶解将混合物放入烧杯中，加入98%的H2SO4，充分搅拌，直至固体不再溶解洗涤沉淀检验沉淀是否洗净思路点拨：本题题目情境新，要求用浓硫酸作溶剂，分离提纯甲、乙组成的混合物，但从考查要求看，试题涉及的知识仍然是溶解、过滤、沉淀洗涤、浓硫酸稀释等，这些都是中学化学所要求的、学生必须掌握的基本操作。这样的命题思路很好地体现了高考命题“起点高、落点低”的特点。解析：将甲、乙混合溶于98%的硫酸，过滤可得到乙；然后将溶液稀释使甲析出，再次过滤可得到甲。答案：序号实
22、验步骤简述实验操作（不必叙述如何组装实验装置）溶解将混合物放入烧杯中，加入98%的H2SO4，充分搅拌，直至固体不再溶解过滤安装好过滤装置，将的悬浊液沿玻璃棒倒入过滤器中过滤稀释（或沉淀）在另一烧杯中，放入适量蒸馏水，将的滤液沿玻璃棒慢慢加入烧杯中，并不断搅拌过滤重新安装过滤装置，将的悬浊液沿玻璃棒倒入过滤器中过滤洗涤沉淀向的过滤器中加入少量蒸馏水，使水面浸过沉淀物，等水流完后，再加水洗涤，连洗几次检验沉淀是否洗净用小试管从的漏斗下口取少量洗出液，滴入BaCl2溶液，没有白色沉淀，说明已洗净总结升华：解此类题目要注意把握过滤的实质，能将知识灵活运用。注重平时对实验操作能力的训练，注意书面表达的
23、准确、精炼。举一反三：变式5 某同学用如图1-1-5装置进行过滤操作，请将错误之处找出并加以纠正。 答案 没用玻璃棒引流，应使要过滤的混合液沿玻璃棒流入过滤器中；玻璃棒要靠在三层滤纸处；漏斗颈要紧靠在烧杯内壁上。变式6 从氯酸钾分解制氧气后的剩余物中回收二氧化锰的操作顺序正确的是（ ）A溶解、过滤、蒸发、加热 B溶解、过滤、洗涤、加热C溶解、蒸发、洗涤、过滤 D溶解、洗涤、过滤、加热答案 B类型四：蒸发题4“粗盐提纯”的实验中，蒸发时，正确的操作是（ ）。A把浑浊的液体倒入蒸发皿中加热B开始析出晶体后用玻璃棒搅拌C待水分完全蒸干后停止加热D蒸发皿中出现多量固体时停止加热思路点拨：粗盐提纯实验的
24、目的是得到固体食盐，所以蒸发至溶液出现较多固体、少量液体时即可停止加热，利用余热将溶液蒸干。解析：将浑浊液体进行蒸发，得到仍然混有杂质的食盐，A错；蒸发过程中要用玻璃棒不断搅拌，以防液体局部过热而飞溅，B错；将水完全蒸干，会使固体食盐迸溅，C错；蒸发至有较少水分，要停止加热，利用余热将水分蒸干。答案：D总结升华：蒸发操作中需注意两点：（1）液体放置在蒸发皿中的量不得超过容器体积的2/3，以免加热时溶液溅出；（2）加热过程中一定要用玻璃棒不断地搅拌液体，以免液体局部过热而飞溅。举一反三：变式7 蒸发实验中，液体放置在蒸发皿中的量不得超过_，以免加热时_；其操作为：将待蒸发的液体放在蒸发皿中，用酒
25、精灯直接加热蒸发皿，边加热边用_，防止_。如果需要蒸干，当加热到剩有少量液体时_，利用_将剩余水分蒸干。如果是蒸发结晶，则加热到有_时，即可停止加热。答案 容器容积的2/3 液体溅出 玻璃棒搅拌 局部过热使液体溅出 即停止加热 余热 较多晶体析出变式8（2011天津高考）向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是答案B类型五：粗盐的提纯题5提纯含有泥沙的粗盐，有以下四步操作：过滤 结晶 蒸发 溶解。正确的操作顺序应该是（用序号表示）_，需要使用的主要仪器有_。思路点拨：利用溶解性可将泥沙过滤除去，然后再从溶液中结晶析出食盐。解析：提纯粗盐首先将粗盐加水溶解，然后过滤除泥沙
26、，将滤液蒸发后结晶可得食盐。以上操作中溶解要用到烧杯和玻璃棒，有时用到量筒；过滤还要用到漏斗，蒸发必须用到酒精灯和蒸发皿，另外还有铁架台等。答案： 烧杯、玻璃棒、漏斗、蒸发皿、酒精灯、量筒、铁架台等总结升华：熟悉各种基本操作并善于利用装置图记忆各种仪器，才能顺利完成相关问题。举一反三：变式9 现有一包氯化钠固体，其中混有少量的硫酸钠和氯化镁，可通过以下实验除去杂质得到纯净的氯化钠。请将正确合理的操作顺序填入括号中，并简要回答（1）（3）题。（ ）在溶液中加入稍过量的碳酸钠溶液，然后过滤。（ ）加入稍过量的氯化钡溶液，然后过滤。（ ）在滤液中加入稀盐酸至溶液呈中性。（ ）将混有杂质的氯化钠完全溶
