1985水质监测规范.doc

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1、水 质 监 测 规 范 SD 12784 主编部门：水利电力部水文局 华 东 水 利 学 院 批准部门：水 利 电 力 部 施行日期：1985年1月1日 中华人民共和国水利电力部 关于颁发水质监测规范的通知 (84)水电水文字第16号 各省、自治区、直辖市水利厅(局)，各流域机构： 水质监测规范经审议会讨论修改后，经部审查批准列为水利电力部部标准 SD12784，现予颁发，自一九八五年一月一日起执行。 请各单位在执行过程中，注意总结经验，并将执行情况、意见等及时函告部水 文局。 一九八四年十二月二十一日 编 制 说 明 水质监测是一项重要的基础工作。我国水利部门自50年代以来，开展了天然 水化

2、学的观测分析，70年代初开展了污染项目的监测工作。为了统一技术标准， 提高测验成果质量，1962年我部曾制订颁发水化学成分测验规范，1974年曾作修 订，列入水文测验试行规范。 1978年3月，原水利电力部环境保护办公室根据水源保护工作的需要，组织 编写了水质监测暂行办法(征求意见稿)。以后经过几次修改。1982年5月，水电 部水文局在上海召开的水质监测技术工作座谈会上，确定将水质监测暂行办法 改编为水质监测技术规定。1983年4月，在安徽蚌埠召开的水质监测技术讨 论会上，征求过意见。并于1984年9月按部标准要求，经过编写组成员集体审改， 定名为水质监测规范(以下简称规范)。 本规范由水电部

3、水文局和华东水利学院负责主编，参加编写、审改的成员 单位有：北京、上海、云南、湖南、河南、吉林、江苏、福建省(市)水文总站，长 江水资源保护局，黄委会水文局和水利水电科学研究院。 本规范的内容计有总则，水质站网，采样，测定项目与方法，实验室分析 质量控制，污染源调查，资料整编、汇编、刊印，共七章。 水利电力部水文局 1984年7月 第一章 总 则 第一节 水质监测的目的和意义 第1.1.1条水利部门的水质监测是为国家合理开发利用和保护水土资源提供 系统的水质资料的一项重要的基础工作，对促进生产建设、发展科学技术和保障 人民健康等都具有十分重要的意义。 第二节 水质监测工作的基本任务 第1.2.

4、1条定期(或连续)监测全国各水系的水质，掌握其变化动态，在积累水 质资料的基础上对水系水质状况适时提出评价报告。 第1.2.2条结合水资源保护的要求，协同环境保护等有关部门，收集和调查污 染源资料，发现问题及时向有关部门反映，并提出对污染源的防治要求。 第1.2.3条开展科学试验，不断改进水质监测技术。研究水质变化规律及其应用。 第1.2.4条积极开展水质方面的服务工作，充分发挥水质分析和水质资料的作 用。 第三节 制定规范的目的 第1.3.1条为保证水质监测资料具有代表性、可靠性、可比性和系统性，特制 定本规范。 第四节 规范适用范围 第1.4.1条本规范适用于江河、湖泊、水库等地表水体的水

5、质监测。地下 水监测的分析方法，可参照本规范执行。 第1.4.2条省、自治区、直辖市的水文总站和流域机构，可在执行规范的 前提下，结合当地的具体情况，制定必要的补充规定。需要变更本规范的主要技术 要求时，应报水利电力部批准。 第1.4.3条随着水质监测技术的发展，水利电力部将对规范中未列入的新 项目、新仪器、新方法，另作补充规定或修改原有规定。 第五节 水质监测人员守则 第1.5.1条为保证水质监测工作的顺利进行和水质监测资料的质量，水质监测 单位及其工作人员必须坚持实事求是的科学态度，树立一丝不苟的严谨作风，严格 执行本规范。 严禁弄虚作假，擅自涂改、伪造数据资料和缺测、漏测。 第二章 水

6、质 站 网 第一节 一 般 规 定 第2.1.1条水质站网是开展水质监测工作的基础。水质站是进行采样和现场 测定，定期搜集资料的基本单位。根据需要，水质站可以设置若干断面。 第2.1.2条水质分析室是基层水质站网的核心，完成所辖水质站网的水质监测 工作。 第二节 水质站分类 第2.2.1条根据水质站的目的、任务和要求，可分为基本站、辅助站和专用站 三类： 基本站：长期掌握水系水质变化动态，搜集和积累水质基本资料而设置的站。 辅助站：配合基本站，进一步掌握污染状况而设置的站。其测定项目，测次频 率视污染情况而定。 专用站：某种专门用途而设置的站。 第2.2.2条在布设各水系的基本站时，应有12个

