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1、24一:芳酸及其酯类药物的分析品名鉴别检杳含量测定阿司匹林1:三氯化铁 取本品加水溶解后加热(生成水杨酸),放冷,加氯化铁试液1滴,即显紫堇色2:水解反应 加碳酸钠试液煮沸后加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,发生醋酸臭气3:红外光谱法1:溶液的澄清度 在碳酸钠试液中应澄清(检查无羧基的杂质量)2:游离水杨酸 HPLC法测定 (用1醋酸甲醇溶液制备供应液以防水解.) 检测波长303 外标法3:有关物质(除游离水杨酸外的其化合成副产物) HPLC法(采用ODS色谱柱)4:杂质:苯酚,水杨酸(中间体)及生成副产物醋酸苯酯,水杨酸苯酯等4其它 易炭化物,干燥失重,炽灼残渣,重金属酸碱滴定法 用中性乙醇溶
2、解,氢氧化钠滴定,酚酞作指示剂阿司匹林片阿司匹林肠溶片1:游离水杨酸 HPLC法,同原料2:溶出度 HPLC法 阿司匹林片 溶出度法第一法 释放度 肠溶片 释放度第二法用溶出度第一法的装置HPLC法外标法布洛芬1:紫外光谱法 在265 nm和273 nm处最大吸收，在245 nm和271 nm处最小吸收，在259 nm处有一肩峰2：红外光谱法1：一般杂质检查法 氯化物，干燥失重，炽灼残渣及重金属2：有关物质 薄层色谱法，用1的高锰酸钾和稀硫酸溶液为显色剂。以自身稀释对照法检查酸碱滴定法 用中性乙醇溶解,氢氧化钠滴定,酚酞作指示剂布洛芬片布洛芬缓释胶囊溶出度与释放度 HPLC法对照品,布洛芬HP
3、LC法 外标法 丙磺舒1：三氯化铁 取本品加氢氧化钠溶液后用稀释(PH值为5.0-6.0),加三氯化铁试液,即生成米黄色沉淀（具有羧酸,在中性溶液中反应）2:分解产物的反应 硫酸盐一般鉴别反应(本品在碱性条件下可水解生成硫酸盐与游离烷基胺)3:紫外-可见光光度法 丙磺舒含有苯环,具有特征紫外吸收,在225 nm与249 nm处最大吸收,在249nm处约为为0.674:红外光谱法1:酸度(末反应完的盐酸) 酸碱滴定法 用酚酞作指示剂,氢氧化钠滴淀不得过0.25ml(0.mol/l)2:有关物质 HPLC法 自身稀释对照法检查HPLC法 外标法 丙磺舒片加丙酮溶解,滤液加水析出沉淀,沉淀照原料1,
4、2试验紫外可见分光光度法 225nm,249nm处有最大吸收1：溶出度 第二法紫外可见分光光度法 249nm处测定吸光度二:巴比妥类药物的分析品名鉴别检查含量其它苯巴比妥1:与亚硝酸钠硫酸的反应 本品在硫酸存在下与亚硝酸钠反应即显橙黄色,随即转为橙红色.(可用于区别苯巴比妥与其化不含苯环的巴比妥类药物)2:与甲醛硫酸的反应 接界面显玫瑰红色(可区别苯巴比妥与其化巴比妥类)3:红外光谱法4:丙二酰脲类的鉴别反应 银盐反应加硝酸银生成白色沉淀(一银盐)溶解,再加过量硝酸银时,沉淀(二银盐)不溶解 铜盐反应(加吡啶溶解后加铜吡啶即显紫色或生成紫色沉淀)1:酸度 加甲基橙指示液1滴不得显红色(反应不完
5、全时生成的苯丙二酰脲能使甲基橙显红色)2:乙醇溶液的澄清度 苯巴比妥溶于乙醇,加乙醇回流3分钟溶液应澄清(栓查苯巴比妥的酸性杂质)期 3:有关物质 HPLC法4:中性或碱性物质 杂质主要为2苯基丁二酰胺(脲)或分解产物 用氢氧化钠溶解后用乙醚分层,取乙醚层测残渣不得过3mg银量法测定,用电位法指示终点加甲醇溶解,再加新制的无水碳酸钠溶液,用硝酸银滴定液滴定摩尔比 1:1苯巴比妥片1：同原料药1和4项2：HPLC法1:有关物质 HPLC法2:含量均匀度的测淀 HPLC法3:溶出度 溶出度法第二法(以水为溶出介质,续滤液用硼酸氯化钾缓冲液定量稀释),以苯巴比妥为对照液,于240nm处测定两液的吸光
6、度HPLC法采用离子抑制反相色谱,同时加入扫尾剂三乙胺,以提高色谱峰的对称性,提高柱效苯巴比妥体内样品的分析 HPLC法,高效毛细管法,色谱/质谱法和荧光偏振免疫分析法等司可巴比妥钠1:制备衍生物测定溶点 应约为972:与碘试液的反应 本品结构中含有烯丙基,与碘加成所显棕黄色在5分钟内消失 3:红外光谱法 羰基,酰胺和烯丙基4:丙二酰脲类的鉴别反应, 是本类药物的通用鉴别反应,同苯巴比妥1:溶液的澄清度 用新沸过的冷水溶解后应澄清(司可巴比妥钠盐极易溶于水)2:中性或碱性物质 同苯巴比妥3:干燥失重,重金属,溶液的澄清度,中性和碱性物质以限制相关杂质的含量.溴量法 用硫代硫酸钠滴定液滴定,以淀
