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1、碘量法测定维生素C含量,化学系2班 陈迅,碘量法测定维生素C含量,维生素C简介 实验内容 总结,一维生素C简介,物理性质 对人体健康的重要影响 化学性质,维生素C的物理性质,六碳多羟基酸性化合物 白色针状结晶 有酸味, 可溶于水,维生素C对人体健康的重要作用,组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染 预防癌症 抗过敏 促进钙和铁的吸收 降低有害的胆固醇，预防动脉硬化 减少静脉中血栓的形成 天然的抗氧化剂 天然的退烧剂,维生素C的化学性质,烯醇式己糖酸内酯,有L型和D型的两种异构体 只有L型有生理功效 具有酯键,应具备酯的化学性质 在酸性环境中稳定存在 测
2、定时pH值以保持在3-5为宜 一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定,维生素C的化学性质,又具有烯醇式结构 ,还原性强 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸,维生素C的化学性质,在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸,可利用此性质滴定: 指示剂淀粉溶液(遇碘变蓝),二.实验内容,直接碘量法 间接碘量法 直接法的一种改进方法 用反滴定法对方法3的改进,1直接碘量法,稀淀粉溶液作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度 也是药典中采用的方法,1直接碘量法,不足: 不溶物的吸附作用 溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化,测定结果偏低,2间接碘量法,
3、先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全 用Na2S2O3滴定过量的碘: 仍以淀粉溶液为指示剂 用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失,2间接碘量法,相比直接碘量法有如下优点: 消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了维生素C溶液与空气的接触时间 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响,3直接碘量法的一种改进方法,先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2 CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘 生成的碘和维生素C反应 ,相当于直接碘量法,3直接碘量法的一种改进方法,具体实验步骤: 在待测液中加入过量的KI标准溶液 以淀粉溶液为指示剂 以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点 优点: 碘在溶液中一但生成
4、即被维生素C还原， 避免了碘的挥发造成的误差,3直接碘量法的一种改进方法,但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈蓝色，使滴定无法进行 按下表数据进行对照实验(Vc含量标准值:100mg/L),蓝色 蓝色 淡蓝色 无色 无色,0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08,空白试验： 取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉溶液指示剂 然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一致为止。 这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。,3直接碘量法的一种改进方法,实验结果分析： 发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确定 可能的原因 KI浓度过高 随着K I 浓
5、度的降低, 未滴定前溶液颜色由深紫色降至无色 可能的原因 浓度小的KI中碘含量少,3直接碘量法的一种改进方法,实验结果分析： 10%的KI测出的VC含量与标准VC相比, 误差最小 可能的原因,浓度小的KI溶液中碘含量少，自身消耗维生素C少，致使测定结果更接近理论值,3直接碘量法的一种改进方法,实验结果分析： 结论：KI溶液中含有碘单质，对实验造成误差 初步断定碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧化而产生 再进行以下实验,蓝色,蓝色,结论： 放置10天后KI 中产生了浓度比未放置前更 大的碘单质 ，因为有更多的KI被空气氧化 加入5mL 的标准样品后维生素C与碘单质 反应, 但碘单质仍未消耗完 ，说
6、明产生的碘单质的浓度较大。,3直接碘量法的一种改进方法,结论： KI浓度不应过大, 比较合适的浓度为10% 20% KI必须是现用现配的KI ，KI应放在棕色瓶中避光保存,4用反滴定法改进方法3,基本原理： 先用铜盐与过量的KI 反应产生碘单质 加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色 用待测维生素C溶液滴定，直到蓝色刚褪去为终点,4用反滴定法改进方法3,具体实验步骤： 取20%的KI 溶液5mL于锥形瓶中，精确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL 后加入锥形瓶使其充分反应, 再加10滴淀粉指示剂溶液 样品溶于冰醋酸介质中进行滴定,至恰使蓝色消失为止, 记下所用样品量V1,4用反滴定法改进方法3
7、,具体实验步骤： 空白试验: 取20%的KI溶液5mL , 加蒸馏水1mL ,再加10滴淀粉指示剂溶液, 然后用样品进行滴定, 边摇边滴定, 直至与测定颜色一致为止,记下所用样品量V0。 样品中维生素C含量(mg/mL) =0.88(V1-V0),此法优点分析: 空白试验对消除因KI中含有碘而产生的系统误差起了决定性作用。 空白试验中除了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差外，由于样品液能与KI中本身含有的碘作用，也消除了因KI中含有的碘产生的误差 。 反滴定法比滴定法更准确,4用反滴定法改进方法3,三总结,测定VC的方法很多, 如荧光法、高压液相色谱法、碘量法、NBS法、2,6-二氯酚法等 相比其它方法传统的碘滴定法迅速、简捷 通过研究和改进，这一简捷的传统方法也能达到很好的测定效果。,谢谢!,制作:化学系2班 陈迅,