7、能确定本水系自然本底值 (即未受人为直接污染的天然水体)的水质站，以便收集水质评价和研究水质变化规 律的参证资料。 第三节 设 站 原 则 第2.3.1条在布设水质站前，应搜集包括水量、水质、地质、地理，以及工业 布局、水利、水产、农业区划等基本资料，用作选择站址、确定站类的依据。 第2.3.2条为了掌握水系状况，在干流控制河段，较大支流汇入前的河口处， 湖泊(水库)出入口处，以及入海河流的河口处应设站。 第2.3.3条河流出入国境的把口处应设站。 第2.3.4条人类经济活动集中的地点，如工矿企业集中区，将兴建大中型工矿 企业的城镇，已建成或将兴建重大水利设施的河段，大型灌区及主要风景游览区应

8、 设站。 第2.3.5条不同地质区，严重水土流失区，盐碱化区，泉水丰富区，地方病发 病区，自然资源保护等地区应设站。 第2.3.6条布设水质站时，应适当考虑当地的交通、通讯、生活等条件。并应 考虑其他部门已有的监测站和可能提供资料的情况。 第四节 站 网 布 设 第2.4.1条水质站网设置应做到经济合理，既要满足掌握水系水质现状和变化 趋势的需要，又应避免重复和遗漏。 第2.4.2条省、自治区、直辖市水利部门应根据水质监测工作的需要，建立健 全所辖水系的水质站网；流域机构应会同有关省、自治区、直辖市水利部门，组成 流域水质站网。 第2.4.3条水质站网的布设，应尽量与现有流量站网相结合。 第2

9、.4.4条根据水系特点和工作需要，逐步配置流动监测车(船)或装置连续自 动监测站。 第2.4.5条布设水质站网，要进行统一规划，提出设站方案，经审批后实施。 第五节 水质分析室布局 第2.5.1条根据水质监测的技术要求布设水质分析室。 第2.5.2条水利电力部设置水质试验研究中心；流域机构设置流域水质监测中 心；省、自治区、直辖市水文总站设置水质中心分析室。 第2.5.3条流域机构及省、自治区、直辖市下属的水质分析室，可按行署(市) 或水系分片设置。 第三章 采 样 第一节 采样断面的布设 第3.1.1条根据现场查勘资料，决定采样断面的位置与个数，应考虑河道的 特征、水流方向、流速、流量、排污

10、口位置、排污量及扩散情况等。除特殊需要 外，布设的断面应避开死水区，急流旋涡，水草丛生区，有腐败性物质和废渣、 垃圾堆积区。采样断面布设应力求采得具有代表性的水样，能够比较真实地反映 水体水质的基本情况。 采样断面的位置确定后，应设置固定标志。需要变更时，应报请主管机构批 准。 第3.1.2条河流采样断面 一、污染源对水体水质影响较大(有明显变化，降低水的使用价值)的河段，采 样断面可分成三种： 1.对照断面：布设在河流进入城市或工业排污区(口)前，不受本污染区影响的 地方。 2.控制断面：布设在排污区(口)下游，能反映本污染区污染状况的地方。根据 河段被污染的具体情况，可设置一个或数个控制断

11、面。 3.消减断面：布设在控制断面下游，污染物得到稀释的地方。 二、污染源对水体水质影响较小的河段，布设一个控制断面。 第3.1.3条湖泊(水库)采样断面应布设在主要出入口、中心区、沿湖泊(水库) 水流方向以及滞流区。 第3.1.4条底质和水生生物(植物、底栖动物)的采样位置，应在河流和湖泊(水 库)的采样断面附近。 第二节 采样垂线和采样点的布设 第3.2.1条断面上的垂线和采样点的布设，应根据江河、湖泊、水库的宽度、 深度与水质情况而定。 第3.2.2条江河采样垂线按表3.2.2规定布设。 表 3.2.2 江河采样垂线布设 第3.2.3条湖泊(水库)采样垂线的布设 一、湖泊(水库)的主要出

