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1、一、名词解释系统消光：因原子在晶体中位置不同或者原子种类不同而引起在某些方向上的衍射消失的现象称为系统消光。热重分析（TGA）：是在可调速度的加热或冷却的环境中，把被测物质的重量作为时间或者温度的函数记录的方法。结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子，即晶体结构对衍射强度的影响因子。差热分析（DTA）：是在程序控温条件下，测量试样与参比的基准物质之间的温度差与环境温度的函数关系。热分析：是测量在受程序升温和一定气氛条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。差示扫描量热法（DSC）：在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的方法。韧致辐
2、射：在产生特征X射线的同时，产生于初级电子能量有关的连续谱。（与原子核发生非弹性碰撞）特征辐射：原子在入射电子的作用下失掉K层电子，处于激发态，能量为Ek，当一个L2层电子填补这个空位后，K电离变为L电离，能量变为EL2，这就会使数值等于Ek-EL2的能量以X射线，光电子或其他方式辐射出来，且这个辐射出的能量有定值，与原子序数有关，这种辐射即为-。（与原子内层电子发生非弹性碰撞）俄歇效应：原子中一个K层电子被激发出以后，L层一个电子月入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射光量子能量辐射出来，而是促使L层得另一个电子跳到原子之外，即K层一个空白被L层两个空位所代替，此过程称为俄歇效应。光电效应：当
3、激发二次特征辐射时，原入射X射线光量子的能量被激发出的电子所吸收，而转变为电子的动能，是电子逸出原子之外，这种电子称为光电子，也称为光电效应。质厚衬度效应：样品上不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域套舍电子强度的改变，从而 图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度效应。衍射效应：在同一入射束照射下，由于样品相邻区域位向或者结构不同，一直衍射束强度不同而造成亮度差别（衬度），称为衍衬效应。电子衍射：入射电子束（波长恒定的平面波）照射到晶体上会发生弹性散射，使之在一些特定的方向上由于位相相同而加强但其他方向却减弱的现象。倒易点阵：一种虚点阵，由晶体内部点阵按一定规则转化而来的。
4、倒易点阵中一个倒易点正点阵中的每组平行晶面（hkl）。电子探测显微分析（EPMA）：以聚焦的高速电子来激发出试样表面组成元素的特征X射线，对微区成分进行定性或定量分析的一种材料物理试验。荷电效应：用XPS测定绝缘体或半导体时由于光电子连续发射而得不到足够电子补充，使得样品表面出现电子“亏损”。明场像：A、B为两个取向不同的完整晶粒，其中A晶粒与入射光束不成布拉格角，B晶粒成布拉格角。强度为I的入射束穿过样品时：A晶粒不产生衍射，透射束强度等于入射束强度，即IA=I；B晶粒产生衍射，衍射束强度为ID，透射强度为IB=I-ID。如果在物镜后焦面处加进一个尺寸足够小的光阑，把B晶粒衍射束挡掉，显然I
5、BIA,因此在荧光屏B晶粒的想强度就比A晶粒的想强度弱，表现为B晶粒暗、A晶粒亮，这种形成的像是明场像。暗场像：如果把入射束倾斜一适当角度，只让衍射束穿过光阑成像，那么B晶粒的想强度等于其衍射束强度，而A晶粒没有衍射，像强度接近于零，显然这是的像恰好与明场像相反，B晶粒成亮场像，A晶粒成暗像，这种操作方法所成的像称为暗场像。二次电子(SE)：当入射电子与原子核外电子发生相互作用时，会使原子失去电子而变成离子，这种现象称为电离，而这个脱掉的电子称为二次电子。背散射电子（BE）：入射电子在样品内遭到散射，改变前进方向，在非弹性散射情况下，还会损失一部分能量。在这种弹性和非弹性散射过程中，有些入射电
