化学实验仪器与基本操作.ppt

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1、第一讲 化学实验仪器与基本操作,一、化学常用实验仪器,1、可作反应的容器,试管,烧杯,锥形瓶,圆底烧瓶,平底烧瓶,蒸馏烧瓶,平底烧瓶,2、可用于加热的仪器,酒精灯,化学实验时常用的加热热源。 使用注意事项： 酒精灯的灯芯要平整。 添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3； 酒精不少于l/4。 绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精， 以免失火。 绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。 用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可 用嘴去吹。 不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在 桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。,试管,坩埚,使用注意事项： 可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。 放在试管内的液体，加热时不超过l/3。

2、 加热后不能骤冷，防止炸裂。 加热时试管口不应对着任何人； 给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。,主要用于固体物质的高温灼烧。 使用注意事项： 把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。 取、放坩埚时应用坩埚钳。,蒸发皿,燃烧匙,用于蒸发液体或浓缩溶液。,使用注意事项： 可直接加热，但不能骤冷。,盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。 取、放蒸发皿应使用坩埚钳。,是进行固体或液体物质燃烧的仪器， 如有需要可在底部放一层沙或用石棉包住,烧杯,锥形瓶,圆底烧瓶,平底烧瓶,蒸馏烧瓶,平底烧瓶,3、用于计量的仪器,（托盘）天平,用于精密度要求不高的称量， 能称准到0.1g。,调零，使天平平衡 称量时左物

3、右码 称量干燥的固体药品应放在纸上称量。 易潮解、有腐蚀性的药品（如氢 氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。,用来量度液体体积，精确度不高。 使用注意事项：不能加热和量取热的液体， 不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。 量液时，量简必须放平，视线要跟量简内 液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。,使用注意事项：,量筒,使用注意事项： 只能配制容量瓶上规定容积的溶液。 容量瓶的容积是在20时标定的， 转移到瓶中的溶液的温度应在20左右。,容量瓶,用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。 使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方 法将溶液转入容量瓶。,使用注意事项： 酸式、碱式滴定管不能混用。

4、 25mL、50mL滴定管的估计读数为0.01mL。 装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。 调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0或 “0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。,滴定管,用于准确量取一定体积液体的仪器。,用于测量温度,注意事项： 1、测量液体温度时，温度计的液泡要悬在 液体中，不能触及器壁 2、不同的实验中，温度计要放在合适的位置 3、选择合适的量程的温度计,用于精确量取一定体积的液体,量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。 如图所示。排到量筒中水的体积，即是 该温度、压强下所产生的气体的体积。 适用于测量难溶于水的气

5、体体积。,4、用于分离的容器,分液漏斗,长颈漏斗,三角漏斗,长颈漏斗用于气体发 生装置中注入液体。,分液漏斗用于分离 密度不同且互不相 溶的不同液体，也 可用于向反应器中随时加液。 也用于萃取分离。,普通漏斗用于过滤 或向小口容器转移 液体。,（1）漏斗,（2）干燥、洗气仪器,干燥管,（3）冷凝装置,冷凝管,5、用于存放药品的仪器,细口瓶,广口瓶,集气瓶,滴瓶,6、用于固定、支垫的仪器,二、化学实验基本操作,一、仪器的洗涤,2、玻璃仪器洗净的标准是：,内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴， 也不成股流下。,1、方法：,用水冲洗； 用试管刷刷洗； 用药剂洗涤,3、特殊污迹的洗涤：,2、药品的取用,

6、固体药品: 固块用镊夹, 不能用手抓 块状或颗粒: 送往试管中, 顺壁往下滑 粉 末: 药匙送管底, 纸槽也可以 液体药品 倒液: 倒液手不抖,标签对虎口,顺壁往下流,眼把量来调 滴液: 不进试管里,竖直滴到底,残液应弃去,莫把试剂毁 注意:1.未指明用量时,固体以掩盖容器底部为准,液体 一般为12ml . 2.往小口容器中倒液体时,应有玻璃棒引流 3.药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿或尝味道,钠钾-用镊子取出,用滤纸吸干煤油,放在玻璃 片上用小刀切割,剩下的应放回瓶中,不得丢弃 白磷-用镊子夹住,在水中切割 氢氧化钠-取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好 液溴-取用时用滴管伸入底部吸取,（4）特殊