12、入口采样垂线的布设，与表3.2.2要求相同。 二、湖泊(水库)的中心区，沿水流方向及滞流区的各断面布设12条采样垂 线，并适当均匀分布。 三、湖泊(水库)水质调查应根据湖泊(水库)形态特征，在原有采样垂线基础 上，均匀地多布设几条采样垂线。 第3.2.4条采样点 江河、湖泊、水库每条垂线的采样点层次应根据不同水深和水质情况而定。具 体层次参照表3.2.4布设。 表 3.2.4 采 样 点 层 次 若垂直方向水质变化不大，中间层可不采取水样。 第3.2.5条河流封冻时，采样点选择在冰下水深0.5m处，水深不足0.5m时， 可在水深1/2处采样。 第三节 采样时间和次数 第3.3.1条采样时间 为

13、了便于资料分析、对照，同一江河(湖泊、水库)应力求同步采样。在大雨时 不宜采样。工业区或城镇附近的河段，在汛前一次大雨或久旱后第一次大雨产流 后，均应增加一次采样。 第3.3.2条采样次数 一、河流：基本站至少每月一次，最高、最低水位期间，应适当增加测次。辅 助站根据水质污染程度和丰、平、枯的水情特征，每年采样612次。专用站的 采样次数由监测目的和要求确定。 二、湖泊(水库)两个月采样一次。大于100km2的湖泊(水库)，每年采样3次， 布置在丰、平、枯水期；对污染严重的湖泊(水库)，按不同时期每年采样812 次。三、潮汐河流，每月在大汛或小汛采样一天，在同一天内采两个样，一个样在 高平潮，

14、一个在低平潮。 全潮分析的水样采集时间是从第一个落憩到出现涨憩，每隔一小时采一个水 样，周而复始，在落憩、涨憩时各采样一次，直至全潮结束。 四、降水采样次数由流域水质监测中心或省、自治区、直辖市水文总站根据实 际情况确定。 五、水生生物和底质每年枯水期采样一次。 第四节 采样的数量及样品保存 第3.4.1条采取水样的多少，应根据测定项目而定，为确保分析质量的需要， 可酌情增减。除了水的部分物理特性(如水温)和pH值等容易变化项目应在现场测 定外，所有化学分析项目均应在水质分析室内进行。为了防止水样在运送途中变 质，采取的水样应在现场分别加入保存剂。具体要求见表3.4.1。 表 3.4.1 水样

15、采取数量及保存方法 续表 * 六价铬在酸性条件下易被还原，故水样应保存在pH为79的条件下。 注：表内+号表示可以采用。 第3.4.2条底质采样量以重量计，取湿土约500g。用塑料袋或广口玻璃瓶装 取。 第五节 采样器和采样方法 第3.5.1条采样应在自然水流不受扰动或扰动轻微的情况下进行。目前，根据 水文特征条件，可使用瓶式采样器、横式采样器或其它采样器。各类水样及河床底 质采取的方法，应按下列要求执行。 第3.5.2条水流平缓的平原河流和湖泊(水库)的水样采取，一般用瓶式采样 器。采取水样后，利用虹吸原理将水样转移到分装的瓶内，并立刻塞紧瓶塞。 第3.5.3条水深流急的山区河流，可用横式采

16、样器采样。 第3.5.4条有电动缆道的地方，可采用调压积时式采样器或浮子式采样器。 第3.5.5条采取测定溶解氧的水样时，应使用溶解氧采样器。 第3.5.6条工业废水水样的采取，应注意到工厂生产工艺过程、废水成分和排 放量的变化，尽量使采取的水样有足够的代表性。 第3.5.7条底质采样，用锥式或爪式河床质采样器。水深小于34m时，也 可用竹杆将粗的一端削成尖头斜面，插入河底采样。 采样断面处如为砾石粗沙河床则不采样，但可在断面上下游附近有淤泥处采 样。 第3.5.8条水生生物和降水的采样方法，另行规定。 第六节 采样注意事项 第3.6.1条采得的水样除溶解氧应严格掌握不与空气接触外，其它水样也

