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1、化工专业实验报告“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”实验报告 学生姓名： 班 级： 学 号： 同组姓名： 实验时间： 实验设备组号： 撰写实验报告时间： 年 月 日 乳胶漆是一种用途广泛的新型涂料，具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶漆应用最多。丙烯酸酯共聚类乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性，应用面也较广。近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶，制备了乳胶漆并测定了其性能。 一、实验目的 1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶； 2、学习水溶性涂
2、料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3、掌握乳胶漆的制备方法； 4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。二. 实验设备和原料 药品一览表名称生产厂家规格价格/kg备注乙酸乙烯酯上海山浦化工有限公司AR13蒸馏后使用1.13%OP-10成都市科龙化工试剂厂AR0.3过硫酸钾成都市科龙化工试剂厂AR12分次加入聚乙烯醇成都市科龙化工试剂厂AR6碳酸钠成都市科龙化工试剂厂AR10邻苯二甲酸二丁酯成都市科龙化工试剂厂AR30六偏磷酸钠成都市科龙化工试剂厂AR4.1丙二醇成都市科龙化工试剂厂AR40碳酸钙成都市科龙化工试剂厂AR0.35滑石粉成都市科龙化工试剂厂CP3.2钛白粉成都市科龙化工试剂厂AR2
3、2磷酸三丁酯成都市科龙化工试剂厂AR17彩色色浆七星集团实业有限公司F-30228去离子水成都高新区蜀都化验设备厂三级0.8设备一览表设备生产厂家型号用途备注集热式磁力搅拌器郑州长城科工贸有限公司DF-101S乳液制备加热油浴加热机械搅拌器巩义市予华仪器有限公司DW-2搅拌乳液高速搅拌机博山微电机厂702YT乳胶漆搅拌设备旋转粘度计上海精天电子仪器有限公司NDJ-5S测乳液乳胶漆的粘度先调水平后使用黑白格测定仪天津市精科材料试验机厂QZP测乳胶漆的遮盖力涂漆时要均匀鼓风干燥箱北京中兴伟业仪器有限公司101-2干燥表面皿和木板三、实验步骤： 1聚酯酸乙烯酯乳胶的制备 、安装好反应设备，配制5%的
4、过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。 、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。 、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。加热混合物，升温至85，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。 、停止加热，降温至65左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在70-75，维持反应温度至回流基本结束。 、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液
5、。整个加料过程中控制反应温度在70以上（油浴温度为70-85），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90，直到回流结束。 、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50时，加入5-10ml 5碳酸钠溶液，调节PH=6-7。 、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳胶。称重，装入回收瓶中。 2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析 、 采用重量法测量乳胶的固含量。 将两个相同的表面皿在1202烘干30min，放入干燥器中冷到室温。称重。 将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取
6、1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入1202的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。 、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。 3、醋酸乙烯乳胶漆的制备、 安装好高速搅拌器，选择所用的原料。 、把8g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，
7、慢速加入120g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。 4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定 干燥时间测定：用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。 固含量的测定： 测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。 涂料的耐水性：标准板在120下干燥1hr后保存在干燥器中，在三块标准板上刷涂漆膜重量为0.5-0.8g，且三块板刷涂重量差不大于10%，在
8、120的烘箱中干燥1hr，取出测定其重量变化。1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察，并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度（以百分比表示）。测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆，进行对比。 测定涂料的遮盖力： 采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子和漆刷的总重量，用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上，放在观察箱中，距离磨砂玻璃片15-20cm，有黑白格的一端与平面倾斜成30-45度交角，在观察箱日光灯下进行观察，以看不见黑白格为终点。然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重，求出黑白格板上的油漆总量。刷涂时应快速均匀，不应将乳胶漆刷
9、在板的边缘上。 其遮盖力计算为 X=(W1-W2)/S=50(W1-W2) W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。 W2- 涂刷后余漆和漆刷的总重量。 S-黑白格板涂漆的面积。平行测定两次，结果之差不大于5%，取平均值。否则必须重新测定。、直观效果判断在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆，观察乳胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等，并与其他组的产品进行对比。按本工艺制得的产品，在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量优良的品种。按前面所述的配方原理，可以改用部分功能成分，制成颜料(填料)基料之比高出倍以上的、较价廉的品种。对产品质量的完整检验可按国家标淮GB 172179GBl72679的方法进行。5.
