南农食品安全导论食品分析.ppt

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1、第三章 食品分析与检验 q 食品分析与检验的目的和任务 v 对食品生产所用物料的主要成分及其含量进行监测和检验； v 对食品的品质、营养、卫生及安全等方面作出评价； v 对食品生产的工艺过程进行监控，以掌握生产情况，保证产 品质量； v 为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的研究和应 用提供可靠的依据。 q 食品分析方法 v感官鉴定最简单、成本最低的分析方 法。 v化学分析法常规分析中大量使用的分析方法。 v仪器分析以物质的物理或化学性质为基础，利用较 特殊的仪器来测定物质含量。 v快速检测 第一节化学分析法 一、什么是化学分析法 q 化学分析法是以化学反应为基础的一种分析方法， 如比色

2、分析法、滴定分析法等。化学分析法作为一种 经典的分析方法具有准确度高，适于高含量或中等含 量组成的测定，并不需要特殊复杂的仪器设备，因而 应用十分广泛，是分析化学的基础。 二、化学分析的种类 v常量分析样品中组分 1 % v微量分析样品中组分= 0.1 %1 % v痕量分析样品中组分 0.1 % v 水分和水分活度 v 灰分及矿物质 v 酸度 v 脂类 v 糖类 v 蛋白质和氨基酸 v 维生素 v 食品添加剂 v 食品中限量元素 v 食品中有害物质 三 食品理化分析的内容 四 食品分析程序 样品的采集 制备和保存 样品的预处 理 成分分析 数据记录，整理 分 析报告的撰写。 1、 样品的采集

3、采样采样在大量产品（分析对象中）抽取有在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫 采样。采样。 采样的原则 vv 采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部 被检食品的组成、质量和卫生状况。被检食品的组成、质量和卫生状况。 vv 采样过程要设法保持原有的理化指标，防止采样过程要设法保持原有的理化指标，防止 成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 vv 防止带入杂质或污染。防止带入杂质或污染。 2、样品的分类 样品 检样 原始 样品 平均 样品 试验样品

4、保留样品复检样品 0.5kg0.5kg0.5kg 3.采样的一般方法 随机抽样随机抽样。 qq均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样 。但随机。但随机随意，要保证所有物料各个部分被抽到随意，要保证所有物料各个部分被抽到 的可能性均等。的可能性均等。 代表性抽样代表性抽样： pp可按不同生产日期可按不同生产日期 pp也可在流水线上按一定的时间间隔抽样也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 pp按分析的目的取样按分析的目的取样 4.样品的制备 样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩指对样品的粉碎、混匀、缩 分等过程。分等过程。 4.样品的制备 双双

5、套套 回回 转转 取取 样样 管管 5.样品的保存 vv 采好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保采好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保 存；存； vv 易变质腐败的样品应放于易变质腐败的样品应放于0 055冰箱内保存；冰箱内保存； vv 特殊情况可在样品中加入适量的不影响分析结果的防特殊情况可在样品中加入适量的不影响分析结果的防 腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存 。 vv 样品保存的环境必须清洁干燥；样品保存的环境必须清洁干燥； vv 存放的样品要按日期、批号、编号摆放以便查找。存放的样品要按日期、批号、编号摆放以便查

6、找。 6 样品的预处理 目的： v测定前排除干扰组分； v对样品进行浓缩。 v完整保留被测组分； v以便获得可靠的分析结果。 6.1 样品预处理方法 （一）有机物破坏法 （二）蒸馏法 （三）溶剂提取法 （四）盐析法 （五）化学分离法 （六）色谱分离法 （七）浓缩 （八）液膜分离分析 （九）超临界流体萃取 （十）固相微萃取技术 （十一）固相光度法 (十二) 毛细管电泳法 6.1.1 有机物破坏法 （1 1）干法灰化）干法灰化 原理：原理：将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、 炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰炭化、分解、氧化，在置高温

7、炉中灼烧灰化，直至残灰 为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 （2 2）湿法消化）湿法消化 原理：原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的 有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化 为无机物状态存在于消化液中。为无机物状态存在于消化液中。 6.1.2 蒸馏法 q利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离 。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 方 法 共沸蒸馏 萃取精馏 精馏 （1）常压蒸馏 v 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物

8、质。 v 蒸馏釜：平底、圆底 v 冷凝管：直管、球型、蛇型 v 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片 ） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。 （2）减压蒸馏 v 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 v 原理：物质的沸点随其液面上的压强降低而降低。 （3）水蒸汽蒸馏 v 原理：利用某些挥发性成分能随水蒸气蒸发的性质 v 适用范围：能随水蒸气蒸发而且化学结构遇热稳定、不易被 破坏的的挥发油、小分子化合物。 v 水蒸汽蒸馏装置见下图。 6.1.3 溶剂抽提法 v 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物 分离的方法。 浸提法 溶剂抽提法 溶剂萃取

9、 超临界萃取 固相萃取 微波萃取 超声波萃取 （1 1）浸提法）浸提法 （从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分） 提取剂的选择 v 由相似相溶原理选择 v 选溶剂沸点在4580之间的，低，易挥发； 高，不 易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。 v 选稳定性好的溶剂。 提取方法： v 振荡浸渍法 v 捣碎法 v 索氏提取法 v 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称 “液固萃取法”。 （2）溶剂萃取法 原理: 利用组分在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解 度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另 外一种溶剂中 。 6.1.4 超临界流体(Supercritical f