17、应尽 量少与空气接触，以免水中其它溶解性气体的含量受影响。 第3.6.2条采取分析细菌的水样瓶应无细菌；其它所有采样瓶和过水管道(橡 胶管或聚乙烯管)均应事先清洗干净。采样时要用水样水冲洗12次。 第3.6.3条水样瓶应采用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。不得使用聚氯乙烯瓶。 第3.6.4条水样注入瓶中，除测定溶解氧、五日生化需氧量的水样外，应使水 面离瓶塞12cm，以免温度升高时，将瓶塞顶起，造成损害。 第3.6.5条应认真填写“水质分析送验单”(表3.6.5)，必须用硬质铅笔在现场 记录，字迹端正。若记录有错误，不得随意涂改，改正时，应在原始记录上划一横 线，并在右上方填写改正数字。 第3.6.6条

18、采样应保证按时、准确、安全。 第3.6.7条采样结束后，仔细检查应填项目是否齐全，若采样有遗漏或不符合 规定要求，应立即进行补采或重采。 第七节 水样的编号 第3.7.1条水样采取后，应根据采样的位置依次编号，编号方法如图3.7.1所 示。 图 3.7.1 采样断面和采样点的编号方法 表 3.6.5 站 水 质 分 析 送 验 单 采样人送样人收样人收样时间 采样断面按自上而下编排，第一个字代表断面名称(断面名称用当地地上，垂 线采样点编写按面向下游，自左向右，顺序编号。上层用I上、上、上、；中 层用中、中、中、；下层用下、下、下、。如在同一天连续采样 时，其编号只要在垂线采样点的号码右下角注

19、明1、2、3、次数。如表层水 上1，上2，上3，。 例：A上表示A地断面一号垂线上层水样；B中2表示B地断面二号垂 线中层，同一天连续采样中的第二次水样。 第八节 水样的存放和运送 第3.8.1条填写“水质分析送验单”一式二份，一份由水质站保存，一价随同 水样送水质分析室。 第3.8.2条运送前，必须逐个检查编号、数量，同时将瓶口塞紧，路远的应用 蜡封口。运送途中应避免阳光直射、冰冻和剧烈震动。送到后应放在避光、阴暗、 通风的地方。当天分析工作不能完成的水样，应在4条件下保存。 第3.8.3条水样应尽量做到当天采样，当天送到，及时化验，不超过允许保存 时间。 第四章 分析项目与方法 第一节 必

20、测项目与方法 一、水温水银温度计或半导体温度计 二、悬浮物滤纸称重法 三、pH值1.酸度计法 2.华波氏比色法 四、电导率电导仪法 五、氧化还原电位电极法 六、游离二氧化碳碱滴定法 七、侵蚀性二氧化碳酸滴定法 八、溶解氧 1.碘量法 2.溶解氧测定仪法 九、化学耗氧量 1.酸性高锰酸钾法 2.碱性高锰酸钾法(氯离子含量大于300mg/L的用此法) 3.重铬酸钾法(污水水样用此法) 十、五日生化需氧量 1.碘量法 2.溶解氧测定仪法 十一、氨氮 1.纳氏比色法 2.离子选择性电极法 十二、亚硝酸盐氮 1.盐酸-萘胺比色法 2.N-萘乙烯二胺法 十三、硝酸盐氮 1.酚二磺酸比色法 2.Zn-Cd多

21、相还原体系比色法 十四、总铁邻二氮菲比色法 十五、总磷钼蓝比色法(江河不测) 十六、总碱度酸滴定法 十七、碳酸根酸滴定法 十八、重碳酸根酸滴定法 十九、氯离子 1.硝酸银容量法(Cl-10mg/L) 2.硝酸汞容量法(Cl-10mg/L) 3.离子选择性电极法 二十、硫酸根 1.铬酸钡比色法 2.EDTA容量法 二十一、总硬度EDTA容量法 二十二、钙离子EDTA容量法 二十三、镁离子1.计算法 2.EDTA容量法 二十四、钾、钠离子 1.火焰光度计法 2.计算法 二十五、离子总量计算法(八大离子总和：K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO2- 4、CO2-3、HCO-3、Cl-) 二十六、矿