7、药品的取用,3、试纸的使用,试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、 蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和 品红试纸等。 （l）在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一 小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液 的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶 液的性质。 （2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏 水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试 纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触）， 观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。 注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。,4、溶液的配制 （l）配制溶质质量分数一定的溶液 计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶

8、质 是液体时，要算出液体的体积。 称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。 溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻 璃棒搅拌使溶质完全溶解. （2）配制一定物质的量浓度的溶液 计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需 液体溶质的体积。 溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水 （约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷 却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。 洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤23次，将洗涤 液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。 定容：继续往容量瓶中小心地加水，

9、直到液面接近刻度23m处， 改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧， 再振荡摇匀。,三、常用试剂的保存方法,1、试剂瓶的类型 广口瓶: 一般保存固体 细口瓶: 一般保存液体 棕色瓶: 保存见光分解的物质 塑料瓶: 保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质 带玻璃塞: 不宜保存碱性物质 带橡皮塞: 不宜保存强酸性, 溴 , 强氧化性物质 和大多数有机物,2、试剂 存放的总原则：,药品状态定口径、瓶塞取决酸碱性 受热、见光易分解，存放低温棕色瓶 特殊试剂特殊放，互不反应要记清,四、实验安全和意外事故的处理,五、常见气体的实验室制法,一、气体的发生装置,3、固+液,将导管出口浸入水中，用手掌

10、紧贴容积外壁， 看水中的导管口是否有气泡产生；过一会儿移开 手掌，观察浸入水中的导管末端有无水上升形成 水柱,检验步骤： 1、安装。 2、关闭弹簧夹。 3、长颈漏斗中加水至淹没球型漏斗下端并产生 液面差。 4、静止观察液面差是否变化。,试管内加入一定量的水，使长颈漏斗下端浸入 水中，导管上连接一个针筒。,当活塞往外拉时，发生的现象是_ _。,当活塞往里推时，发生的现象是 。,漏斗下端有气泡,漏斗颈内液面上升,检查步骤： 1、打开活塞。 2、球型漏斗中加水至淹没球型漏斗下端（水封）。 3、关闭活塞。 4、球型漏斗中加水（产生液面差）。 5、静止观察液面差是否变化。,根据以上实验请你总结出实验装置

11、气密性 检查的一般步骤。,1、安装好装置。,2、用水密封一定量气体。,3、改变压强（温度改变或容积改 变）看现象。,4、根据现象判断装置的气密性。,将量筒中的导气管插入水槽的水面下， 用双手捧住试管，若导管口有气泡产生， 松开手后，导管里形成一段水柱，说明该 装置的气密性良好(或用酒精灯微热法) 。,向D装置的烧杯中加水，将导管插入水中， 向B装置的长颈漏斗中加水至浸没漏斗的下 端管口，打开B装置的活塞 K，关闭A装置 的分液漏斗的活塞，用酒精灯在A装置的烧 瓶底部微热，若导管口有气泡产生，撤走酒 精灯，导管里形成一段水柱，说明该装置的 气密性良好。,将I装置的导管口插入水槽的水面下，关闭 分

12、液漏斗的活塞，用酒精灯在A装置的烧瓶底 部微热，若导管口有气泡产生，撤走酒精灯， 导管里形成一段水柱，说明该装置的气密性良好。,检查该装置的气密性时，先在试管中加入适量水，使玻璃 管未端浸没在水中，然后_ (填写操作方法)，若看到_ _ (填现象)时，表明装置气密性良好。,先打开活塞K，吸入部分空气关闭活塞K，记下刻度，然后推或拉注射器活塞，若松手注射器活塞复原，说明该装置的气密性良好。,将注射器的活塞缓缓往外拉,导管口有气泡产生,二、气体的收集,1、排水法：,Cl2可用排饱和食盐水的方法， CO2可用排饱 和NaHCO3的方法,2、排空气法,三、气体的净化和干燥,1、气体的净化 （1）杂质气

