第一章检验基本要求.ppt

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1、第一章 检验基本要求,1.1 溶液浓度的表示,溶液浓度的几种表示方法: 1. 物质的量浓度 每升溶液中所含溶质B的物质的量,称为B的物质的量浓度,简称浓度,以B表示或以方括号 表示,常用单位为molL1。 过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。,2. 质量摩尔浓度 1 kg溶剂中所含溶质B的物质的量,称为B的质量摩尔浓度,以bB表示; 单位为molkg1。 3. 质量分数 单位质量的溶液中所含溶质B的质量,或者说混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的比; 以B表示。,4. 体积分数 单位体积溶液中所含溶质B的体积,或者说混合物中某一组分B的体积与混合物总体积的比,以B表示。 5. 体积比 混合物

2、中各组分的体积比。例如王水,是由3体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。 当液体试剂互相混合或用水稀释时,常用这种表示法。,6. 质量浓度 单位体积溶液中所含溶质B的质量,以内表示,单位为gL1。 7. 滴定度 滴定度是指1 mL标准溶液A(又称滴定剂)相当于被测组分B的质量,用符号TB/A表示: TB/A = mB / VA 式中:mB为被测组分质量; VA为标准溶液的体积。 TB/A的常用单位为gmL1。,1.2 实验数据的记录和处理,建立有效数字的概念并掌握它的计算规则,应用有效数字的概念在实验中正确做好原始记录,正确处理原始数据,正确表示分析结果,这对于刚开始学习这门课程的学生,具有

3、十分重要的意义。,数据的记录和处理的规则,所有的实验数据,应当根据仪器的测量误差,只保留一位不定数字。 数字“0”及“9”在确定有效数字位数时,应根据具体情况而定 。 运算过程中,弃去多余数字(称为“修约”)的原则是“四舍六入五成双”。 在加减法的运算中,以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。,在加减法的运算中,以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。 乘除法的运算中,以有效数字位数最少的数,即相对误差最大的数为准,确定有效数字位数。 对数的有效数字位数取决于尾数部分的位数 。 如果要改换单位,则要注意不能改变有效数字的位数。 分析结果通常以平均值来表示。在实际测定中,一般只要求保留

4、至小数点后两位。,1 .3 分析化学实验用水,分析化学实验不能直接使用自来水或其他天然水,而需使用按一定方法制备得到的纯水。 纯水并不是绝对不含杂质,只是杂质的含量极微小而已。 纯水来之不易,应根据实验对水的要求合理选用适当级别的水,并注意节约用水。 在化学定量分析实验中,一般使用三级水;仪器分析实验一般使用二级水,有的实验可使用三级水,有的实验(如电化学分析实验)则需使用一级水 。,水的制备方法,三级水:最普遍使用的纯水,过去多采用蒸馏(用铜质或玻璃蒸馏装置)的方法制备,故通常称为蒸馏水。为节约能源和减少污染,目前多改用离子交换法、电渗析法或反渗透法制备。 二级水:可含有微量的无机、有机或胶

5、态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再经蒸馏等方法制备。 一级水:基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物,可用二级水经进一步处理制得。,注 意 :,纯水在与空气接触或贮存过程中,由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空气中CO2等气体及其他杂质,都会引起纯水质量的改变。 水越纯,影响越显著,高纯水更要临用前制备,不宜存放。,1.4 化学试剂,1.4.1 化学试剂的级别和使用 1.4.2 试剂的保管和取用,1.4.1 化学试剂的级别和使用,试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大,不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。因此,必须了解试剂的分类标准,以便正确使用试剂。 根据化学试剂中所含杂质的多少,将实

6、验室普遍使用的一般试剂划分为四个等级:优级纯、分析纯、化学纯和生物化学试剂。,高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高数倍乃至数十倍。因此,应根据分析工作的具体情况进行选择,不要盲目地追求高纯度。,试剂选用的一般原则:,滴定分析常用的标准溶液,一般应选用分析纯试剂配制,再用基准试剂进行标定。 仪器分析实验一般使用优级纯或专用试剂,测定微量或超微量成分时应选用高纯试剂。 某些试剂从主体含量看,优级纯与分析纯相同或很接近,只是杂质含量不同。若所做实验对试剂杂质要求高,应选择优级纯试剂;若只对主体含量要求高,则应选用分析纯试剂。,按规定,试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔质量、级别、技术规格、产

7、品标准号、生产许可证号、生产批号、厂名等,危险品和毒品还应给出相应的标志。若上述标记不全,应提出质疑。 当所购试剂的纯度不能满足实验要求时,应将试剂提纯后再使用。 指示剂的纯度往往不太明确,除少数标明“分析纯”、“试剂四级”外,经常只写明“化学试剂”、“企业标准”或“部颁暂行标准”等。常用的有机试剂也常等级不明,一般只可作“化学纯”试剂使用,必要时进行提纯。,1.4.2 试剂的保管和取用,试剂保管不善或取用不当,极易变质和沾污。这在分析化学实验中往往是引起误差甚至造成失败的主要原因之一。因此,必须按一定的要求保管和取用试剂。,试剂的保管和取用,使用前,要认清标签; 装盛试剂的试剂瓶都应贴上标签

8、,以免造成差错; 使用标准溶液前,应把试剂充分摇匀。; 易腐蚀玻璃的试剂应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中; 易氧化的试剂、易风化或潮解的试剂应用石蜡密封瓶口;,试剂的保管和取用,易受光分解的试剂应用棕色瓶盛装,并保存在暗处。 易受热分解的试剂、低沸点的液体和易挥发的试剂,应保存在阴凉处。 剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等,必须特别妥善保管和安全使用。,1 .5 实验室安全及防护,在化学实验中,经常使用腐蚀性的、易燃、易爆炸的或有毒的化学试剂;大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器;使用煤气、水电等。为确保实验的正常进行和人身安全,必须严格遵守实验室的安全规则。,实验室安全规则,必须

9、熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。 使用电器设备时,不能用湿的手去开启电闸,以防触电。 一切有毒有气味的气体的实验,都应在通风橱内进行。 不能用手直接拿取试剂,要用药勺或指定的容器取用。取用一些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等,必须戴上橡皮手套。,对易燃物、易爆物,使用时要远离火源,用完后应及时加盖存放在阴凉通风处。低沸点的有机溶剂应在水浴上加热。 热、浓的HClO4遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有机物时,应先用浓硝酸加热,使之与有机物发生反应,有机物被破坏后,再加人HClO4。蒸发HClO4所产生的烟雾易在通风橱中凝聚,经常使用HClO4的通风橱应定期用水冲洗,以免HClO4的凝聚物与尘埃、有机物作用,引起燃烧或爆炸,造成事故。,汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品,使用时应特别小心。氰化物不能接触酸,因作用时产生HCN(剧毒!)。氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中,使其转化为亚铁氰化铁盐类,然后作废液处理。严禁直接倒入下水道或废液缸中。 实验室内严禁饮食、吸烟,一切化学药品严禁入口。实验完毕后,需认真洗手。,1.5.2 实验室意外事故的 正确处置方法,实验时,若有事故发生,应沉着、冷静,正确应对 。实验室意外事故的处理方法见表1 .4。 以上事故如果严重,应立即送医院医治。,

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