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1、第四章 菊池衍射图的分析及应用 本章将介绍菊池线的产生机理、菊池线的几何特征、菊池线的标定方法以及在测定晶体取向等方面的应用。 4.1 基本概念 1.菊池线 在电子衍射图的背底上出现的亮、暗成对的平行线条，称为菊池线或菊池线对。 2.弹性散射与非弹性散射 具有一定能量的电子以一定的入射方向进入物质后，与物质交互作用，运动电子在原子库仑电场的作用下发生方向改变的现象称为散射。只改变电子运动方向，而能量没有变化（或变化甚微）的散射称为弹性散射；既改变电子运动方向，又有能量损失的散射称为非弹性散射。 3.菊池带 在对称入射的情况下，即衍射晶面与入射束方向平行，此时在菊池线对之间常出现暗带或亮带，称之
2、为菊池带。,4.菊池极 同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成一个对称中心，也就是说，围绕一个对称中心分布的菊池线对必属于同一晶带，这个对称中心就是晶带轴与荧光屏（或底版）的交点，一般称之为菊池极。 5.菊池图 把各种确定取向下的菊池衍射图拼接起来，可得到一张显示任一晶体取向的菊池衍射图，简称菊池图。 4.2 菊池线的产生及衍射几何 简单地说，菊池线地产生是经过非弹性散射但能量损失很小的电子，入射到某一晶面满足布拉格条件，发生弹性散射的结果。 如图4-1(a)，设入射电子束进入晶体后，在O点产生非弹性散射，则O点成为球形子波的波源，非弹性散射电子几率的角分布在入射束方向上最大，强度最高；并且随
3、散射角增大，散射几率减小，强度逐渐减弱。这样，非弹性散射提供了中心区域强度高，四周强度渐弱的衍射图背底。,4.3 菊池线的几何特征,1.hkl菊池线对间距等于hkl衍射斑点到中心斑点的距离，线对间距R和晶面间距d仍然满足Rd=L。 2.hkl菊池线对与hkl斑点到中心斑点的连线垂直。 3.菊池线对的中线可视为(hkl)晶面与荧光屏或底片的交线。,4.两菊池线对中线之间的夹角与相应两晶面间夹角相等（菊池线与中心斑点重合时才严格相等）。 5.菊池线在衍射图中的位置相对于晶体的取向非常敏感，当样品晶体的取向在一定范围内变化时，衍射斑点的强度会发生变化，但斑点的位置却基本保持不动。而随着样品的倾转，菊
4、池线象是牢牢地固定在样品上似的一起发生移动，菊池线移动的方向和大小能精确地反映晶体取向的变化。如图4-3所示。,6.菊池衍射图中可能同时存在几个晶带的菊池线，因此不存在180不唯一性，其排除180不唯一性的原理与双晶带电子衍射相似。 前述的菊池线的几何特征1-4，是分析标定菊池线的基本依据，几何特征(5)可以直观地显示(hkl)晶面当前的位置，能指导我们准确地把晶体迅速地倾转到预期的取向，菊池线的后二个几何特征是精确测定晶体取向的基本理论依据。,4.4 菊池线的标定,如果已知晶体结构，且菊池衍射图中只有一个对称中心，即已知晶体的一个晶带的菊池衍射图。在这种衍射图线中标定比较容易，其标定步骤和方
5、法与衍射斑点的标定基本相同。因为菊池线对的间距等于相应衍射斑点到中心斑点的距离，并且满足Rd=L，而且菊池线对间夹角与相应两晶面间夹角相等，这些性质与斑点衍射图是一致的。 但是，在一般情况下，菊池衍射图往往比较复杂，一幅衍射图中可能存在多个对称中心，同时出现几个晶带的菊池线。最典型的情况是包含有三个菊池极的菊池衍射图，其中有三组菊池线两两交叉，每两组菊池线对中线的交点就是它们的晶带轴与荧光屏交截的菊池极，参见图44。,(1)测量三组菊池线对间距R1、R2和R3，测量每两组线对中线间的夹角12、13和23。 (2)利用电子衍射基本公式Rd=L，求出每组菊池线对所对应晶面的面间距d1、d2和d3。
6、 (3)如晶体结构已知，则根据di值确定所属的晶面族hikili。若晶体结构未知，则需借助其它信息查对可能物质的衍射卡片，确定物相和结构，以及di值所对应的晶面族hikili。 (4)在已确定的晶面族中选择合适的指数h1k1l1，h2k2l2、和h3k3l3，使之其两两之间的夹角符合相应线对中线间的夹角。,(5)求出每个菊池极所代表的晶带轴指数uiviwi。 (6)校核。菊池线的具体指数应该是唯一的，也就是说菊池线的指数标定不存在180不唯一性。与利用双晶带电子衍射消除180不唯一性的方法相同，菊池极的指数与不属于此晶带的其它菊池线对的外侧菊池线指数乘积之和，应大于零。因为，这个晶带轴Z与非此