10、 实验流程图如下： 聚酯酸乙烯酯乳胶的制备醋酸乙烯乳胶漆的制备四、注意事项 1、聚乙烯醇必须溶解完全，反应体系中应避免带入铁、铜等有阻聚作用的离子。 2、 醋酸乙烯酯单体必须是新蒸馏过的，因其分解生成的醛、酸等有阻聚作用，造成聚合物的相对分子量降低。 3、乳液聚合中采用水溶性引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，本实验用过硫酸钾。 4、在上述配方操作时，开始反应时加入过硫酸盐作引发剂，由于聚合反应过程中回流和连续缓慢加入单体，温度可在一段时间内无需加热或冷却即可保持在回流状态。反应继续进行，需补加少量过硫酸钾，以维持反应温度不下降。经过反复试验，就能在不同的设备条件下摸索出最适宜的加单体的速度、回流大
11、小、每小时补加过硫酸钾的数量等操作控制条件，使反应温度稳定，聚合反应平稳进行。所以在实际操作过程中需要很好地控制热量平衡。操作时如果反应剧烈，温度上升很快，则应少加或不加过硫酸钾，并适当加快单体加入速度。如温度偏低，则就要稍多加些过硫酸钾，并适当减慢单体的加入速度。反应时如果回流很小，可以加快醋酸乙烯的加入速度，反之就要适当减慢加入单体的速度，甚至暂时停止片刻，待回流正常后再继续加入单体。 5、单体加完后补加入引发剂，并升温至95，目的是要尽可能地减少最后末反应的剩余单体量，这对乳胶的稳定性和乳胶的质量是有利的。因为游离单体在存放中会水解而产生醋酸和乙醛，使乳胶的PH值降低，影响乳胶和乳胶的稳
12、定性。采取在700mmHg真空下抽12h的方法，能使残余单体质量分数减少至1以下。 7、将乳化剂水溶液先和单体一起搅拌乳化，再加入引发剂引发聚合虽也可以，但在诱导期过后反应十分激烈，要做成质量好的乳胶十分困难。因此可以先将乳化好的乳胶放入部分在反应器内，加入部分引发剂引发聚合，然后慢慢连续加入乳化好的乳化液，并定时补加一定量的引发剂。五：实验记录： 实验时间：2013 年11月13日 室温：15 时间操作现象9:00到达实验室并组装实验仪器9:35实验仪器组装完成，称取聚乙烯醇6.0g，加入OP-10乳化剂至四口瓶。无色透明液体，有少许泡沫，白色絮状固体，密度较小。9:50聚乙烯醇加入完全，开
13、启加热和搅拌。油浴锅显示温度17，初始设置目标温度90。10:15油浴锅目标温度调整为80。温度计显示71，四口瓶上壁有少许无色透明液滴凝结。10:32油浴锅目标温度调整为85。温度计显示78。10:46温度稳定。油浴锅显示温度87，温度计显示83-84。溶液表面有泡沫。10:58停止加热，冷却至65，称取并加入20.02g醋酸乙烯酯单体，4ml过硫酸钾溶液。重新开始加热。温度计显示84，溶液变粘稠。11:10开始加入单体和过硫酸钾。温度计显示66。单体为无色透明略有刺激性气味液体。12:53-15:19分批次加入单体和过硫酸钾。控制单体加入速度0.5滴-1滴/秒。温度计显示70-78.5。1
14、5:19一次性加入2ml过硫酸钾溶液。调节油浴锅温度76-85。温度计显示80。15:23温度稳定。调节油浴锅目标温度至90。油浴锅温度显示89。温度计显示89.5。15:23-16:00回流。测取回流液PH显示3-5.16:00回流结束，开始降温，冷却至50。16:20加入碳酸钠溶液，调节PH。约用碳酸钠7ml。16:28加入邻苯二甲酸二丁酯，开启搅拌。16:58停止搅拌，冷却称重。广口瓶瓶重320.96g,总重505.60g,净重184.64g。 实验时间：2013 年11月14日 室温： 15 。时间操作现象9:00开始组装仪器。9:05-9:15在三口瓶中按顺序加入二醇、六偏磷酸钠水溶
15、液及去离子水。9:15-9:35开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入钛白粉、滑石粉和碳酸钙，快速搅拌分散均匀。9:47加入磷酸三丁酯，乳胶干燥，粘度测量10:13慢速加入醋酸乙烯酯乳胶，搅匀。10:29自制乳胶漆完成，称重约260g。10:50将表面皿取出，并分别按照试验方案称重，刷上乳胶漆。同时将木板称重，刷上市售和自制乳胶漆，同时放入烘箱。 11:20分别测量市售乳胶漆和制备乳胶漆的遮盖力。12:21将表面皿取出重新称重。14:50将木板取出重新称重，并置于煮沸的开水中，观察现象。15:00收拾并清洗实验装置。六：乳胶漆产品的成本计算和数据记录：（一）流变性测量9:43 测量制备乳胶流变性转子
16、转速（RPM）百分比（%）粘度（mPas）SP36.016.23264.8SP312.022.22229.2SP330.037.01486.1SP360.057.21146.911:12 测量制备乳胶漆流变性转子转速（RPM）百分比（%）粘度（mPas）SP36.020.74160.5SP312.021.22137.5SP330.029.21173.5SP360.032.2646.213:15 测量市售乳胶漆流变性因为市售油漆放置过久，水分蒸发，粘度变大，转子测量无法检测粘度。（二）固含量测定类型序号表面皿（g）加样后（g）样品（g）干燥后（g）干重(g)水分百分比%现象自制乳胶164.406