6、子累计散射角超过90，这些电子将重新从样品表面逸出，称为背散射电子。能谱仪（EDS）：即能量色散谱仪，利用X光量子的能量不同进行元素分析的方法，对于某一元素的X光量子从主量子数为n1的层上跃迁至n2层上时有特定的能量E=E1-E2，是SEM和TEM的普遍应用附件。波谱仪（WDS）：即波长色散谱仪，根据布拉格方程2dSin=，从试样激发出的X射线经适当的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角2。特征X射线的波长由物质的元素种类（原子序数）决定。二、选择题1、以下物质中 D 是较好的屏蔽X射线的材料。A、铍 B、镁 C、钛 D、铅2、使用单色的X射线照射到单色样品上，一般会得到 A 。A、
7、几个衍射点 B、几个衍射环 C、劳厄斑点 D、衍射条纹3、研究非晶态高聚物，宜采用如下哪种分析手段？DA、WXRD B、SAXS C、SALS D、SANS4、欲检测一半导体样品表面微区的掺杂情况，课采取以下何种分析手段？DA、PDM B、MFM C、FMM D、SCM三、填空题1、电子探针能分析的元素范围很广，能分析从 铍（或硼） 到铀的所有元素。2、原子力显微镜在测量时，基于作用力的不同又可以分成三种模式：接触模式，非接触模式，轻敲模式。3、XPS是重要的表面分析技术之一，它不仅能探测表面的 元素种类 ，而且可以确定个元素的 化学状态 ，因此，在化学、材料科学及表面科学中得以广泛的应用。4
8、、X射线的 波动性和 粒子性 是X射线具有的客观属性。5、电子探针显微分析常用的检测器类型：能谱仪（WDS）和能谱仪（EDS）。6、 X射线的本质是一种电磁波其具有很强的穿透物质的能力。7、 X射线与物质的作用：在各方向上的散射波的强度不同，在2=0，即入射方向上强度最强，而在2=90最弱。散射波的强度与入射频率无关。散射强度与R平方成反比。散射强度与电子质量的平方倒数成正比，可见，重粒子的原子核散射的强度与电子散射强度相比，可以忽略不计。8、 X射线衍射中，非相干散射不能参与衍射，也无法避免产生，从而使背景变黑；二次特征辐射使图像漫散射背底增强，入射X射线在试样上产生荧光X射线，只增加衍射花
9、样的背底强度，对衍射分析不利，应在选靶时注意避免。9、 布拉格定律是X射线衍射的最基本定律。10、 凡是满足布拉格定律2dSin=的方向上的所有晶面上的所有原子的散射波位相完全相同，其振幅互相增加，这样在与入射线成2角的方向上就会出现衍射线。11、 产生衍射的必要条件是：一个可以干涉的波（X射线）和一组周期排列的散射中心（晶体中的原子）。12、 衍射方向决定晶胞大小和与形状，衍射强度决定原子在晶胞中的位置。13、 最基本的衍射实验方法有粉末法，劳厄法，转晶法。14、 倒易点阵的性质；正点阵中的每组平行晶面相当于倒易点阵中的一个倒易点，此点必须处在这组晶面的法线上，即倒易矢量方向上；倒易点至原点
10、的距离为该组晶面间距的倒数，由无数倒易点组成的点阵即为倒易点。15、 X射线辐射探测器的主要有：气体电离计数器（正比计数器），闪烁计数器和半导体计数器。16、 X射线物相的定量分析有：外标法，内标法，K值法，直接比较法。17、 原子序数越大，电子的能量越小，距核越近，则散射角越大。（根据=Z/（E*r）18、 原子对电子的散射较X射线散射强，因此电子在物质内部的穿透深度较X射线小得多。19、 透射电镜（TEM）成像有：质厚衬度成像，衍射成像，衍衬成像。20、 可以分析H和He以外的所有元素的方法是AES（俄歇电子能谱仪）和XPS（X射线光电子能谱仪）。21、 电子结合能是XPS要测定的基本数据
11、。22、 光电子的动能取决于入射X射线的能量及电子的结合能，最好用单色X射线源，避免韧致辐射及X射线伴线。23、 SAXS（小角X射线散射）和光散射法是研究高分子和稀溶液的有效方法。而SANS（小角中子散射）可以用来研究非晶高聚物固体，熔融态和浓溶液。四、正误判断题1、应变的度量是晶体点阵面间距、式样的宏观应变在本质上引起晶体面间距的变化，因而引起X射线衍射线的位移。（ 对 ） 2、样品中平均原子序数（Z）大的部位在TEM照片上将形成较亮的区域。（ 错 ） 3、电子衍射的几何与X射线完全一样，都遵循布拉格方程。（ 对 ） 4、扫描电子显微镜的分辨率可达0.25nm，可给出样品表面原子（排列）的