13、体易溶于水可用水来吸收 （2）酸性气体杂质可用碱性物质吸收 （3）碱性气体杂志可用酸性物质吸收 （4）能与杂质气体发生反应生成沉淀或可溶 于性物质，也可作为吸收剂 （5）水为杂质时，可用干燥剂吸收,4、含有O2杂质气体 CO2（O2） N2（O2）,1、含有HCl杂质气体,CO2（HCl） SO2（HCl） H2S（HCl）,饱和NaHCO3溶液,饱和NaHSO3溶液,饱和NaHS溶液,水或饱和食盐水,水,Cl2（HCl） H2（HCl）,2、中性气体中含有酸性杂质气体： O2（Cl2）H2（H2S）O2（CO2）CO（CO2） C2H2（H2S）NO（NO2）,3、酸性气体中含有其它酸性杂质

14、气体 CO2（SO2） CO2（H2S）,饱和NaHCO3溶液,CuSO4溶液,2、气体的干燥,浓硫酸：,无水氯化钙：,碱石灰：,不可干燥的气体,碱性及还原性气体,NH3,酸性气体,四、气体的检验,1、H2、CO、水蒸气、CO2 2、SO2、Cl2 3、C2H4、C2H2 4、H2S 5、NH3、HCl 6、NO、NO2,3、气体的检验,（1）H2、CO,（2）C2H4、C2H2,（5）H2S,（6）NH3、HCl,（5）H2S,（6）NH3、HCl,四、安全装置,1.预防中毒 a.预防气体中毒： 制备氯气、二氧化硫、二氧化氮、硫化氢、 氨气等有毒气体时，要在通风橱中进行，检验装 置的气密性，

15、进行针对性的尾气处理，其中尾气 处理方式有：,b.预防接触药品中毒： 不要用手触摸药品，皮肤上有伤口要注意保护，不能尝药品味道，闻气体气味也要注意方法，实验完用肥皂洗手，饮食餐具不要带入实验室。,2、预防气体压强突变造成事故 防倒吸装置主要有：,还有一种装置既可以防倒吸，还可以避免因气体压强过大而造成事故，如：,3、预防爆炸 a.可燃气体不纯点燃爆炸：,点燃氢气、一氧化碳、乙烯、乙炔、甲烷等气体时 要先检验其纯度后点燃，氢气还原氧化铜、氧化铁 实验时要先通氢气后加热，锌与盐酸反应制氢气锌 反应完再补加锌时还要再验纯后点燃。,取药品要专匙专用，不能随意混合药品，药品的用量要适量，不是说用得越多现

16、象就越明显，有时会引起事故，如下列做法可能引起爆炸：用取了红磷的药匙再来取氯酸钾然后加热制氧气，用满满一燃烧匙红磷放在盛有氧气的集气瓶中燃烧，取一块蚕豆大小的钠或钾分别与水反应，向稀硝酸银溶液中加入过量的浓氨水,b.药品使用不当造成事故：,4.预防堵塞事故 主要是预防固体堵塞，如制乙炔不用启普发生器的其中一点理由是生成的氢氧化钙是一种微溶物容易造成管口堵塞发生事故，制氢气、氧气、乙炔等气体时通常用一团棉花塞在管口，以防固体或泡沫造成堵塞。常见装置有：,物质的分离和提纯,一、物理方法,1、过滤,（1）适用范围,（2）装置,（3）举例,（4）注意事项,分离溶液和固体不溶物,用过滤法除去粗食盐中少量

17、的泥沙。,三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻 璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处 轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。,二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。,2、蒸发、结晶,蒸发溶解度随温度变化较小的物质， 如从食盐水中提取食盐晶体,注意事项：,（1）溶质须不易分解，不易水解，不易被氧化,（2）蒸发过程应不断搅拌,（3）近干时停止加热，余热蒸干,结晶一种物质溶解度随温度变化较大，另一 种物质溶解度随温度变化较小，如从KNO3、 NaCl的混合物中提取KNO3,3、蒸