10、luid, SCF) 超临界流体超临界流体是指在临界温是指在临界温 度和临界压力以上的流体度和临界压力以上的流体 。高于临界温度和临界压。高于临界温度和临界压 力而接近临界点的状态称力而接近临界点的状态称 为超临界状态。处于超临为超临界状态。处于超临 界状态时，气液两相性质界状态时，气液两相性质 非常接近，以至于无法分非常接近，以至于无法分 辨，故称之为辨，故称之为SCFSCF。 临界点：临界点：液、气两相呈平液、气两相呈平 衡状态的点。衡状态的点。 (1) 超临界流体的性质 物理特征物理特征 密度密度 （g/cmg/cm 3 3 ） 粘度（粘度（g/cm/sg/cm/s ） 扩散系数扩散系数

11、 （ cmcm 2 2 /s /s） 气体气体（0.6-20.6-2）* *1010-3 -3 （1-41-4）* *1010-4 -4 0.1-0.4 0.1-0.4 液体液体 0.6-1.6 0.6-1.6（0.2-30.2-3）* *1010-2 -2 （0.2-2)*100.2-2)*10-5 -5 SCF SCF 0.2-0.9 0.2-0.9（1-91-9）* *1010-4 -4 （0.2-0.7)*100.2-0.7)*10-3 -3 SCF传递特性与气体，液体的特征比较 （2）超临界流体的主要特点 v 密度类似液体，因而溶剂化能力很强，压力和温度 微小变化可导致其密度显著变化

12、 v 压力和温度的变化均可改变相变 v 粘度, 扩散系数接近于气体,具有很强传递性能和 运动速度 流体名称分子式 临界压力 (bar) 临界温度 () 临界密度 (g/cm3) 二氧化碳CO272.931.20.433 水H2O217.6374.20.332 氨NH3112.5132.40.235 乙烷C2H648.132.20.203 氧化二氮N2O71.736.50.450 （3）常见的超临界流体 6.1.4 超临界萃取（ Supercritical fluid Extract, SCFE） v 利用超临界流体（SCF）作为溶剂 ，用来有选择性地萃取液体或固体 混合物中的溶质。 （1）超临

13、界流体萃取的基本原理 v 超临界流体萃取是利用超临界流体的溶解能力与其密 度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力 的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性 质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近 的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数 为液体的10100倍; 因此对物料有较好的渗透性和 较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。 （2）超临界流体萃取的基本流程 分 离 釜 萃 取 釜 CO2 热交换器 压缩机或泵 过滤器 图超临界CO2萃取的基本流程 热 交 换 器 （a）等温法 T1T2 p1p2 1萃取釜；2减压阀；3分离釜；4压缩机 （b）等压

14、法 T1T2 p1p2 1萃取釜；2加热器；3分离釜；4高压泵 ； 5冷却器 （c）吸附法 T1T2 p1p2 1萃取釜；2吸附剂；3分离釜；4高压泵 （3）超临界CO2流体萃取的三种基本方式 （4）超临界流体的应用 超临界萃取 超临界中化学反应 超临界聚合反应 SCF 超细颗粒及薄膜材料制备 v优点 溶解度可调节； 溶剂与产品易分离 ； 无溶剂残留； 溶剂价格便宜，无 毒，来源丰富。 v缺点 操作压力较高； 溶剂的压缩成本； 设备投资大； 可供挑选的溶剂种 类少。 （5 5）超临界流体萃取技术的优缺点）超临界流体萃取技术的优缺点 HA421-40-96型 南通市华安超临界萃取设备 四 理化分

15、析 例1：凯氏定氮法 由Kieldhl于1833年提出，现发展为常量、微量、自动定 氮仪法，半微量法及改良凯氏法，适用于各类食品中蛋 白质含量测定。 1.原理 v样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解， 其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出。 v而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。 v然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸 或硫酸溶液滴定。 整个过程分三步：消化、蒸馏吸收与滴定 （1）消化 总反应式： 2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O 加硫酸钾 作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸沸点 340， 加入硫酸钾之

16、后可以提高至400以上。也可加入硫酸钠， 氯化钾等提高沸点，但效果不如硫酸钾。 加硫酸铜 作为催化剂。还可以作消化终点 指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）。 加氧化剂 如双氧水、次氯酸钾等加速有机 物氧化速度。 消化装置 “自动回流消化仪” （2）蒸馏 消化完全的样品溶液，浓氢氧 化钠使呈碱性，加热蒸馏， 即可释放出氨气 (NH4)2SO4+2NaOHNH3+Na2SO4 +2H2O (3）吸收与滴定(titration) 吸收：加热蒸馏所放出的氨，硼酸溶液 滴定：盐酸标准溶液， 例2 脂类的测定方法（索氏提取法） （1）原理 v 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚 等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回 收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 v 粗脂肪残留物中除游离脂肪外，还含有色素、 树脂、蜡状物、挥发油等。 样品预备处理 干燥、松散样品 乙醚、石油醚等有机溶剂 提取 非脂类物质 有机溶剂+脂肪(粗脂肪) 挥干 脂肪(粗脂肪) （2）提取过程 （3）适用范围与特点 v适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解 处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能 烘干，磨细，不易吸湿结块。 v此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但 费时长（816 h）溶剂用量大，需要专门的仪器, 索氏提取器。