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1、2019/2/27,1,主讲：谭建红,化学化工学院,,基础化学实验 无机部分,2019/2/27,2,实验 四 滴定分析基本操作练习,2019/2/27,3,学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。 掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。,实验目的,2019/2/27,4,（1）滴定分析 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样溶液中，直到化学反应定量反应完全为止。然后，根据标准溶液的浓度和体积，求出被测试样的中待测组分含量的一种分析方法。根据滴定反应所涉及的化学反应类型可将其分为酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定以及沉淀滴定。,实验原理,2019/
2、2/27,5,（2）酸碱滴定 HCl与NaOH反应，终点产物为NaCl，溶液呈中性。滴定的理论变色点为pH 7，pH突跃范围为pH 4.39.7。 HCl + NaOH = NaCl + H2O CHClVHCl = CNaOHVNaOH 则CHCl/CNaOH = VNaOH/VHCl = 定值 若HCl与NaOH一定，则上式比值为一定值。,2019/2/27,6,（3）指示剂及其选择原则 甲基橙（变色范围pH 3.14.4）；甲基红（变色范围pH 4.46.2），酚酞（变色范围pH 8.09.0）选择原则： 指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。 要便于人眼观察终点颜色变化。从无
3、色到有色，从浅色到深色。,2019/2/27,7,仪器与试剂,仪器 25mL酸式、碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平。,试剂 氢氧化钠（AR）；浓盐酸（密度1.19g/mL），0.1%甲基橙水溶液；0.2%乙醇酚酞溶液,2019/2/27,8,（1）溶液的配制 0.1 mol/L HCl 用量简量取浓HCl 4.5 mL于试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。 0.1 mol/L NaOH 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶
4、解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。 （2）滴定管的准备 用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管23次，每次510 mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。 用0.1mol/L NaoH溶液润洗碱式滴定管23次，每次510 mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。,实验步骤,2019/2/27,9,（3）酸碱溶液的相互滴定 由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液2025 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂12 d，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色变为
5、橙色，记录读数。平行测定3次。数据按后面表格记录。 由酸式滴定管中准确放出0.1 mol/L HCl溶液2025 mL于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂12 d，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。平行测定3次。数据按后面表格记录。,2019/2/27,10,HCl溶液滴定NaOH溶液 （指示剂 甲基橙）,数据记录及处理,2019/2/27,11,NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂 酚酞）,2019/2/27,12,1. 滴定管和移液管在使用前为什么要用待装入的溶液充分润洗内壁? 所用的锥形瓶是否也应这样处理或烘干后再使用? 2. 用NaO
6、H溶液滴定酸性溶液,用酚酞作指示剂时, 为什么要强调滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点?使溶液的红色褪去的原因是什么?,注意事项和问题,2019/2/27,13,标准溶液的标定,2019/2/27,14,实验目的,1.掌握盐酸溶液的标定方法 2.进一步掌握分析天平的使用技术 3.学会滴定操作,2019/2/27,15,二、实验原理,1、酸标准溶液的标定 酸标准溶液的标定通常用硼砂（Na2B4O7.10H2O)或无水碳酸钠（ Na2CO3)标定。 若用Na2B4O7.10H2O标定HCl溶液， 反应式如下： Na2B4O7+2HCl+10H2O= H3BO3+2H2O,2019/2/27,
7、16,2、碱标准溶液的标定,(1) 用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定Na0H的反应如下： KH C8H4O4 +Na0H = KNa C8H4O4 +2H2O (2)用草酸(H2C2O4 .2H2O)标定Na0H的反应如下： H2C2O4 .2H2O+ Na0H = Na2 C2O4 +4H2O 用酚酞作指示剂。,2019/2/27,17,三、仪器和试剂,1.仪器,分析天平，称量瓶，酸式滴定管，碱式滴定管，250ml，锥形瓶，100ml量筒，500ml烧杯。,2.试剂,浓HCl,固体Na0H，用邻苯二甲酸氢钾，0.2%甲基红乙醇溶液，0.2%酚酞乙醇溶液。,2019/2/27,18,四
8、、操作步骤,（一）0.1mol.LHCl溶液的配制与标定,1、配制（300ml),10mlHCl,500ml烧杯,+300 ml水,摇匀,转至试剂瓶，贴上标签,2、标定,要求平行测定三次，取平均值，相对平均偏差小于0.2%,2019/2/27,19,（二）0.1mol.L NaOH 溶液的配制与标定,1、配制 （300ml),台秤称1.2克NaOH,500ml烧杯,+50ml水,搅拌、溶解,+250 ml水,转至试剂瓶，摇匀，贴上标签,2、标定,要求平行测定三次，取平均值，相对平均偏差小于0.2%,2019/2/27,20,五、数据记录和结果处理,以邻苯二甲酸氢钾标定为例,测定次数,邻苯二甲酸氢钾质量（g),V(NaOH）/mol.L,c(NaOH）/mol.L,c(NaOH）/mol.L,相对平均偏差,1,2,3,2019/2/27,21,六、思考题,1、为什么标准溶液不能用直接法配制？ 2、基准物质称完后需加30ml水溶解，水的体积是否要准确量取？为什么？,