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1、第二章 食品检测的基本知识,第二章 食品检测的基本知识,内容简介 本章讲述了食品检测的基本知识 涉及采样概念、采样过程、样品的采集方法、制备方法、保存原则、样品预处理方法及分析方法的选择,学习目的与要求： 1、掌握样品的采集、制备和贮存方法及原则 2、掌握样品预处理方法 3、理解分析方法的选择依据,第二章 食品检测的基本知识,重点：样品的采集、制备和贮存方法 难点：样品采集和预处理方法,第二章 食品检测的基本知识,第二章 食品检测的基本知识,第四节 食品分析的误差与数据处理,第一节 样品的采集、制备与保存,第二节 样品预处理,第三节 分析方法的选择,本章目录,第一节 样品的采集、制备与保存,食
2、品分析的一般程序为：,样品的采集,制备和保存,样品的预处理,成分分析,分析数据处理,分析报告的撰写,一、样品的采集 采样：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用 （一）正确采样的原则 采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成 采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质,第一节 样品的采集、制备与保存,第一节 样品的采集、制备与保存,（二）采样的过程,平均样品分为三分，每分至少0.5kg，从原始样品到平均样品可采用四分法。,第一节 样品的采集、制备与保存,（三） 采样的一般方法,随机抽样,代表性取样,第一节 样品的采集、制备与保存,1)均匀固体物料（如粮食、粉状
3、食品）,5)小包装食品（罐头、听装奶粉、瓶装饮料等）,4)组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、蔬菜等）,2)较稠的半固体物料（如稀奶油、果酱等）,3)液体物料（如植物油、鲜乳等),第一节 样品的采集、制备与保存,）均匀固体物料,有完整包装（袋、桶、箱等）的样品,无完整包装（袋、桶、箱等）的样品,均匀固体物料,采样件数：总件数的1/2的平方根 原始样品：双套回转取样管上、中、下三层取出三份检样,综合检样成为原始样品 平均样品:四分法,划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样,缩分,混合,弃去,混合,缩分,弃去,缩分,弃去,混合,混合,四分法,第一节 样品的采集、制备与保存,四分法,如稀奶油、动物
4、油脂、果酱等,第一节 样品的采集、制备与保存,2）较稠的半固体物料,较稠的半固体物料 物料特点 采样件数 采样,.,不易充分混匀,总件数1/2的平方根,从每个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，混合分取缩减到所需数量的平均样品.,（如植物油、鲜乳等）,第一节 样品的采集、制备与保存,3)液体物料,包装体积不太大的,大桶装的或散（池）装的,确定采样件数，开启包装充分混合后取样,虹吸法分层（大池还应分四角及中心五点）取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量,4）组成不均匀的固体食品 特点：（如肉、鱼、果品、蔬菜等）各部位极不均匀；个体大小及成熟程度差异很大。 采样更应注意代表性,
5、第一节 样品的采集、制备与保存,例: 某只动物：从不同部位取样，混合后代表该只动物；,5）小包装食品 采样方法:这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。 如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包装，打开包装从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量,第一节 样品的采集、制备与保存,（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）,按杀菌锅取样：每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐,例: 罐头： 按生产班次取样,班产量总罐数20000罐： 取样量为1/3000，尾数超过1000罐者，增取1罐，每班每个品种取样量基数3罐,班产量总罐数 20000罐： 取样量按1/10000
6、，尾数超过1000罐者，增取1罐,生产量过小：同品种、同规格可合并班次取样，但并班总罐数不超过5000罐，每生产班次取样量 1罐，并班后取样数 3罐。,（四）采样数量 依据：分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。 平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多一些,第一节 样品的采集、制备与保存,（五）采样的注意事项 （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 例：作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘,第一节 样品的采集、制备与保存,
