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1、磁化率的测定,实验目的,测定顺磁性物质的磁化率，计算摩尔磁化率并估算不成对电子数 掌握古埃磁天平测定磁化率的原理和方法 了解磁化率数据对推断未成对电子数和配位键类型的作用,实验原理,磁化率 物质置于磁场H中感应产生一个附加磁场H，该物质内部的磁场强度B为 BHHH4kH k为物质的体积磁化率。常用摩尔磁化率来表示物质的磁性质 XM Mk/,实验原理,根据k的特点可以把物质分为三类：k 0的物质为顺磁性物质；k 0的物质称为反磁性物质；另外少数物质的k与外磁场的H有关，它随外磁场的增加而急剧增强，并且往往由剩磁现象，这类物质称为铁磁性物质。,分子磁矩与磁化率 当原子、离子或分子的两个自旋状态电子
2、数不相等，即有为成对电子时，该物质具有永久磁矩。反之，则无永久磁矩。 具有永久磁矩的原子、离子或分子，在外磁场下其永久磁矩会顺着外磁场方向同向排列，表现顺磁性。同时它内部电子轨道运动有感应的磁矩，其方向与外磁场相反，表现出磁性。无永久磁矩的原子、离子或分子则只有反磁性。所以，,实验原理,XM X顺 X反 对于顺磁性物质，只有当|X顺|X反时，近似得XM X顺；对于反磁性物质，则只有X反，故XM X顺 。 摩尔磁化率X顺和分子永久磁矩m间的关系为,实验原理,分子磁矩和未成对电子数,其中B为波尔磁子,( 1 ),( 2 ),实验原理,摩尔磁化率的测定 采用古埃磁天平测定物质的XM，如图,实验原理,
3、将盛有样品的样品管悬挂在两磁极的中间，是样品管底部处于两极的中心，即磁场最强处。这样圆柱形样品就处于一不均匀磁场中心。 作用在样品上的力为 f 1/2kH2A H为磁场中心磁场强度，A为样品横截面积,实验原理,对于顺磁性物质，会有一个力把样品拉入磁场，f指向磁场强度最强的方向。反磁性物质会有一个力把样品推出磁场，f指向磁场强度最弱的方向。当样品受到磁场作用力时，天平的另一臂上加减砝码使之平衡，设W为样品管置于磁场内外称量的质量差，,( 3 ),实验原理,H可由已知摩尔磁化率的莫尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O标定，莫尔盐的摩尔磁化率XM与温度T（绝对温度）的关系为 XM 9500/(T
4、+1)410-9 m3mol-1 ( 4 ) 在相同条件下测定样品可得,( 5 ),实验原理,配合物结构的判定 由磁矩的测定可以判别化合物是共价配键或电价配键,实验原理,实验步骤,读取室温及大气压。 将特斯拉计的探头放入磁铁中心架中，套上保护套，调解特斯拉计为0 。 除下保护套，把探头垂直置于磁场两极中心，打开电源，调节“调压旋钮” ，使电流增大至特斯拉计上显示“0.3”T，调节探头，使处于磁场强度最大位置，然后垂直向上拉探头，找到刚使 H 0 0 的位置，这也就是样品管内应装样品的高度。关闭电源前，应将调压旋钮调至特斯拉计为 0 。,用已知XM的莫尔盐标定磁场强度。 先将干燥清洁的空样品管挂
5、在天平托盘下的挂钩上，调节样品管位置，使样品管底部处于磁场中心处（不能与磁极接触，并与探头有合适的距离）。先在磁场为零时，称取空样品管质量W管，后称取处在磁场中的质量W管。,实验步骤,同法操作称取空管的W管及W管 ，再测定装入FeSO47H2O等各种样品的质量W管样品及W管样品 。 实验完毕，将试样倒入回收瓶，洗净样品管。,取下样品管，装入莫尔盐，边加样边振动并用玻棒压紧，使样品装填均匀紧密，约12cm高。准确量取样品层高h，同样称取已装样的样品管在无磁场和有磁场时的质量W管样品及W管样品 。,实验步骤,注意事项,开机前检查所有的开关是否都在关的位置上。 装填样品（先研细）应紧密、均匀，每加入
6、约1cm高样品，应振动并用玻棒压紧样品层。 放入磁场中的样品管底部应处于磁场中心位置，称量中样品管不应与磁极发生摩擦。 称量时应等样品管静止后载开启天平称量，挂取样品管时动作应轻，避免天平受损。,数据记录和处理,按下式计算各项 W管 = W管W管 W管样品 W管+样品W管样品 W样品 W管样品W管 W样品 W管样品W管,数据记录和处理,由莫尔盐的测定数据按(4)和(3)计算磁场强度H(T) 由式(5)、(1)和(2)计算各样品的XM、m和n值。并将各项计算结果列于表中 由未成对电子数n，讨论各配合物的配键类型,思考题,为什么样品装入后试管时要填实并保证一定高度 ？ 为什么可以通过测量样品的质量就可以知道物质的磁化率 ？,