22、化度阳离子交换树脂法 二十七、挥发酚4-氨基安替比林法 二十八、氰化物 1.异烟酸吡唑酮法 2.离子选择性电极法 二十九、砷化物二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 三十、六价铬二苯碳酰二肼比色法 三十一、总汞 1.冷原子吸收法 2.双硫腙比色法 三十二、镉 1.原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法 3.双硫腙分光光度法 三十三、铅 1.原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法 3.双硫腙分光光度法 三十四、铜 1.原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法 3.二乙氨基二硫代甲酸钠比色法 三十五、大肠菌群数 1.发酵法 2.滤纸法 三十六、细菌总数 倾注培养法 第二节 选测项目与方法 一、硅 钼酸铵比色

23、法 二、硫化物 1.对二乙氨基苯胺比色法 2.碘量法 三、锌 1.原子吸收分光光度法 2.阳极溶出伏安法3.双硫腙分光光度法 四、硒 1.二氨基联苯胺比色法 2.气相色谱法 五、氟化物 1.氟试剂法 2.离子选择性电极法 3.茜素磺酸锆比色法 六、滴滴涕气相色谱法 七、六六六气相色谱法 八、有机磷气相色谱法 九、油类 1.紫外分光光度法 2.红外分光光度法 十、阴离子洗涤剂亚甲蓝法 十一、其它项目包括降水、底质及水生生物的测定，应根据各地具体情况， 由流域监测中心或省、自治区、直辖市水文总站酌情选定。 第三节 分析方法与测定要求 第4.3.1条分析方法按水利电力部水文局主编的水质分析方法执行。

24、 第4.3.2条测定要求 一、项目的选择 1.基本站应测定全部必测项目。 2.辅助站应至少测定以下项目：水温、悬浮物、pH值、氧化还原电位、溶解 氧、总硬度、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、化学耗氧量、五日生化需氧量、挥发 酚、氰化物、砷化物、六价铬、汞、镉、铅、铜等。 3.专用站可根据水体的特殊需要及纳污情况选择测定项目。 二、选择分析方法的原则 一般采用甲法，如果条件暂不具备，可顺序采用乙法或丙法。 三、分析程序和时间要求 水样项目的分析程序，应视化学成分的稳定程度而定，不稳定的项目先分析， 比较稳定的项目后分析。需要在现场测定的项目，应在现场测定，全部分析工作应 在收到水样后17天内完成(具

25、体项目应按其允许保存时间确定)。 第四节 平行试验及回收率试验 第4.4.1条容量分析应作平行试验。平行试验中，如两次结果相差不超过允许 范围，即以两次结果的平均值作为测定结果。如果相差超过允许范围，应作第三次 试验。 第4.4.2条平行试验中，两次结果的允许偏差范围：当滴定所用的标准溶液量 小于5mL时，两次滴定所用标准溶液相差不应超过0.05mL。当标准液用量大于5mL 时，两次用量相差不应超过0.5%。 第4.4.3条比色分析或仪器分析，应经常作回收率试验，每次的回收率应达到 所用分析方法规定的回收率要求。 第4.4.4条标准曲线：每做一批实验的同时，应制作相应的标准曲线。为保证 曲线作

26、得准确，可用最小二乘法计算直线回归方程后作出。但相关系数一般应达到 0.99。 直线方程为 y=ax+b (4.4.4-1)式中 y各点在纵坐标上的值(光密度或峰值)； x各点在横坐标上的值(物质含量)； a直线斜率； b常数(截距)。 a、b值可由下式求得： (4.4.4-2) (4.4.4-3)第五节 标准溶液制备要求 第4.5.1条储备液的保存时间，应根据试剂的性质、测定的需要，由试验确 定。 第4.5.2条工作液应于试验前配制与标定。 第4.5.3条配制标准溶液的试剂，应根据分析方法的不同要求，选用不同等级 的试剂。 第六节 蒸馏水的要求及处理方法 第4.6.1条蒸馏水或离子交换水的纯

27、度，根据不同目的，要求达到2 0.5S/cm。 第4.6.2条无二氧化碳水：普通蒸馏水煮沸15min，加盖冷却即可。 第4.6.3条无氨水：每升水中加2mL浓硫酸及少量高锰酸钾使水呈紫红色后， 重蒸馏。 第4.6.4条无氟水：每升水中加1g氢氧化钠及0.1g氯化铝后重蒸馏。 第4.6.5条不含金属的蒸馏水：每升水中加2mL浓硫酸后重蒸馏或用离子交 换器处理。 第4.6.6条无酚水：将普通蒸馏水置全玻璃蒸馏器中，加氢氧化钠溶液至强碱 性，再滴加高锰酸钾溶液至深红色，加热蒸馏。馏出液即无酚水，贮于硬质玻璃瓶 中。 第七节 仪器使用要求 第4.7.1条仪器应经常保持清洁、干燥，不允许把仪器安放在不稳