18、馏、分馏,蒸馏液态混合物各组分沸点不同，如蒸馏水、制无水乙醇,分馏分离多种液态混合物，如石油分馏,在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平 线上。 冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。,注意事项：,分液分离两种不相溶的液体（密度不同） 如：水苯的分离,萃取溶质在两种不相溶的溶剂里 溶解度的不同,注意事项： 下层液体从下口倒出，上层液体从上口倒出,4、分液、萃取,利用某些物质有升华的特性，如可将碘与其他 的固体杂质分开,5、升华,6、渗析,胶体提纯、精制，如除去氢氧化铁胶体中的HCl,要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果,注意事项：,利用某

19、些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低 而凝聚的性质来分离物质，如从皂化液中分离 肥皂、甘油。,8、洗气 杂质气体易溶于某些气体 注意事项： （1）长进短出 （2）两种气体的溶解度相差较大,7、盐析,4、若不具备上述条件的混合物：可先用化学方法 处理，再选择,归纳：选择分离和提纯操作的一般原则,1、固体与固体混合物：,（1）杂质易分解、易升华时用加热法 （2）一种易溶用过滤法 （3）二者都易溶，用重结晶法,2、液体与液体混合物：,（1）若沸点相差大，用分馏法 （2）若不互溶，用分液法 （3）若在溶剂中的溶解度相差大时，用萃取法,3、气体与气体混合物：一般可用洗气,二、化学方法,如FeCl2中混有

20、FeCl3及FeCl3中混有FeCl2,1、加热法,如食盐中混有NH4Cl、KCl中混有KClO3、 纯碱中混有小苏打,2、沉淀法,如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质,3、转化法,Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质及NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质,4、酸减法,如SiO2中混有石灰石及铁粉中混有铝粉,5、氧化还原法,1、被提纯的物质的量尽量不要减少 2、不得引入新的杂质 3、要易于分离、复原 4、所加试剂要过量 5、在多步分离中，后加的试剂要把前面所加的 试剂除去,归纳：用化学方法提纯物质时应注意的几个问题,5过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的 杂质的方法。 过滤时

21、应注意： ，例如,6蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。 结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和 提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合 物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减 少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加 热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防 止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现 较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl 和KNO3混合物。,7蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。 用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。 操作时要注意：,8分液和萃取 分液是把两种

22、互不相溶、密度也不相同的液体分离开的 方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同， 用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取 出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中 的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且 溶剂易挥发。 在萃取过程中要注意： 将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗， 其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧 塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗 倒转过来用力振荡。 然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时 下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用

23、四 氯化碳萃取溴水里的溴。,9升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态 的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物 质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使 碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。,10渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等）， 使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。 常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。,物质的检验,一、物质检验的要求和一般步骤,二、物质鉴别的一般类型,（3）任选试剂鉴别多种物质 选取试剂要最佳 不许原瓶操作 不许“指名到姓”,三、常见物质的检验方法 1、常见气体的检验 2、常见离子的检验 3、常见有机物的检验,常见推断题的“题眼” 1

24、、火焰颜色 （1）苍白色：H2在Cl2中燃烧 （2）蓝色：CO在空气中燃烧 （3）淡蓝色：H2S、CH4、H2在空气中燃烧 （4）金属元素的焰色反应 2、沉淀的颜色变化 （1）Fe2+ （2）Ag+ 3、烟雾 （1）在空气中出现白雾的：HCl、HBr、HI及HNO3、 （2）在空气中出现白烟的：NH3+HCl、NH3+HNO3 （3）燃烧时出现白色烟雾的：P+Cl2 （4）燃烧时出现棕黄色烟的：Cu+Cl2,4、具有唯一性的现象 （1）溶于水显碱性的气体： （2）空气中由无色变为红棕色气体： （3）在一定条件下能漂白的淡黄色固体： （4）遇SCN-显红色，遇苯酚显紫色： （5）在空气中能自燃的固体物质： （6）可溶于NaOH溶液的白色沉淀： （7）能与NaOH溶液作用产生H2的金属：非金属：,