27、解于水。（ ）蒸发结晶。（ ）在滤液中加入稍过量的氢氧化钠溶液，然后过滤。（1）为什么要加入稍过量的碳酸钠溶液_。（2）为什么要加入稀盐酸至溶液呈中性？_。（3）写出上述两步骤中的有关化学方程式_。答案 （1）为了除去溶液中多余的氯化钡。（2）为了除去过量的碳酸钠和氢氧化钠。（3）Na2CO3+BaCl2=BaCO3+2NaCl Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O NaOH+HCl=NaCl+H2O变式10 粗食盐中除含有钙离子、镁离子、硫酸根离子等可溶性杂质外，还含有泥沙等不溶性杂质。精盐是用粗食盐提纯而得到的。通过教材中“粗盐的提纯”及你做过的实验内容，回答下列问题。（1）
28、实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程放置酒精灯；固定铁圈位置；放上蒸发皿（蒸发皿中盛有NaCl溶液）；加热搅拌；停止加热。其正确的操作顺序为_。（2）如何运用最简方法检验溶液中有无SO42_。如果有，应该如何除去SO42_。（3）在粗盐经过溶解和过滤后的溶液中滴加饱和Na2CO3溶液，直至不再产生沉淀为止。请问这步操作的目的是_。（4）将经过操作（3）后的溶液过滤。请问这一操作能除掉哪些杂质？_。（5）实验室将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的。溶解时：_。过滤时：_。蒸发时：_。答案 （1）（2）在粗盐的
29、溶液中，加入盐酸无沉淀产生，然后加BaCl2溶液，有白色沉淀产生， 则证明溶液中含有SO42 在溶液中加过量的BaCl2溶液（3）除去Ca2+及过量的Ba2+（4）Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3、BaSO4（5）溶解时：搅拌，加速固体溶解 过滤时：引流，防止液体溅失 蒸发时：搅拌，防止液体因局部过热而飞溅类型六：蒸馏题6回答下列问题：（1）分离怎样的混合物常用蒸馏的方法？（2）蒸馏和蒸发有哪些异同点？（3）蒸馏操作用到的主要仪器有哪些？（4）蒸馏实验中常加入几粒碎瓷片，它有什么作用？（5）蒸馏装置中，温度计的感温泡应放在什么位置最合理？为什么？（6）冷却水从冷凝管的哪个方向进，哪个方向
30、出？思路点拨：本题考查蒸馏原理和操作要点，围绕分离的目的，对蒸馏过程中的注意事项进行分析和解答，知其然还要知其所以然。解析：蒸馏通常用于分离两种互溶在一起且沸点差别较大的液体，需要整套蒸馏装置。并为了达到较好的冷凝效果，通常使冷却水的流动方向与蒸气方向逆流。为防止流体暴沸，通常需在液体中加一些碎瓷片。答案：（1）分离互溶的液体或从可溶的固体与液体混合物中分离出液体常用蒸馏的方法。（2）蒸馏和蒸发都是利用加热的方法将混合物中的一种组分气化而与另一种组分分开。蒸发常用于分离可溶的固体与液体混合物，通常是保留固体，弃除液体。蒸馏常用于分离互溶液体或可溶的固体与液体混合物中的液体，通常是保留蒸出的液体
31、。蒸馏在蒸馏烧瓶中进行，蒸发在蒸发皿中进行。（3）主要有铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、温度计、锥形瓶、尾接管（牛角管）等。（4）加入碎瓷片是防止加热温度过高，液体发生暴沸时剧烈跳动。（5）放在支管口处，用以指示馏出物蒸气状态的温度。（6）下进上出。总结升华：理解蒸馏的原理，熟悉蒸馏的操作和注意事项是做好本题的前提。举一反三：变式11 下列对蒸馏实验操作的叙述正确的是（ ）A应使温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶内支管口B加入碎瓷片的目的是防止加热时蒸馏烧瓶剧烈跳动C冷却水的方向应上进下出，这样水流比较畅通，冷却效果更好D当蒸馏到烧瓶内剩有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，不能直接加热蒸干答
32、案 A变式12 用自来水制取蒸馏水的实验步骤如下，填写下列空白。检验自来水中含有氯离子在蒸馏烧瓶中加入约_体积的自来水加入_用带有温度计和导管的塞子塞紧瓶口，连接烧瓶与冷凝管、冷凝管与_向冷凝管中通入冷却水加热_弃去开始馏出的_，在锥形瓶中收集约10 mL液体停止_检验馏出液中是否还含氯离子拆卸装置。答案 1/3 几粒碎瓷片 接受器 蒸馏烧瓶 部分液体 加热类型七：萃取和分液题7海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子形式存在。实验室从海藻中提取碘的流程如下：（1）写出提取碘的过程中有关实验操作的名称。_；_。（2）提取碘的过程中可供选择的有机溶剂是（ ） A汽油、酒精 B四氯化