7、（2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生变化。,（3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。 （4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析，以免发生变化。 （5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。,第一节 样品的采集、制备与保存,二、样品的制备 目的:是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分,第一节 样品的采集、制备与保存,1、液体、浆体或悬浮液体,将样品摇匀，充分搅拌 玻璃搅拌棒、电动搅拌器,2、互不相溶的液体（如油与水的混合物）,
8、将不相溶的成分分离，再分别进行采样,3、 固体样品,粉碎法、匀浆法、研磨法 常用设备：粉碎机、组织捣碎机、研钵,4、罐头,捣碎前需要的预处理 水果罐头：清除果核； 肉禽罐头：清除骨头 鱼类罐头：分出调味品（葱、辣椒及其它）,三、样品保存 原则: 防止污染、防止腐败变质、 稳定水分、短时间内分析 方法: 对容器密封加盖或预干燥 总原则: “密”、“净”、“冷”、“快”,第一节 样品的采集、制备与保存,第二节 样品预处理,一、有机物破坏法 二、溶剂提取法 三、蒸馏法 四、色层分离法 五、化学分离法 六、浓缩,样品预处理方法,总的原则：消除干扰；完整保留被测组分，使被 测组分浓缩可以获得可靠的分析结
9、果。,（一） 干法灰化 概念：一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的方法，又称灼烧法。 适用范围：主要用于食品中无机元素的测定，除汞外大多数金属和部分非金属元素的测定都可用此法,一、有机物破坏法,第二节 样品预处理,原理,（一） 干法灰化,第二节 样品预处理,样品,高温灼烧,白色或浅灰色无机成分,方法特点,优点,缺点,可处理大量样品 不需经常看管 操作简便 不需大量试剂，因而 空白值低,某些元素要损失 某些元素要与坩埚以化学反映或粘 付在未烧尽的碳粒上。,提高回收率的措施,加入助灰化剂,采取适宜的灰化温度,如氯化镁或硝酸镁，氢氧化钠或氢氧化钙，防止被测组分的挥发损失和坩锅吸留。,（二） 湿法消化
10、,1、原理,样品,强氧化剂,加热消煮,气态,待测无机物,有机物质,无机物质,第二节 样品预处理,产生大量有害气体,有潜在危险需要监控,2、方法特点,优点,缺点,消化时间短,付着损失小,挥发损失小,试剂用量较大， 空白值偏高,对策,高压密封罐消化法,第二节 样品预处理,硝酸-高氯酸-硫酸法,硝酸-硫酸法,硫酸消化法,3、常用消化法,第二节 样品预处理,二、溶剂提取法 原理： 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离的方法，称为溶剂提取法。 适用范围：常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。 方法：浸提法、溶剂萃取法,第二节 样品预处理,三、蒸馏法 原理：利用液体混合物
11、中各组分挥发度不同所进行分离的方法。 适用范围：可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。 特点：具有分离和净化双重效果，仪器装置和操作较为复杂 方法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏,第二节 样品预处理,四、色层分离法 又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。分离效果好 五、 化学分离法 （一)磺化和皂化 (二）沉淀分离法 （三）掩蔽法,第二节 样品预处理,第三节 分析方法的选择,一、正确选择分析方法的重要性,四、不同分析方法测定结果差异性的检验,二、选择分析方法应考虑的因素,1、分析要求的准确度和精密度 2、分析方法的繁简和速度 3、样品的特性
12、 待测成分的形态和含量、可能存在的干扰物质及其含量、样品的溶解度和待测成分的提取难易程度等 4、 现有条件,三、分析方法的评价,精密度、准确度、灵敏度,t 检验法、F检验法,第四节 食品分析的误差与数据处理,一、误差来源,系统误差 误差大小可测，来源于分析方法误差，仪器误差、试剂误差和主观误差 偶然误差 大小不一，或正或负，其大小是不可测的,二、控制和消除误差的方法,（一）正确选取样品量 （二）增加平行测定次数，减少偶然误差 （三）对照试验 （四）空白试验 （五）校正仪器和标定溶液 （六）严格遵守操作规程,三、分析数据处理,（一） 分析结果的表示方法 毫克百分含量、百分含量、千分含量、 百万分含量(p p m)、十亿分含量(p p b),（二） 分析结果的数据处理,谢谢大家!,