12、直观图像。（ 错 ）5、DTA分析中，快的升温速率会使峰面积变大。（ 对 ）五问答题1.电子与物质的交互作用：1. ）原子核对电子的弹性散射。=Z/（E*r）原子序数越大，能量越小，距核越近，散射角越大。这种散射是电子衍射及成像的基础。2. ）原子核对电子的非弹性散射。由于这种散射产生的连续的无特征波长值的X射线辐射，并不反映样品结构或成分的任何特征，反而产生背景信号，影响分析的准确度和灵敏度。3. ）核外电子对入射电子的非弹性散射。损失的能量部分转化为热，部分使原子发生电离或形成自由载流子，并伴随产生各种有用信息：二次电子（SE），俄歇电子（AUE），特征X射线，特征能量损失电子，阴极发光，
13、电子感生电导等。这种散射在电子衍射及透射电镜成像中，由于引起色差而增加背景强度及降低图像衬度，是有害的。4. ）入射电子与晶体中电子云的相互作用。如果入射电子引起等离子激发后能逸出试样表面，则称这种电子为特征能量损失电子。5. ）入射电子与晶格的相互作用。6. ）自由载流子的伴生效应7. ）周期脉冲电子入射时有电声效应8. ）入射电子可以透过物质成为透射电子9. ）电子束通过物质时发生的散射，电离，韧致辐射和吸收等过程。射线同物质的相互作用为特例也属于这个范畴2.X射线与物质的相互作用a .相干散射：x射线通过物质时在入射电场作用下物质中的电子将被迫围绕气其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射
14、x射线相同波长的散射x射线b.非相干散射：当X射线冲击束缚较松的电子或自由电子，会产生一种反冲电子，这种散射现象成为康普顿效应c.二次特征辐射：当X射线光量子具有足够高的能量时，可以将照射物质原子中内层电子激发出来，使原子处于激发态，通过原子中壳层上的电子跃迁，辐射出X射线特征谱线，也叫荧光辐射。d、X射线的衰减：包括由于散射引起的衰减和由于激发电子及热运动引起的真吸收两部分。3.TEM, SEM ,STM, AFM, LFM, EFM ,MFM ,SCM ,SALS 等的性能特点及应用。TEM ：透射电子显微镜 分辨率 0.10.2nm放大倍数为几万百万倍，用于观察超微结构；操作难度高，样品
15、制备复杂，观察形貌要求观察的样品很薄（100200nm）识图除了质厚衬度，其他衬度原理都很复杂，造价及维护费用高，以及选区电子衍射。晶体的明暗场成像在确定晶体位错和层错及原子和分子的晶格像及纳米材料的基础研究等方面较SEM优越。应用：在材料科学中主要用来研究微相和界面，特别重要的作用是可以确定所观察的材料的晶格参数。SEM ：扫描电子显微镜 分辨率 610nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电子显微镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。SEM以样品适应性强，制样方便，放大倍数连续可调，景深大，成像富有立体感。且操作简单，识图易而在电子显微分析中独树一帜
16、，价格便宜应用：用于断口形貌观察，纤维组织观察，快速测定表面结构，观察应力腐蚀裂纹传播情况，进行物相鉴定，对应变分布进行定性测定等STM ：扫描隧道显微镜 性能特点：a.同电子显微镜比，克服了电镜中样品必须处于真空的限制，可在大气中真空中和水中无伤的在原子尺度观察样品表面b.与其他显微镜相比，它不是使用外光源和电子束c.针头又细又尖，顶端只有一个原子，故有原子级的分辨率，可观察到表面的单个原子应用：能分析样品又能制备样品；可定性观察又可定量测量；能做静态研究，又能做动态记录；能研究样品的最表面和亚表面，可以做多种不同机理的加工，甚至用来制作器件.具有比它的同类原子力显微镜更加高的分辨率，在低温
17、下（4K）可以利用探针尖端精确操控原子，因此它在纳米科技既是重要的测量工具又是加工工具。AFM（原子力显微镜）： 特点：a.可以在导电性差或不导电的式样表面进行AFM图像和图谱分析可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质包括形貌进行探测或者直接进行纳米操控b.AFM不仅能对单个分子进行观察而且能对他进行可控操作c.AFM的技术的样品制备简单，甚至不需要样品制备，其破坏性较其它常用生物技术要小得多 d.AFM能够在多种环境中运作，可以在生理条件下对生物分子直接成像，还能对活细胞进行实时动态观察 e.能够提供生物分子和生物表面的分子/亚分子水平分辨率的三维图像 f.能以纳米尺度