28、定、不牢 固、阳光直射的地方。应防止腐蚀、震动，避免接近火源。 第4.7.2条精密天平，每年至少鉴定一次。 第4.7.3条精密分析仪器应定期请有关部门鉴定。 第八节 测定原始记录要求 第4.8.1条用硬质铅笔记录，字迹端正，不准涂擦。单项水质分析记录格式见 表4.8.1-1表4.8.1-8。 第九节 分析结果表示方法 第4.9.1条水质分析结果，除pH值外，水温用，氧化还原电位用V，电导 率用S/cm，大肠菌群数用菌群数/L，细菌总数用个/mL，矿化度用mg/L或g/L， 底质用mg/kg表示，其余项目均以mg/L表示。 第4.9.2条凡用容量法分析的项目，取小数后二位数。 第4.9.3条在用

29、比色法分析的项目中，目视比色法的项目(亚硝酸盐氮除外)取 小数点后两位，其余项目一律取小数点后三位。 第4.9.4条用冷原子吸收法测汞，用阳极溶出伏安法测铅、锌、铜、镉，应取 小数点后四位数。 第4.9.5条当检出值小于方法最低检出限时，按未检出填“未”，并按“0” 参加平均值计算。 表 4.8.1-1 水质分析记录表(一) (目视比色法) 分析项目方法检出限年月 化验校核复核审核 月日月日月日月日 表 4.8.1-2 水质分析记录表(二) (容量法) 分析项目方法检出限V年月 化验校核复核审核 月日月日月日月日 表 4.8.1-3 水质分析记录表(三) (分光光度法) 分析项目方法检出限年月

30、 化验校核复核审核 月日月日月日月日 表 4.8.1-4 水质分析记录表(四) (仪器分析法) 分析项目()pH值()电导率() 年月 化验校核复核审核 月日月日月日月日 表 4.8.1-5 水质分析记录表(五) (原子吸收分光光度法) 分析项目方法检出限年月 化验校核复核审核 月日月日月日月日 表 4.8.1-6 水质分析记录表(六)(BOD5) 19 年第 页 化验校核复核审核 月日月日月日月日 表 4.8.1-7 水质分析记录表(七) (大肠群菌发醇法) 19年月 化验校核复核审核 月日月日月日月日 表 4.8.1-8 水质分析记录表(八) (倾注培养法） 19年月 化验校核复核审核 月

31、日月日月日月日 第十节 一般计算规则 第4.10.1条当几个数据相加、减时，其结果的小数后保留位数，应与各数中 小数位数最少者相同。 第4.10.2条当几个数相乘、除时，其结果的位数与有效数字最少者相同。 第4.10.3条尾数的取舍，可根据“四舍六入五单双法”处理，即尾数小于5 者舍，大于5者进，恰为5者按其前一位奇进偶舍(零按偶数)处理。 第五章 实验室分析质量控制 第一节 一 般 规 定 第5.1.1条实验室分析质量控制是保证实验室提供的数据具有准确性和可比 性的一种科学管理方法。流域监测中心、省、自治区、直辖市中心分析室，以及 各行署(市)水质分析室，都应建立实验室分析质量控制制度。 第

32、二节 实验室内部分析质量控制 第5.2.1条各个水质分析室对每一项目所采用的分析方法，凡是初次参加该项 目分析的工作人员，应首先进行精密度和准确度的测定。具体按下列要求进行： 一、精密度测定 分别取四个水样，其中一个低浓度，两个中等浓度，一个高浓度，每个浓度水 样各重复测定七次(不应在一天内同时测定，应分七天或间断测定)。精密度用相应 浓度的标准差表示(若无上述的适当浓度水样，可自行配制标样代替)。 二、准确度测定 用测定精密度的相同水样，把已知量的某组分加到低浓度的水样中，使样品的 浓度为原浓度的二倍，再加另一已知量的组分到中等浓度的水样中，使样品的最后 浓度为方法上限的75%，每个浓度水样