33、碳、汽油 C醋酸、酒精（3）为完成以上、两步操作，实验室里有烧杯、玻璃棒、铁架台、烧瓶、导管、酒精灯，尚缺少的玻璃仪器是_。（4）从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏。指出如图1-1-6所示的实验装置中的错误之处：_，_，_，_。（5）为便于控制蒸馏时的温度，操作时使用水浴加热，最后晶体碘在_里聚集。思路点拨：本题看似复杂，实质是考查过滤、萃取和分液基本操作。解析：根据题意可知，海藻灰中含有碘离子，经过滤可得含有碘离子的溶液，选取适当的氧化剂可将碘离子氧化为单质碘，将碘水中的碘用萃取剂萃取就得到碘的有机溶剂溶液，经过水浴蒸馏就可得到碘单质。根据这一条主线，可逐步回答问题。答案
34、：（1）过滤 萃取 （2）B （3）漏斗、分液漏斗（4）温度计插入的位置不对 冷却水的流向不对 缺少沸石 缺少石棉网（5）蒸馏烧瓶总结升华：选取萃取剂的原则之一是不与原溶液中的溶剂互溶，酒精易溶于水，所以第（2）问只能选B；因碘易升华，为了较好的控制温度，选用水浴加热的方法蒸馏碘的CCl4或汽油溶液。检查装置中的错误可按装置的安装顺序进行排查，以防出现漏失。举一反三：变式13 下列每组中的两对物质，都能用分液漏斗分离且油层由分液漏斗上口倒出的是（ ）A汽油和水、四氯化碳和水 B汽油和水、苯和水C食用油和水、醋酸和水 D葡萄糖和水、酒精和水答案 B变式14 回答下列问题：（1）分离沸点不同但又互
35、溶的液体混合物，常用_方法。简述在组装实验装置时按照从左到右，从下至上的顺序依次使用的实验仪器的名称。（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂萃取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简单的判断方法。答案 （1）蒸馏 铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、橡胶塞、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。（2）从分液漏斗中放出少许下层液体于盛水的试管中。如果分层，说明分液漏斗中下层为“油层”；如果不分层，说明分液漏斗中下层为“水层”。类型八：物质的检验、鉴定、鉴别、推断题8对下列未知盐的稀溶液所含离子的检验中，作出的判断一定正确的是（ ）A当加入氯化钡溶液时不产生沉淀，当加入硝酸
36、银溶液时，有不溶于稀硝酸的白色沉淀生成，可判定含有ClB加入硝酸钡溶液有白色沉淀生成，再加稀盐酸酸化沉淀不消失，可判定含有SO42C加入NaOH溶液，有白色沉淀产生，可判定含有Mg2+D加入盐酸后有无色无味气体逸出，此气体能使澄清石灰水变浑浊，可判定含有CO32思路点拨：本题考查常见离子（Cl、SO42、CO32等）的检验，要特别注意干扰离子。解析：A项中加氯化钡不产生沉淀，说明溶液中没有SO42-、SO32-、CO32-、PO43-、Ag+等，加入硝酸银产生白色沉淀，一定含有氯离子，A判断正确；B项中加硝酸钡产生白色沉淀，可能有SO42-、SO32-、CO32-、PO43-离子，加稀盐酸酸化
37、沉淀不消失，排除了CO32-、PO43-离子；硫酸钡不溶于盐酸和硝酸，亚硫酸钡能溶于盐酸，也溶于硝酸，但该溶液中先加入了硝酸钡后加盐酸，溶液中就有了硝酸，可把亚硫酸钡氧化为不溶于硝酸的硫酸钡。因此该待测液中可能只含有SO42-，也可能只含有SO32-，还可能既含有SO42-又含有SO32-，所以B项判断不正确；C项中加入NaOH溶液能产生白色沉淀的离子并非只有Mg2+，Al(OH)3、Zn(OH)2等也是白色难溶的物质，所以C项不正确；D项中也可能是含碳酸氢根离子所致，故判断含有CO32-是片面的，D项不正确。答案：A总结升华：离子的检验要求加入试剂后产生的现象具有唯一性才能确定。因此要熟记这些离子的相关性质。举一反三：变式15 有甲、乙、丙三种溶液，向Na2CO3溶液中加入甲，生成白色沉淀；继续加入乙（过量），沉淀溶解并产生气体；最后加入丙，又有白色沉淀生成，则甲、乙、丙三种溶液的组合是（ ）A甲：BaCl2、乙：H2SO4、丙：MgCl2B甲：CaCl2、乙：HNO3、丙：AgNO3C甲：BaCl2、乙：HCl、丙：Na2SO4D甲：CaCl2、乙：H2SO4、丙：ZnCl2答案 B、C变式16 有NaCl、NH4Cl、FeCl3、CuCl2、Na2SO4五种溶液，试只用一种试剂把它们鉴别开来，这种试剂是（ ）A盐酸 B烧碱溶液 C氢氧化钡溶液 D氯化钡溶液答案 C