18、的分辨率观察局部的电荷密度和物理特性，测量分子间的作用力能对单个分子进行操控 g.AFM对力具有极端敏感性hAFM给出的相片质感非常强，可以直接得出表面定量信息，探测晶体表面缺陷具有放大倍数高，分辨率强的特点应用：a.研究磁介质的形貌，探讨提高磁密度和减少磨损的机理 b.各种无机材料涂层的形貌及粒子之间的相容性 c.医学研究领域 d.材料为结构中的应用 e.广泛应用于半导体纳米功能材料，生物，化工，食品，医药领域和科研院所各种纳米相关学科的研究实验等领域中，成为纳米科学研究的基本工具LFM ：摩擦力显微镜 LFM是在AFM表面形貌成像基础上发展的新技术之一。材料表面中的不同组分很难在形貌图像中
19、区分开来，而且污染物也有可能覆盖在样品的真实表面。LFM恰好可以研究那些形貌上相当难区分，而又具有相对不同摩擦特性的多组分材料表面。LFM是检测表面不同组成变化的SFM技术，他可以识别聚合混合物，复合混合物和其它混合物的不同组分间转变，鉴别表面有机或其它污染物以及研究表面修饰层和其它表面覆盖程度。它在半导体，高聚物沉积膜，数据储存器以及对表面污染，化学组成的应用观察观察研究是非常重要的。LFM之所以能对材料表面的不同组分进行区分和确定，是因为表面性质不同的材料或组分在LFM图像中给出不同的反差 LFM也已经成为研究纳米尺度摩擦力润滑剂和光滑表面间摩擦及研磨性质的重要工具EFM（静电力显微镜）：
20、是在样品与针尖施加一个电压，同时微悬臂悬浮在样品表面上方不进行接触，当悬浮臂扫描通过静电区域时会发生偏转。应用：用来研究表面的电荷的载体密度的空间变化情况。MFM（磁力显微镜）：是对样品表面的磁力空间分布成像的，此时针尖被涂了一层铁磁性薄膜，采用非接触模式，检测依赖于针尖-样品间的磁场变化所引发的微悬臂共振频率的变化。应用：磁介质和材料的研究，前者包括磁铸结构、表面形态、媒体噪声、读写磁头、磁记录体系等，而后者包括亚表面层磁结构，软磁材料和永磁材料的退火影响等。FMM（力调制显微镜）：一个振荡器振荡样品或者针尖，微悬臂上的针尖同样品进行接触式扫描，遇到硬质材料摆幅改变不大，遇到软质材料能量被吸
21、收而使摆幅减小，得到形貌图像，用来检测被测表面的机械性质，诸如表面硬度及弹性强度。应用：用于复合材料，结构材料，橡胶和塑料，粘质层，镀膜，亚表层结构，表层杂质以及细胞、分子、植物和结构生物学的研究。PDM（相位检测显微镜）：监测驱动样品或微悬臂振荡的周期性信号与被检测到的微悬臂响应的信号的相位差的变化（或相位滞后），以反映样品表面粘弹性的差异，检测成像可以用接触或非接触模式。弥补了FMM和LFM中有可能引起样品破坏和较低分辨率的不足。应用：复合材料表征、表面摩擦和粘附性检测。SCM（扫面电容显微镜）：是扫面显微镜的一个很重要的扩展，能在不损失分辨率和精度的情况下，同时提供AFM图像及掺杂体的截
22、流子的二维信息。应用领域：以纳米尺度对截流子密度成像，因为半导体器件的工作基于截流子对所加电场进行反应而产生的运动，能直接观测这种运动的情况对于常见的分析性问题可提供直接的证据。SALS（小角激光光散射）：所用光源为激光，当一束单色准直的激光光束通过起偏振器发后照射到高聚物薄膜样品上，由于样品的密度，取向涨落引起极化率的不均一性而使入射光发生散射的现象。应用：a、Hv散射法测定高聚物球晶的尺寸。b、对球晶结构的研究。c、对聚丙烯薄膜拉伸过程中球晶变形情况的研究。d、高聚物结晶过程的研究。e、共混体系的研究。SAXS（小角X射线散射）：应用：a、对高分子材料的鉴定。b、对高聚物的晶态与非晶态以及
23、各种晶型的确定。c、某些结晶态结构参数（结晶度，微晶大小，取向度）的测定。d、研究橡塑共混物相容区域所在的位置。SANS（小角中子散射）：应用：a、对非晶高聚物的研究。b、对共混物的研究。c、研究嵌段共聚物中各组分链段的结构。d、研究高聚物变形时分子链变形的情况。e、用氘代SANS法可研究生物大分子复杂结构。4、STM有哪些优点和局限性？优点：a、具有原子极高分辨率，STM在平行于样品表面上方向的分辨率分别可达0.1nm和0.01nm，即可以分辨出单个原子。b、可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是对体相或整个表面的平均性质，因而可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附的形态和位置，以及由吸
