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1、1,第二章 样品的采集与处理保存,2,教学目的与要求,了解样品的采集，制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法,3,教学内容,1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存,2 样品的预处理 样品的预处理目的 样品的预处理原则 样品的预处理方法,4,食品分析的一般程序,样品的采集,制备和保存,样品的预处理,成分分析,数据记录、整理,分析报告的撰写,5,1 样品的采集,一、样品的采集 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 正确采样的意义： 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质
2、量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。,6,二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。,7,三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 可按不同生产日期 可在流水线上按一定的
3、时间间隔抽样 按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。 注意：随机抽样随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。,8,9,四、样品的制备,对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品含水较低，粉碎过筛 ；含水较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛 液体、浆体搅拌混合均匀 互不相溶的液体先分离，再取样 特殊样品根据要求特殊处理,10,五、样品的保存,样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止
4、待测组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。阴性样品可及时处理。,11,2 样品的预处理,一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩,12,二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩,13,三、预处理的方法,有机物破坏法,蒸馏法,溶剂提取法,色层分离法,化学分离法,浓缩法,14,有机物破坏法,1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所
5、得残渣即为无机成分。,15,优点： 此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 有机物分解彻底，操作简单。,缺点： 所需时间长。 因温度高易造成易挥发元素的损失。 坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。,16,2、湿法消化法 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝 酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。,17,优点： （1）有机物分解速度快，所需时 间短。 （2）由于加热温度低，可减少金 属挥发逸散的损失。,缺点：
6、 （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。,18,3、紫外光分解法,4、微波分解法,19,蒸馏法,利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。,蒸馏法,常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,扫集共蒸馏,共沸蒸馏,萃取精馏,精馏,20,、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 装置： 注意： 爆沸现象 温度计插放位置 磨口装置涂油脂,21,、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置：,22,3、水蒸汽蒸馏（动画演示）,23,习 题,正确采样的原则有哪些？ 样品预处理的原则是什么？ 样品预处理的方法有哪些？ 干法灰化和湿法消化的原理分别是什么？各有何优缺点？ 采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？,