电子显微分析.ppt

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1、1,电子显微分析,2001年7月,2,基本内容,1 电镜的结构与成象 2 电镜中的电子衍射及分析 1）斑点花样（原理、实验方法、指数标定及应用） 2）菊池线花样 （原理、指数标定、应用） 3）会聚书束花样 （原理、实验方法、指数标定及应用） 3 电镜显微图象解释 1）复形象 2）衍衬象 3）相位象 4 扫描电子显微术 5 X射线显微分析和俄歇能谱分析,3,第一章 电镜的结构与成象,1.1 光学显微镜的局限性 1）一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限，对诸如合金中的G.P 区（几十埃）无能为力。 2）最小分辨

2、距离计算公式 其中 最小分辨距离 波长 透镜周围的折射率 透镜对物点张角的一半， 称为数值孔径，用 N.A 表示,4,3) 由于光的衍射，使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。,O1,O2,d,L,B2,B1,Md,强度,D,图（a）点O1 、 O2 形成两个Airy斑；图（b）是强度分布。,（a）,（b）,5,图（c）两个Airy斑 明显可分辨出。,图（d）两个Airy斑 刚好可分辨出。,图（e）两个Airy斑 分辨不出。,I,0.81I,6,4）对于光学显微镜，N.A的值均小于1，油浸透镜也只有

3、1.51.6，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。 5）提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。,1.2 电子的波长 比可见光波长更短的有： 1）紫外线 会被物体强烈的吸收； 2）X 射线 无法使其会聚 ； 3）电子波 根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。电子波,7,h Plank 常数 ， m v 电子速度,显然，v越大， 越小，电子的速度与其加速电压（E伏特）有关 即 而 则 埃 即若被150伏的电压加速的电子，波长为 1 埃。若加速电压很高，就 应进行相对论修正。（参考教材 P3 表1

4、-1）,8,1.3 电子透镜 1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。 由静电场制成的透镜 静电透镜 由磁场制成的透镜 磁透镜 2）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点 目前，应用较多的是磁透镜，我们只是分析磁透镜是如何工作的。,9,3）磁透镜结构剖面图,图1-2,10,4）磁透镜使电子会聚的原理,O,O,z,图1-3（a）电子在磁透镜中的运动轨迹,A,C,11,O,O,A,C,图1-3（b）A点位置的B 和v的分解情况,12,电子在磁场中要受到磁场作用力：,即,圆周运动,切向运动,向轴运动,在C处有一离心作用力，可以抵消与A点相当的向轴作用力， 但A、C

5、中心处特别大的向轴力是抵不掉的，电子继续向轴偏转。 出磁场后又是直线运动。,13,所有从O点出发的电子类似的轨迹运动，在v一定时，当轨迹与轴的角度很小时，电子会聚在O点（O）的象。 平行于轴的电子运动轨迹如下图所示,O,象,物,O,b,a,象,物,图1-3（c）平行光轴电子束经透镜成象的情况； a b 为磁场作用区域。,14,我们有下面的结论： 1）所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，交于象 平面同一点，构成相应的象。 2）从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用后，会聚 于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。 有极靴的透镜 极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔h内，h可

6、以小到1mm左右。 在此小的区域内，场的径向分量是很大的。计算透镜焦距f的近似公式 为,电子显微镜可以提供放大了的象，电子波长又非常短，人们便自 然地把电子显微镜视为弥补光学显微镜不足的有利工具,15,O,z,图1-4 带铁壳的带极靴的透镜,O,16,有极靴,B（z）,没有极靴,无铁壳,z,图1-4 磁感应强度分布图,17,1.4 电子透镜的缺陷和理论分辨距离 电子透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨 距离，对电镜分辨本领起作用的是球差、象散和色差。 1） 球 差 球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力 不同而造成的。远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害的 多，

7、以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个满散圆斑，半 径为 还原到物平面，则 为球差系数，最佳值是0.3 mm 。 为孔径角，透镜分辨本领随 增大而迅速变坏。,18,P,象,P,透镜,物,P,光轴,图1-5（a） 球差,19,2）象差 磁场不对称时，就出现象差。有的方向电子束的折射比别的 方向强，如图1-5（b）所示，在A平面运行的电子束聚焦在Pa点， 而在B平面运行的电子聚焦在Pb点，依次类推。 这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半 径为 还原到物平面 为象散引起的最大焦距差； 透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不 对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。象散

8、可由附加磁场的 电磁消象散器来校正。,20,平面B,PA,透镜平面,物,P,光轴,PB,fA,平面A,图1-5（b）象散,21,3）色差 电子的能量不同，从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径为 是透镜的色差系数，大致等于其焦距， 是电子能量的变化率。 引起电子束能量变化的主要有两个原因：一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。 使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。,22,能量为E的 电子轨迹