24、附体引起的表面重构等。c、可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可以浸在水中和其他溶液中，不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤。这些特点特跌适用于研究生物样品在不同实验条件下对样品表面的评价。d、利用STM针尖，可实现对原子和分子的移动和操纵，这为纳米科技的全面发展奠定了基础。局限性：a、STM的恒电流工作模式下，有时它对样品表面微粒之间的某些沟槽不能够准确探测。在恒高度工作方式下，需要采用非常尖锐的探针。b、STM所观察的样品必须具有一定程度的导电性，对于非导电材料，必须在样品表面覆盖导电层，但由于导电层的粒度和均匀性等问题又限制了图像对真实表面的分辨率。c、即使对导电样品，
25、STM观察到的对应于表面费米能级处的态密度，如果样品表面原子种类不同或吸附原子、分子时，即样品表面存在非单一电子态时，STM得到的并不是真实的表面形貌，而是表面电子性质的综合结果。5、扫描隧道显微镜常用的有哪几种扫面模式？各有什么特点？恒流模式：在图像扫描时始终保持隧道电流恒定，其可以利用反馈回路控制针尖和样品之间的距离的不断变化来实现隧道电流始终不变。它可以较高的精度测量不规则晶面，但比较耗时。可观察表面形貌起伏较大的样品。恒高模式：在图像扫描时始终控制针尖的高度不变，同样是取出扫面过程中针尖和样品之间的电流变化的信息来绘制表面原子像。它扫描速率较高，因为系统不必上下移动扫描器，但仅适用于相
26、对平滑的表面。6，透射电镜成像有哪三种成像模式？透射电镜样品制备需要主要那些问题？答：透射电镜成像的三种模式：质厚衬度成像模式、衍射成像模式，衍衬成像模式。试样制备需注意：1) 由于电子束穿透能力很低，则样品要很薄，厚度控制在100-200nm为宜；2) 制备过程应保持与大块样品相同的组织结构；3) 要做到样品尽可能均匀，尽量不破坏其待测性质和性质。7，二次电子像和背散射电子像各有什么特点？答：二次电子像：a、二次电子像是表面形貌衬度，它对样品表面形貌变化敏感，故可得到表面形貌象。二次电子信号强度与原子序数没有明确的关系，但对微区表面相对于入射电子束的方向十分敏感。b、只有接近表面约10nm以
27、内的二次电子才能逸出表面成为可以接受的信号，此时入射束尚无明显的侧向扩展，因而该信号反映的是一个与入射束直径相当的很小体积范围内的形貌特征，故具有高的空间分辨率。c、二次电子本身能量低，易受电场作用，在检测器上加压则样品表面产生的绝大部分SE进入检测器，故信号收集率高，图像无阴影效应。背散射电子像：a、背散射电子像是原子序数衬度，背散射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，样品表面平均原子序数大的部位形成亮区，反之形成暗区。b、背散射电子的能量与入射电子相当，因而从样品上方收集到的BE可能来自样品内较大体积范围内，故成像的空间分辨率低。c、能量高同时导致BE运动方向不易偏转，检测器只能接受按一
28、定方向射出及较小立体角范围内的电子，故信号收集率也很低。8，单晶，多晶和非晶电子衍射/X射线衍射花样的特征。答：单晶：一系列规则排列的斑点；多晶：一系列同心圆环；非晶，只有一个漫散的中心斑点。9，布拉格方程的基本公式及应用。答：2dsin=n,d为晶面间距，为入射束与反射面的夹角，为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是只有照射到相邻两晶面的光程差是X射线波长的n 倍是才产生衍射。应用：利用已知波长的特征X射线，通过测量角，可以计算出晶面的距离d； 利用已知晶面间距d, 通过测量，从而计算出未知射线的波长。10、画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像？答：A、B为两个取向不同的完整晶粒