33、各重复测定七次。准确度用百分回收率表 示。 第5.2.2条将分析方法的精密度和准确度的测定数据，同测量仪器和方法所规 定的指标相比较，各种溶液测得的标准差的范围应小于各自浓度的5%， 加标回收率在95%105%之间。 第5.2.3条为了指导下属的水质分析室工作，流域监测中心，各省、自治区、 直辖市的中心分析室，应逐步开展精密度、准确度的质量控制试验。 第5.2.4条为了始终保持在常规分析工作中的良好精密度和准确度水平，各水 质分析室应使用控制图作为经常检验分析质量的手段。 第三节 实验室间的分析质量控制 流域监测中心、省、自治区、直辖市的中心分析室，应制订实验室之间的分析 质量控制具体实施方案

34、，并报部水文局备案。具体可按下述方法进行： 第5.3.1条为了消除各实验室计量系统或试剂不纯等因素所引起的误差，每年 由监测中心或省级中心分析室发给水质分析室标准溶液12次，要求水质分 析室使用的标准溶液与所发给的标准溶液之间的浓度误差不得大于5%(试验的置 信限应95%)，否则需要标定水质分析室标准溶液，直至符合要求为止。 第5.3.2条每年由监测中心或中心分析室发给标样12次，由各水质分析室 进行分析，以便掌握或证实各水质分析室所提供数据的质量。 第5.3.3条监测中心或省级中心分析室收集到各分析室的分析数据后，进行初 步整理，按分析室编号汇总，并绘制成表。用列点法作图表示测定情况。即以横

35、坐 标表示浓度，把各水质分析的测定结果以圆圈表示，列于图上，表示数据的离散程 度(图5.3.3)。 图 5.3.3 实验室分析质量控制直方图 第5.3.4条由监测中心或中心分析室汇总各个水质分析室的分析成果。对所发 现的问题，应调查分析、找出原因，及时提出改进意见。 第四节 计 算 公 式 第5.4.1条精密度计算 (5.4.1-1) (5.4.1-2) 式中 s标准差； xi测定值(第i次)； 各次测定值的平均值； n测定次数； Cv变异系数(相对标准差)。 第5.4.2条准确度计算 (5.4.2-1) (5.4.2-2) (5.4.2-3)式中 x绝对误差； x测定值； xt真值 x相对误

36、差； Rr回收率； xa样品加入标准物质后的测定值； x0原来样品的测定值； xs加入标准物质的量。 第5.4.3条检出率、超标率的计算 (5.4.3-1) (5.4.3-2)式中 Rd检出率； nd检出水样个数； n检验水样总数； Re超标率； ne超标水样个数。 第六章 污染源调查 第一节 调 查 目 的 第6.1.1条为了解水体中污染物质的来源、成分、数量及其对水系水质的影响 程度，为合理设置水质站网、确定监测项目，以及为水质管理、规划等提供依据。 第二节 调 查 内 容 第6.2.1条入河排污口的调查 对干、支流的主要入河排污口进行监测，是污染源调查的内容之一。各监测单 位要设置监测断

37、面，定期或不定期地进行观测；绘制排污口位置图，建档立卡(调 查内容详见表6.2.1)。 第6.2.2条向当地环境保护等有关部门调查访问，了解主要厂矿企业的排污情 况，搜集资料，找出重大污染源，并绘制主要污染源分布图(调查内容详见表 6.2.2)。 第6.2.3条本流域、本地区农药及化肥施用量的调查，是掌握农田污染物对河 流水质影响的重要环节(调查内容详见表6.2.3-1和表6.2.3-2)。 表6.2.1 入河排污口一览表 制表年月日校验年月日审核年月日 填表说明：1.污水量随季节变化较大的排污口，如在农灌期污水用于农灌，入河污 水量明显减少，有的河流甚至断流，而在非农灌期进入河流的污水增加等情况 ，应在污水去向一栏内说明。 2.排污口位置“地点”一栏要详细填写。 3.火电厂冲灰水，滩地附近堆积矿渣、煤矸石、垃圾等，亦应统计填入 表中，并在备注中说明。 表6.2.2 主要厂矿企业排污情况一览表 制表年月日校验年月日审核年月日填表说明：原则上调查至日排污量5000t以上的企业，对水域有较明显污染的，日 排污量5000t以下的厂矿企业也应调查。 表6.2.3-1 农药施用量调查表