《第二章食品检测的基本知识.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第二章食品检测的基本知识.ppt(33页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、第二章 食品检测的基本知识,第二章 食品检测的基本知识,内容简介 本章讲述了食品检测的基本知识 涉及采样概念、采样过程、样品的采集方法、制备方法、保存原则、样品预处理方法及分析方法的选择,学习目的与要求: 1、掌握样品的采集、制备和贮存方法及原则 2、掌握样品预处理方法 3、理解分析方法的选择依据,第二章 食品检测的基本知识,重点:样品的采集、制备和贮存方法 难点:样品采集和预处理方法,第二章 食品检测的基本知识,第二章 食品检测的基本知识,第四节 食品分析的误差与数据处理,第一节 样品的采集、制备与保存,第二节 样品预处理,第三节 分析方法的选择,本章目录,第一节 样品的采集、制备与保存,食
2、品分析的一般程序为:,样品的采集,制备和保存,样品的预处理,成分分析,分析数据处理,分析报告的撰写,一、样品的采集 采样:在产品中抽取有一定代表性样品,供分析化验用 (一)正确采样的原则 采集的样品:均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成 采样过程中:要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质,第一节 样品的采集、制备与保存,第一节 样品的采集、制备与保存,(二)采样的过程,平均样品分为三分,每分至少0.5kg,从原始样品到平均样品可采用四分法。,第一节 样品的采集、制备与保存,(三) 采样的一般方法,随机抽样,代表性取样,第一节 样品的采集、制备与保存,1)均匀固体物料(如粮食、粉状
3、食品),5)小包装食品(罐头、听装奶粉、瓶装饮料等),4)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、蔬菜等),2)较稠的半固体物料(如稀奶油、果酱等),3)液体物料(如植物油、鲜乳等),第一节 样品的采集、制备与保存,)均匀固体物料,有完整包装(袋、桶、箱等)的样品,无完整包装(袋、桶、箱等)的样品,均匀固体物料,采样件数:总件数的1/2的平方根 原始样品:双套回转取样管上、中、下三层取出三份检样,综合检样成为原始样品 平均样品:四分法,划分若干等体积层,每层的四角和中心点取得检样,缩分,混合,弃去,混合,缩分,弃去,缩分,弃去,混合,混合,四分法,第一节 样品的采集、制备与保存,四分法,如稀奶油、动物
4、油脂、果酱等,第一节 样品的采集、制备与保存,2)较稠的半固体物料,较稠的半固体物料 物料特点 采样件数 采样,.,不易充分混匀,总件数1/2的平方根,从每个包装中分层(上、中、下)分别取出检样,混合分取缩减到所需数量的平均样品.,(如植物油、鲜乳等),第一节 样品的采集、制备与保存,3)液体物料,包装体积不太大的,大桶装的或散(池)装的,确定采样件数,开启包装充分混合后取样,虹吸法分层(大池还应分四角及中心五点)取样,每层500ml左右,充分混合后,分取缩减到所需数量,4)组成不均匀的固体食品 特点:(如肉、鱼、果品、蔬菜等)各部位极不均匀;个体大小及成熟程度差异很大。 采样更应注意代表性,
5、第一节 样品的采集、制备与保存,例: 某只动物:从不同部位取样,混合后代表该只动物;,5)小包装食品 采样方法:这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。 如果小包装外还有大包装(如纸箱),可在堆放的不同部位抽取一定量大包装,打开包装从每箱中抽取小包装(瓶、袋等),再缩减到所需数量,第一节 样品的采集、制备与保存,(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等),按杀菌锅取样:每锅检取1罐,但每批每个品种不得少于3罐,例: 罐头: 按生产班次取样,班产量总罐数20000罐: 取样量为1/3000,尾数超过1000罐者,增取1罐,每班每个品种取样量基数3罐,班产量总罐数 20000罐: 取样量按1/10000
6、,尾数超过1000罐者,增取1罐,生产量过小:同品种、同规格可合并班次取样,但并班总罐数不超过5000罐,每生产班次取样量 1罐,并班后取样数 3罐。,(四)采样数量 依据:分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。 平均样品:一式三份,分别供检验、复检、备查,每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多一些,第一节 样品的采集、制备与保存,(五)采样的注意事项 (1)一切采样工具,如采样器、容器、包装纸等都应清洁,不应将任何有害物质带入样品中。 例:作3,4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包,因为有的石蜡含有3,4-苯并芘,第一节 样品的采集、制备与保存,