29、，其中A晶粒与入射光束不成布拉格角，B晶粒成布拉格角。强度为I的入射束穿过样品时：A晶粒不产生衍射，透射束强度等于入射束强度，即IA=I；B晶粒产生衍射，衍射束强度为ID，透射强度为IB=I-ID。如果在物镜后焦面处加进一个尺寸足够小的光阑，把B晶粒衍射束挡掉，显然IB10-3Pa的高真空中，保持两极春节，促使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。以上条件构成了X射线发生装置的基本原理，简言之，高速运动的电子被物质如阳极靶阻止时，伴随电子动能的消失转化，会产生X射线。21. X射线物相定性分析的基本原理：在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度）。如果在试样中
30、存在两种以上不同结构的物质时，每种物质特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是它所含物质的衍射花样的机械叠加而成。X射线物相定量分析的基本依据：待测相的衍射强度随着该相在混合物中的相对含量的增加而增强，但是还是与混合物的总吸收系数有关22. 透射电镜的结构：电子光学部分：（1）照明系统（电子枪、聚光镜）（2）样品室（3）成像系统（物镜、中间镜、投影镜）（4）图像观察记录系统真空系统：机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪表及管道供电控制系统23. 电子衍射花样的标定：两个目的：当物质结构已知时通过衍射花样分析其取向；当物质结构未知时，通过衍射花样分析确定其结构和点阵常数，即物相分析。24.
31、影响TEM分辨率本领的主要因素有哪些？哪些是可以消除的？哪些是不可避免的？答：影响因素主要是：球差、像散和色差。球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能象光学透镜那样通过凸透镜凹透镜的组合设计来补偿或矫正。像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。色差是由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小
32、色散。25.透射电镜样品的制备：供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100200 nm 以内为宜。此外，所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征，因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。由于电子显微镜镜体内为真空系统，所以要求被分析物质应为干燥的，不含有水分或挥发性溶剂的样品。o 透射电镜样品制备方法也很多选择哪种方法，则取决于材料的类型和所要获取的信息透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。粉末样品基本要求：（1）单颗粉末尺寸最好小于1m；（2）无磁性；（3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，甚至
33、击坏高压枪；块状样品基本要求：（1）需要电解减薄或离子轰击减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；（2）如晶粒尺寸小于1m，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；（3）无磁性；（4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的人员指导26. 扫描电镜的结构，成像原理及性能特点。答：结构：电子光学系统（电子枪、电磁透镜、光阑、样品室）信号收集和显示系统（SE和BE收集器，显示系统、吸收电子检测器、X射线检测器）真空系统电源系统成像原理：聚焦的细的高能电子束与样品物质交互作用，产生各种信息：SE、BE、X射线、AUE、阴极发光好热TE等。这些信号被接受后经放大到达显像管的栅极上，调制显像管的亮度。即电子
