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1、1,2010级材料科学与工程专业,物理化学实验(一),(2011-2012学年第一学期),2,使用教材： 物理化学实验(第二版)，东北师大等校编。高等教育出版社，1989.5；,参考教材： 物理化学实验(第四版)，北京大学化学院物化实验教学组编。北京大学出版社，2002.4； 物理化学实验(第二版)，复旦大学编，蔡显鄂等修订。高等教育出版社，1993.6； 物理化学实验，孙尔康、徐维清、邱金恒编。南京大学出版社，1998.4。,3,物理化学实验(一) 绪论,一、教学基本要求 二、本学期实验内容(1),4,一、教学基本要求,物理化学实验(一)开设计划及循环安排 物理化学实验的基本要求 对实验预习
2、的要求 实验记录注意事项 实验报告的规范要求,5,1. 物理化学实验(一)开设计划及循环安排：,6,2. 物理化学实验的基本要求,实验课不得无故缺席，必须穿实验服，并有实验预习记录者方可进入实验室； 实验前：认真自学教材有关实验内容，全面了解相关实验仪器的正确使用方法，实验中严格按照教师的要求或有关操作规范操作； 实验中：勤于思考，仔细观察现象，认真记录实验数据和现象，并交教师签名认可； 实验后：及时将仪器和台面清理干净，填写仪器使用记录，最后在学生实验登记册上签名后方可离开实验室。按时完成实验报告。,7,附1 贵阳学院物理化学实验学生登记册 （2011 2012学年第一学期） 2010 级
3、材料科学与工程 专业 本科 班 年 月 日,指导教师（签名）： 实验员（签名）： .,8,实验前须充分预习：了解实验目的和原理，所用仪器的构造和使用方法，对实验操作过程和步骤，做到心中有数； 专用实验预习记录本：能容纳课程全部实验的预习和记录，30 50页左右，要预先编好完整页码并写出：实验名称、目的、原理、主要步骤；须设计一个原始数据记录表，以便记录实验所要记录的数据； 无预习者不允许做实验：有无充分的预习对实验效果的好坏和对仪器的损坏程度影响极大，因此一定要做好实验前的预习工作。,3. 对实验预习的要求,9,实验原始记录是宝贵的历史资料，是确认原创性工作和发明权归属的重要凭证。保持完整规范
4、的实验记录是科学工作者必备的素质； 用钢笔边做边记，以免遗忘。字迹工整，内容完整：日期、室温、大气压、仪器及型号、主要药品及规格和用量、步骤、现象、测量数据等； 不能只拣“好”的数据记，更不准伪造和随意涂改实验数据。如有必要修正记录时，应遵循以下原则： 修正前的内容要清晰可辨； 对一般的笔误，可在“错误”上划一删除线，在旁边写上正确的记录即可； 用新数据取代旧数据，最好记下修正的理由。,4. 实验记录注意事项,10,附2 贵阳学院物理化学实验原始数据记录表 （ 学年第 学期 ） 实验项目： 实验室： ， 姓名： 班级： 同组人： 指导教师： ， 日期： 年 月 日 点- 点，室温： ，气压：
5、mmHg,11,5. 关于实验报告,实验报告是实验的总结，是学生对化学知识的再认识和再提高，促进了化学理论与实践的有机结合，体现了学生的实验操作、现象观察、数据处理和分析、语言表达等综合素质，是教师进行实验成绩评定的重要依据之一 。,一份优秀的实验报告应对实验全过程有真实准确的描述，对实验中所观察到的现象和数据，不论是正常的或异常的，都要有实事求是的记录，并对现象或数据在分析后作出科学的解释，以保持实验报告的理性氛围，最后对全过程作出概括和反思。,12,实验报告的传统格式,姓名、班级、学号、日期等 实验名称 实验目的 实验原理(复述) 主要仪器设备及药品(装置简图) 实验条件、主要实验步骤 实
6、验数据记录和列表，数据处理方法和过程 实验结果和结论：定性、定量 思考与讨论,13,本课程对实验报告的规范要求,要以学院专用报告纸手写完成，字体工整，拒绝草书！内容完善，与原始数据记录表一道装订成册； 根据自己的理解简明地叙述原理，而非简单地照抄课本！装置图要符合实际，步骤要根据实际操作过程书写，数据表格和作图以及数据处理必须规范； 讨论要针对自己的实验过程和结果，有实质内容。包括实验体会，做好实验的关键，对实验现象的分析和解释，以及对实验的改进意见等； 要按时交实验报告，报告必须独立完成，即使是同组人也不得抄袭。实验报告的质量在很大程度上反映了您的实际水平和能力！务必高度重视！,14,物理化
7、学实验单次成绩考核指标,15,二、本学期实验内容,实验一：燃烧热的测定 实验二：液体饱和蒸气压的测定 实验三：凝固点降低法测相对分子质量,16,实验一 燃烧热的测定,1、实验目的,学习物质燃烧热测定的基本方法和原理，利 用恒容法测定萘的燃烧热； 了解氧弹量热计各主要部件的构造及作用， 掌握氧气钢瓶、氧气减压阀、充氧器、压片 机等的操作方法； 掌握燃烧热实验数据的雷诺图解校正法。,17,2、实验原理,1mol物质完全氧化时的反应热称燃烧热。燃烧热的测定，除了有其实际应用价值外，还可用于求算化合物的生成热、键能等。,在恒容或恒压条件下，可以分别测得恒容燃烧热 QV和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律