17、6.341.9465.320.9247变黄，鼓泡270.9772.761.7977.780.8145变黄，鼓泡市售乳胶漆372.6274.271.7573.58 0.9655白色466.2768.211.9467.391.1257白色自制乳胶漆569.9571.801.8570.981.0356白色669.1671.011.85 70.171.0255白色(三)耐水性测试A质量变化类型木板序号木板质量（g）材料质量（g）加热前木板质量（g）加热后木板质量（g）加热前后质量差（g）前后质量差的百分比%市售142.290.5442.8342.360.4787233.140.5233.6633.15
18、0.5198344.330.5444.8744.440.4380自制440.710.6241.3341.060.2744540.680.7541.4341.080.3547644.910.7245.6345.250.3853B.加入沸水煮时现象类型失光变色起泡脱落市售是，100% 无否是，10%自制是，100%变黄，40%否是，40%(四)遮盖力测试类型序号测试前总质量（g）测试后总质量(g)所用材料质量（g）市售1170159.7410.262195.42184.6310.79自制3257.78255.901.884255.90253.391.51遮盖力 X=(W1-W2)/S=50(W1-
19、W2)市售 遮盖力X1=5010.26=513 X2=5010.79=539.5 X=(X1+X2)/2=(513+539.5)/2=526.2自制 遮盖力 X1=501.88=94 X2=501.51=75.5 X=(X1+X2)/2=(94+75.5)/2=84.75(五).乳胶漆产品的成本计算0.30.088+11.20.006+130.088+120.012+100.01+300.01=1.7816元1.78160.18565=9.60元/kg乳液原料每千克9.6元9.60.12+400.008+220.05+3.20.025+0.350.018+170.001=2.6753元2.67
20、530.222=12.05元乳胶漆原料每千克12.05元 自制乳胶184.64g 成本1.79元 自制乳胶漆260g 成本3.133元七、实验结论：从实验表面现象观察，我们所制备的乳胶漆含水量与市售相当，粘度较小，色泽较白，没有成型的块状结构，没有杂质出现。通过相关测试，和市售乳胶漆相比，我们所制备的乳胶漆固含量较高，粘性小，易流变，且在高温环境下变色，但遮盖力好，涂抹更加均匀。分析实验过程，可能由于制备乳胶调节PH没有严格达标，导致聚合反应发生不完全。同时，因为室温降低，所配制过硫酸钾溶液结块，浓度偏低，作为引发剂不足也可能是聚合反应不完全的原因之一。同时这也是影响我们制备乳胶漆耐水性，耐高
21、温性能不好的原因。良好的遮盖力则可能来源于我们制备的乳胶漆中二氧化钛原料的充足。八 思考题1、 聚合反应按聚合体系和反应机理分类可以分成那些类型，聚醋酸乙烯单体的聚合是什么反应? 答：本体聚合: 不加任何其它介质，仅是单体在引发剂、热、光或辐射源作用下引发的聚合反应。溶液聚合: 单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的聚合反应。悬浮聚合: 借助机械搅拌和分散剂的作用，使油溶性单体以小液滴(直径110-3cm)悬浮在水介质中，形成稳定的悬浮体进行聚合。乳液聚合: 借助机械搅拌和乳化剂的作用，使单体分散在水或非水介质中形成稳定的乳液(直径1.55m)而聚合的反应，聚醋酸乙烯单体的聚合乳液聚合。2、 为什么
22、使用的醋酸乙烯酯单体必须是新精馏?因为乙醋酸烯脂单体可能存在一定的杂质，会发生阻聚。3、 为什么大部分的单体和引发剂采用逐步滴加的方式加入?防止聚合太快，形成小分子链而降低质量。4、 乳胶的稳定性受哪些因素影响？温度，含水量5、 聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP10混合使用? 聚乙烯醇为增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。6、 在搅拌颜料、填充料时为什么采用高速搅拌，用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响?高速搅拌是原料混合均匀，增大反应面积，使反应更彻底充分，并有利于大分子链的形成 用普通搅拌或手工搅拌可能会使涂料质量下降，固含量降低，含水量增
23、大，遮盖力减小等。7、试说出配方中各种原料所起的作用。 过硫酸钾：帮助溶解，调节PH值 聚乙烯醇：增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。 碳酸钠：调节PH值 六偏磷酸钠：分散剂（相润湿剂），这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。 丙二醇：成膜助剂，涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。 钛白粉：主要起增白作用，使生产出来的产品更加美观。 磷酸三丁酯：消泡剂，涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中会形成许多针孔。消泡剂的作用就是去除这些泡沫。