34、束打到样品上一点时，在荧光屏上就会出现一个亮点，通过逐点成像的方法把样品表面不同特征，按顺序、成比例地转换成视频信号。性能特点：放大倍数几十到几十万倍连续可调景深大，成像富有立体感分辨率，在理想情况下等于电子束斑的直径，目前一般610nm样品适应性强，制备方便。27. 影响SEM分辨本领的主要因素有：电子束的真实直径信噪比电子散射28. 扫描电镜样品制备：所有的样品统一要求：无油污，无腐蚀。样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对于导电性差的或绝缘样品必须通过喷镀金、银等重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电处理。29. 波谱仪和能谱仪的性能特点对比。波谱仪：元素分析范围：4Be-92
35、U；定量分析速度：慢（几小时）；分辨率：高（约5ev）；检测极限：10-2（%）；定量分析准确度：高；X射线收集率：低；峰背比（WDS/EDS）：10能谱仪：元素分析范围：4Be-92U；定量分析速度：快（几分钟）；分辨率：低（约130ev）；检测极限：10-1（%）；定量分析准确度：低；X射线收集率：高；峰背比（WDS/EDS）：130.扫描隧道显微镜针尖的制备与处理。答：目前制备针尖的方法主要有：电化学腐蚀法、机械成型法等。制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂铱合金等。前者的制备常用电化学腐蚀法，而后者则多用机械成型法，一般直接用剪刀剪切而成。不论哪种针尖，其表面往往覆盖氧化层或吸附杂质，常造
36、成隧道电流不稳，噪音大和图像的不可预期性。故每次实验前。针尖须经处理，一般化学法清洗，去除表面氧化层及杂质，保证针尖具有良好的导电性。31.XPS的基本原理、性能特点及基本结构。答：射线光电子能谱仪，简称XPS，又称ESCA，其基本原理：用一定能量的光子束（X射线）照射样品，使样品原子中的内层电子以特定几率电离产生光电子，光电子从样品表面逸出进入真空，被收集和分析。光电子具有特征能量，主要由出射光子束能量及原子种类确定。故在一定的照射光子能量条件下，测量光电子的能量，可以定性分析，确定原子种类，即样品中存在的元素；在一定条件下，根据光电子能量峰的位移和形状变化，可获得样品表面元素的化学态信息；
37、而根据光电子信号的强度，可以半定量低分析元素含量。XPS是一种对样品表面敏感，主要获得样品表面元素种类，化学状态及成分的分析技术，特别是对各元素的化学态的鉴别。性能特点：分析层薄，分析信息来自固体样品表面0.5-2.0nm区域薄层；分析元素广，可分析元素周期表中除H和He以外的所有元素；主要用于样品表面的各类物质的化学状态鉴别，能进行各种元素的半定量分析；具有测定深度-成分分布曲线的能力空间分辨率较差，在微米级数据收集速度慢，对绝缘样品有一个荷电效应问题。基本结构：一般由激发源、样品台、电子能量分析器、检测器系统和超高真空系统等部分组成。X射线源由加热的灯丝及阳极靶组成，常用Al和Mg的K射线
38、；电子能量分析器是XPS的中心部件，最常用半球形分析器和筒镜形；检测器常用电子倍增器；超高真空系统常用扩散泵，离子泵，涡流分子泵。32.俄歇电子的特点： 适于分析轻元素及超轻元素。因为这些元素的X射线产额很低，例如铝（Z=13）的产额为0.040，而C的产额只有0.0009，相应的信息强度十分微弱。而这些元素的俄歇电子产额很高，进行成分分析时远优于X射线。 适于表面薄层分析。尽管俄歇电子的发射范围取决于入射电子的穿透能力，但真正能够保持其特征能量而逸出表面的俄歇电子却只限于表层以下1nm以内的深度范围。这个特点使俄歇电子具有表面探针的作用，可用于分析样品表面、界面或相界面处的成分。33. AE
39、S的基本原理及特点。答：俄歇电子能谱仪，简称AES，其基本原理：用一定能量的电子束轰击样品，使样品表面原子的内层电子电离，产生俄歇电子，俄歇电子从样品表面逸出进入真空，被收集和进行分析。俄歇电子具有特征能量，主要由原子的种类确定，故测试俄歇电子的能量，可以进行定性分析，确定原子种类，即样品中存在的元素；在一定条件下，根据俄歇电子信号的强度，可确定元素的含量，进行定量分析；再根据俄歇电子能量峰的位移和形状变化，获得样品表面化学态信息。俄歇电子能谱仪主要获得样品表面元素种类、成分及化学态信息来分析的技术。性能特点：分析层薄，能提供固体表面03nm区域薄层的成分信息；分析元素广，可分析除H和He以外所有的元素，特别对轻元素