7、晶带的晶面外侧面的倒易矢量g之间为锐角，因此有 gZ0 （4-1） 即 hu+kv+lw 0 (4-2) 利用(4-2)式可以校核菊池线对指数的符号是否正确。如果计算结果不满足(4-2)式，则需将线对指数的符号反号。,例1 图4-4为-Fe的三菊池极电子衍射图，已知L=25.7mm ， -Fe的晶格常数a=3.5698 ，试标定该菊池衍射图。 测得R1=20.4mm， R2=31.4mm， R3=32.2mm，12=49.5，13=71.5，23=59.0。 利用电子衍射基本公式L=Rd计算得，d1=1.260 ， d2=0.818 ，d3=0.798 ，相应的三个晶面族为220，331和42
8、0。 首先选定(h1k1l1)线对的外侧菊池线的指数为( )，则根据12=49.5的要求， (h2k2l2) 线对内侧菊池线的指数可以是( )、 ( )、( )或( )。再根据13=71.5的要求， (h3k3l3)线对内侧菊池线的指数可以是 ( )、( )、( )或( )。 不妨选定(h2k2l2) 线对内侧菊池线的指数为( )，因需满足23=59.0， (h3k3l3)线对内侧菊池线的指数只能是 ( )。,根据各菊池线对的标定结果，计算三个菊池极的晶带轴指数分别为：uvwA=323，uvwB=212，uvwC=635。 利用利用(42)式容易验证，上述标定结果是正确的，见图44。,4.5
9、菊池衍射图的应用,精确测定晶体取向； 测定共存相间的取向关系； 电子束波长的校正； 偏离参量s的测定； 利用菊池图进行可控倾转等。 这里仅介绍以下几个主要方面的应用。,4.5.1 精确测定晶体取向 晶体取向是衍射分时经常使用的一个重要参数。利用菊池线测定晶体取向时，如果菊池线清晰明锐，测量精度可达0.01，而且不存在斑点衍射图所固有的180不唯一性，因此它已成为精确测定晶体取向的常用方法。 三菊池极法是测定晶体取向比较常用的方法，这种方法尤其适用于测定晶体膜面的法线方向。 关键是要获得清晰明锐的三菊池极衍射图, 它取决于样品的厚度和晶体的完整性。,4.5.2 测定偏离参量s 若晶体内某晶面(h
10、kl)处于精确满足布拉格条件的位向，其倒易阵点中心恰好落在反射球面上，此时偏离参量s=0，hkl菊池线通过hkl衍射斑点。,设晶面组(hkl)的取向偏离布拉格位置的偏转角为，引起菊池线的位移距离为X，见图46。 由图4-6易得 （4-7） 所以 （4-8） 再由电子衍射基本公式 得， 代入（4-7）式， 得 （4-9） 式（4-9）中，当hkl菊池线在hkl 衍射斑点外侧时，X取正号；反之，当 好看了菊池线在hkl斑点内侧时，X取负号。,4.5.3 菊池图 菊池图具有明显的对称性，它可以直观而准确地显示晶体的取向。 如图4-7即为通过计算而绘制的面心立方晶体的菊池图。,(3) 菊池图,Cu f
11、.c.c.,h.c.p. crystal with c/a=1.588 (e.g. Ti, Ag2Al),b.c.c. crystal,用途之一，是在观察过程中，作为标准图谱与待定的菊池衍射图对比，可以较快地标定菊池极和菊池线的指数，直接确定晶体当前的取向。 另一个用途是在样品倾转过程中起导向作用，即根据当前取向下，菊池衍射图中菊池极的分布及菊池线的走向，来确定样品倾转的方向和角度，从而使样品倾转到预期的新取向。 利用透射电镜进行材料的微观组织及晶体结构的定性或定量分析时，常常需要将晶体的某个或某几个指定的方向，调整到与入射电子束方向平行的位置。这样将样品晶体的一个取向倾转到另外几个指定取向的
12、操作，称为系列倾转。晶体的倾转过程中，通常需参考相应晶体的菊池图，决定晶体所需倾转的方向和角度。,4.6 高阶劳厄斑,4.7 会聚束衍射花样(CBDP) Convergent beam diffraction pattern,衍射斑点和菊池线花样，都是用平行电子束入射样品。 而会聚束衍射是用一定会聚角的电子束入射试样，其透射束和衍射束为发散型圆锥，在物镜后焦面构成相应的盘。如果会聚束的会聚角小，那么得到一系列未重叠和分离的盘，排成网格状，并有零阶劳厄带和高阶劳厄带之分，也有菊池线。,会聚束衍射花样提供的信息比斑点花样更丰富 1.零阶劳厄带ZOLZ 2.高阶劳厄带HOLZ 3.菊池线 4.K-M
13、条纹：在零阶劳厄带的衍射盘中，存在严格满足布拉格条件的入射束，其亮度高；此外还有入射束不严格满足布拉格条件，但由于尺寸效应使厄瓦尔德球与倒易杆相交，从而得到亮度低的区域。 5.HOLZ线：在高阶劳厄带中，也存在类似于零阶劳厄带中的K-M条纹的HOLZ线。它决定于原子的三维分布，含有晶体结构的三维信息。 6.G-M线：会聚束衍射花样中也会因为二次或多次电子衍射，在禁止衍射位置出现衍射。表现为在禁止衍射位置上出现以无亮度黑带为中线的衍射盘，通常称为消光黑带或G-M线。它取决于衍射束间动力学相互作用，含有滑移面、螺旋轴、晶体系统消光等信息。,会聚束衍射花样的实际应用 1.微小沉淀相鉴定 2.位错柏氏矢量测定 3.入射束方向上的试样厚度及消光距离的测定 4.点群的测定 5.空间群的测定,