8、知：,QV = r U Qp = r H,如气体为理想气体： Qp = QV + ng RT,式中： ng燃烧反应前后气体的物质的量的 改变值。如对1mol萘的燃烧反应：,ng= -2,18,将精确称量的 m克样品和过量O2放入密闭氧弹内完全燃烧，所放出的热使氧弹本身及其周围的介质和有关附件温度上升。测量燃烧前后温度的改变值T，由能量守恒定律可求算该样品的QV (Jmol-1)：,式中：,Mr 待测物质的相对分子质量；,W卡量热计的水当量(QV苯酸 = -26.460 kJg-1)；,Q点火丝点火丝的燃烧热(Q铁丝= -6.694 kJg-1)；,m点火丝烧掉的点火丝的质量(g)。,19,t1
9、,t2,O,A,B,F,E,E,F,c,d,a,b,T2,T1,T = (T1 + T2) / 2,图2-3 绝热较差时的温度校正图,雷诺(Renolds)温度校正图,EE：由环境辐射和搅拌造成的升温(扣除)；,FF：由量热计的热漏 造成的降温(加上)；,EF：样品燃烧引起的 升温数值T。,20,3、主要仪器,图2-1氧弹量热计示意图,1. 氧弹,2. 温度传感器,3. 内桶,4. 空气隔层,5. 外桶,6. 搅拌器,图2-2氧弹的构造,1.厚壁圆筒,2.弹盖,3.螺帽,4.进气孔,5. 排气孔,6.电极,7.燃烧皿,8.电极,9.火焰遮板,21,22,氧弹,23,24,4、实验步骤,4.1
10、量热计水当量的测定,样品处理,粗称约0.7 g 苯甲酸,压片,精确称量样品至0.0001g,精确称量约15cm 点火丝至0.0001g,氧弹装样,点火测量,25,检测电 极通路,充氧,再检电 极通路,弹头置弹头架上，把燃烧丝固定于两电极，放入弹杯，在氧弹中加入少量蒸馏水，拧紧。,先充约0.5 MPa氧气，然后放净气体 (为什么？)，再充入1.5 MPa 氧气，切不可超过 3 MPa！,将氧弹放入量热计，接好点火线。内桶倒入较外桶温度低约 1 自来水，水量以淹没氧弹但不超过其顶部为限，检漏。,置入 量热计,搅拌约3min，待水温稳定上升后开始计时，每分钟读取温度一次，继续10 min；,26,初
11、期,反应期,末期,初期最后一次读数完毕，按点火按钮，温度明显升高，说明点火成功，每30秒记录温度一次；,温度升至最高并开始降低时，进入末期，每分钟读取温度一次，继续记录10 min 后停止实验；,取出氧弹放气，旋开弹盖，检查样品燃烧情况：若燃烧完全，取出剩余点火丝并称重，否则需重做。,4.2 待测物萘燃烧热的测定,称取约0.6 g 萘两份，按上法同样操作实验两次。,实验完毕，洗净氧弹，倒出量热计盛水桶中的自来水，擦干，整理实验台面。,27,5、数据记录,5.1 主要仪器： 名称、型号、厂商； 5.2 重要药品和试剂： 名称、纯度或浓度、厂商； 5.3 水当量的测定：,5.3.2 点火丝质量：m
12、1 = g ；,5.3.3 苯甲酸与点火丝样品片质量：m2 = g ；,5.3.4 苯甲酸质量：m = m2 - m1 = g ；,5.3.1 查得苯甲酸：QV = -26.460 kJg-1；,5.3.5 外筒温度： ，内筒初始温度： ；,28,5.3.7 未燃电热丝质量：m3 = g；,5.3.8 烧掉的点火丝的质量：m点火丝 = m1 - m3 = g；,5.3.9 量热计水当量：W卡 = kJK-1(可省略)；,5.3.6 燃烧反应温度变化记录：,5.4 萘燃烧热的测定(数据记录同，略),29,6、数据处理与结果讨论,6.1 用坐标纸作图求出苯甲酸燃烧引起量热计温度的 变化值T苯甲酸，
13、求量热计水当量W卡；,6.2 以作图求出萘燃烧引起量热计温度的变化值T萘， 二次平均求出萘的恒容燃烧热QV萘；,6.3 计算萘的恒压燃烧热Qp萘实验；,6.4 查出萘的恒压燃烧热Qp萘文献的文献值，计算本次 实验的相对误差；,6.5 分析误差主要来源，提出改进措施。,30,注意事项：,严格按操作规程使用氧气钢瓶。往氧弹内充氧不能超过指定压力，以免发生危险；,测定水当量与测定样品的条件应该一致；,样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量误差大；,注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压 入片内，若压在面上，会引起样品熔化而脱落，燃烧不完全或不燃烧；,定量控制样品：苯甲酸 0.6克，萘 0.5 克，让燃烧前 后的温差在 1.5-2.0左右。调节内筒水温低于夹层水1左右，尽量在绝热下进行。,31,附：高压钢瓶的识别和使用,使用前要按照钢瓶外表油漆颜色、字样等正确识别 气体种类，切勿误用以免造成事故；,气体钢瓶在运输、储存和使用时，应固定好，勿与其他坚硬物体撞击、烈日曝晒或靠近高温处，以免引起钢瓶爆炸；,严禁油脂等有机物沾污氧气钢瓶，因为油脂遇到氧气即发生燃烧，如已有沾污，应立即用CCl4洗净。可燃气体钢瓶严禁靠近明火；,使用钢瓶时，应缓慢打开钢瓶上端的阀门及其减压阀，也不能将瓶内气体全部用完，要留下一些气体，以免外界空气进入钢瓶。,32,附：我国气体钢瓶常用标记,