9、,象1,透镜,物,P,光轴,图1-5（c） 色差,能量为E- E的 电子轨迹,象2,23,在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而其它象差，可以通过一些方法消除,PAY ATTENTION,24,4）理论分辨距离 光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射，而象差基本上 可以消除到忽略不计的程度，因此，分辨本领主要取决于衍射。 电子透镜中，不能用大的孔径角，若这样做，球差和象差就 会很大，但可通过减小孔径角的方法来减小象差，提高分辨本领， 但不能过小。 显微镜的分辨极限是 电镜情况下， ， 因此 可见，光阑尺寸过小，会使分辨本领变坏，这就是说，光阑的最 佳

10、尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值,25,相对应的最佳光阑直径 式中的f 为透镜的焦距。将 代入（1-15）可得 目前，通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为 将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜的分辨本领比光学透镜 提高了一千倍左右。,26,1.5 电子透镜的场深和焦深 电子透镜分辨本领大，场深（景深）大，焦深长。 场深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴 可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。 焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离， 或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。 电子透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角非常小的缘故。 这种

11、特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。 场深的关系可以从图1-6推导出来。在 的条件下，场深 如 埃， 弧度时， 大约是1400埃，这就是说， 厚度小于1400埃的试样，其间所有细节都可调焦成象。由于电子透 镜场深大，电子透镜广泛的应用在断口观察上。,27,2MX,R,L2,L1,Qi,2X,Q,Df,透镜,象平面,图1-6 场深示意图,28,图1-7是焦深的示意图。由图可以看出， 由于 ，即 所以 这里的M是总放大倍数。可见，焦深是很大的。例如， ， 埃时， 米。当然，这一结果只有在 时 才是正确的，即便如此，所得的 也是很大的。因此，当用倾斜 观察屏观察象时，以及当照相底片不位于

12、观察屏同一象平面时， 所拍照的象依然是清晰的。,29,屏,透镜,L1,L2,Df,2d最小 M,图1-7 焦深示意图,30,1.6 电镜的主要结构 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23 埃，电压为 100500kV，放大倍数501200000倍。由于材料研究强调综合 分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫 描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为 微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析 电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具 有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，

13、有 附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取 短焦距，低分辨时采取长焦距。 我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就电镜共同的结 构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。,31,日本日立公司H700 电子显微镜，配有双倾台 ，并带有7010扫描附件和 EDAX9100能谱。该仪器 不但适合于医学、化学、 微生物等方面的研究，由 于加速电压高，更适合于 金属材料、矿物及高分子 材料的观察与结构分析， 并能配合能谱进行微区成 份分析。, 分 辨 率：0.34nm 加速电压：75KV200KV 放大倍数：25万倍 能 谱 仪：EDAX9100 扫描附件：S7010,32,33,

14、34,35,2,1,3,4,4,5,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,16,17,18,19,20,36,光学显微镜和电镜光路图比较,请看下页,37,光源,中间象,物镜,试样,聚光镜,目镜,毛玻璃,电子镜,聚光镜,试样,物镜,中间象,投影镜,观察屏,照相底板,照相底板,38,电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。 1 . 电子光学系统 图1-9 是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和 光学透镜非常类似。 1）照明部分 （1）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V 或Y形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一

15、般都是 阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的 亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们 习惯上把它们通称为“电子枪”。 （4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用， 电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光 镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发 散的电子会聚起来的作用。,39,阴极（接 负高压）,控制极（比阴极 负1001000伏）,阳极,电子束,聚光镜,试样,图1-11 照明部分示意图,40,2）成象放大部分 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 （1）试样室：位

16、于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过 试样台承载试样，移动试样。 （2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点 同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构 信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性 散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。投射 电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。 物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍数约为300倍，最佳分辨本 领可达1埃，目前，实际的分辨本领为2埃。 为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口表面和 物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑（防止物镜污染）和衬度 光阑（提高衬度） 在分析电镜中，

17、使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下 物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透 镜是为了进一步改善场对称性而加入的。,41,近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜，两个投影镜。三级放大 放大成象成象和极低放大成象示意 图如下所示,42,图1-12 （a）高放大率,（b）衍射,（c）低放大率,物,物镜,衍射谱,一次象,中间镜,二次象,投影镜,三次象 （荧光屏）,选区光阑,43,物镜关闭 无光阑,中间镜 （作物镜用）,投影镜,第一实象,（荧光屏）,普查象,图1-13 极低放大率象,44,3）显象部分 这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。

18、如下图所示。,45,扫描发生仪,显象管 和X-Y 记录仪,数据 处理,放大器,电子束,扫描线圈,入射光阑,电子能量 分析仪,能量选择光阑,探测器,图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图,46,2 . 真空系统 为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而 不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子 枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空 度为 毫米汞柱。,47,3 . 供电系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分， 二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。 所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和 各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作 程序控制系统和数据处理的计算机系统。,