7、(2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前不得污染,不发生变化。,(3)感官性质极不相同的样品,切不可混在一起,应另行包装,并注明其性质。 (4)样品采集完后,应迅速送往检测室进行分析,以免发生变化。 (5)盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。,第一节 样品的采集、制备与保存,二、样品的制备 目的:是要保证样品十分均匀,使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分,第一节 样品的采集、制备与保存,1、液体、浆体或悬浮液体,将样品摇匀,充分搅拌 玻璃搅拌棒、电动搅拌器,2、互不相溶的液体(如油与水的混合物),
8、将不相溶的成分分离,再分别进行采样,3、 固体样品,粉碎法、匀浆法、研磨法 常用设备:粉碎机、组织捣碎机、研钵,4、罐头,捣碎前需要的预处理 水果罐头:清除果核; 肉禽罐头:清除骨头 鱼类罐头:分出调味品(葱、辣椒及其它),三、样品保存 原则: 防止污染、防止腐败变质、 稳定水分、短时间内分析 方法: 对容器密封加盖或预干燥 总原则: “密”、“净”、“冷”、“快”,第一节 样品的采集、制备与保存,第二节 样品预处理,一、有机物破坏法 二、溶剂提取法 三、蒸馏法 四、色层分离法 五、化学分离法 六、浓缩,样品预处理方法,总的原则:消除干扰;完整保留被测组分,使被 测组分浓缩可以获得可靠的分析结
9、果。,(一) 干法灰化 概念:一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的方法,又称灼烧法。 适用范围:主要用于食品中无机元素的测定,除汞外大多数金属和部分非金属元素的测定都可用此法,一、有机物破坏法,第二节 样品预处理,原理,(一) 干法灰化,第二节 样品预处理,样品,高温灼烧,白色或浅灰色无机成分,方法特点,优点,缺点,可处理大量样品 不需经常看管 操作简便 不需大量试剂,因而 空白值低,某些元素要损失 某些元素要与坩埚以化学反映或粘 付在未烧尽的碳粒上。,提高回收率的措施,加入助灰化剂,采取适宜的灰化温度,如氯化镁或硝酸镁,氢氧化钠或氢氧化钙,防止被测组分的挥发损失和坩锅吸留。,(二) 湿法消化
10、,1、原理,样品,强氧化剂,加热消煮,气态,待测无机物,有机物质,无机物质,第二节 样品预处理,产生大量有害气体,有潜在危险需要监控,2、方法特点,优点,缺点,消化时间短,付着损失小,挥发损失小,试剂用量较大, 空白值偏高,对策,高压密封罐消化法,第二节 样品预处理,硝酸-高氯酸-硫酸法,硝酸-硫酸法,硫酸消化法,3、常用消化法,第二节 样品预处理,二、溶剂提取法 原理: 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分分离的方法,称为溶剂提取法。 适用范围:常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。 方法:浸提法、溶剂萃取法,第二节 样品预处理,三、蒸馏法 原理:利用液体混合物
11、中各组分挥发度不同所进行分离的方法。 适用范围:可用于除去干扰组分,也可用于将待测组分蒸馏逸出,收集馏出液进行分析。 特点:具有分离和净化双重效果,仪器装置和操作较为复杂 方法:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏,第二节 样品预处理,四、色层分离法 又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。分离效果好 五、 化学分离法 (一)磺化和皂化 (二)沉淀分离法 (三)掩蔽法,第二节 样品预处理,第三节 分析方法的选择,一、正确选择分析方法的重要性,四、不同分析方法测定结果差异性的检验,二、选择分析方法应考虑的因素,1、分析要求的准确度和精密度 2、分析方法的繁简和速度 3、样品的特性
12、 待测成分的形态和含量、可能存在的干扰物质及其含量、样品的溶解度和待测成分的提取难易程度等 4、 现有条件,三、分析方法的评价,精密度、准确度、灵敏度,t 检验法、F检验法,第四节 食品分析的误差与数据处理,一、误差来源,系统误差 误差大小可测,来源于分析方法误差,仪器误差、试剂误差和主观误差 偶然误差 大小不一,或正或负,其大小是不可测的,二、控制和消除误差的方法,(一)正确选取样品量 (二)增加平行测定次数,减少偶然误差 (三)对照试验 (四)空白试验 (五)校正仪器和标定溶液 (六)严格遵守操作规程,三、分析数据处理,(一) 分析结果的表示方法 毫克百分含量、百分含量、千分含量、 百万分含量(p p m)、十亿分含量(p p b),(二) 分析结果的数据处理,谢谢大家!,