7、粉作指示液,滴定至蓝色消失司可巴比妥钠胶囊1：本品的内溶物显丙二酰脲类的鉴别反应2：本品的内容物炽灼后显钠盐的鉴别反应同上注射用硫喷妥钠1:制备衍生物测淀溶点 应为157-1612:与铜盐反应 丙二酰脲结构,用吡啶溶解后加铜吡啶试液反应,生成绿色沉定,可与不含硫的巴比妥类药物区别3:与醋酸铅试液反应 含硫无素,可在氢氧化钠试液中与铅结合,生成白色沉淀,加热后沉淀变为黑色(硫化铅)4:钠盐的鉴别 钠盐的火焰反应 为焰显鲜黄色1:碱度 PH值测定法测定为9.5-11.2,(控制本品中无水碳酸钠的量)2:有关物质 薄层色谱法. 以供试品自身稀释液作为对照品.紫外-可见分光光度法本品在酸或碱性环境中都
8、有强吸收,强碱性溶液中,在304nm波长处有最大吸收 (用0.4的氢氧化钠稀释硫喷妥或硫喷妥钠)三:胺类药物的分析品名鉴别检查含量盐酸普鲁卡因1:水解反应 取本品溶解加氢氧化钠,生成白色沉淀(普鲁卡因),加热变成油状物(普鲁卡因),继续加热,发生蒸气使润湿的石蕊试纸变蓝色(二乙氨基乙醇),加热至油状物消失后,放冷嘲热讽,加盐酸酸化,取析出白色沉淀(对氨基苯甲酸),沉淀可溶于过量的盐酸2:红外光谱法3:氯化物的反应 沉淀反应(加稀硝酸酸化后的硝酸银,生成白色凝乳状沉淀,加氨试液溶解,加稀硝酸沉淀复生成) 氧化还原反应(加二氧化锰,硫酸,加热即生成氯气,使润湿的碘化钾试纸变蓝色)4:芳香第一胺反应
9、 即氧化重氮化-偶合反应(加稀盐酸煮沸使溶解,加亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性萘酚试液,生成橙色或猩红色的沉淀) 沉淀为有色偶氮化合物检查项目有,酸度,溶液的澄清度,干燥失重,炽灼残渣,铁盐及重金属和对氨基苯甲酸(反相液相色谱法,理论板数对氨基苯甲酸峰不低于2000,盐酸普鲁卡因峰和对氨基苯甲酸峰的分离度应大于2,检测波长为279nm)外标法亚硝酸钠滴定,永停法指示终点VTF0.0001含量()-100 W(1G)摩尔比 1:1盐酸普鲁卡因胺注射液对氨基苯甲酸(同上)加热时同时引入二乙氨基乙醇杂质反相离子色谱法(检测波长290nm，理论板数不低按盐酸普鲁卡因计算不低于2000)，外标法盐酸利多卡因
10、1：硫酸铜试液反应 芳酰胺结构，在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配合物，转溶于三氯甲烷显黄色2：红外光谱法 3：氯化物的反应 同盐酸普鲁卡因检查项目有酸度，溶液的澄清度，水分，炽灼残渣和重金属HPLC法（检测波长254nm，理论板数按利多卡困峰计不低于2000），外标法盐酸利多卡因注射液1：同原料药1，32：HPLC法3：PH值1：有关物质 HPLC法取本品，2。6-二甲基苯胺用流动相稀释后作对照品2：细菌内毒素3：基它HPLC法 外标法对乙酰氨基酚1：三氯化铁试液的反应 酚羟基与在氯化铁试液反应显蓝紫色2：水解后的重氮化-偶合反应（加稀盐酸加热,加亚硝酸钠溶液数滴,滴加萘酚试液,即显红色
11、）对乙酰氨基酚在盐酸酸性介质中加热，可水解生成芳香第一胺。3：红外光谱法1：对氨基酚及有关物质的检查 反相离子色谱法（检测波长245nm，理论板数按对乙酰氨基酚计不低于2000，柱温40） 外标法(控制偶氮苯,苯醌等中间体,及分解产物)2：对氯苯乙酰胺 反相离子色谱法 外标法3其它 酸度,乙醇溶液的澄清度,氯化物,硫酸盐,干燥失重,炽灼残渣,重金属紫外-可见分光光度法 含苯环，在碱性溶液中在257nm 波长处有最大吸收 按吸收系数数为715计算.A2501000含量()-100 E 5W(1G)A测得的吸光度，W称样量，G供试品的干燥失重 E吸收系数对乙酰氨基酚片，咀嚼片，泡腾片，胶囊注射液，
12、栓剂，颗粒，滴剂，凝胶1：片，咀嚼片，泡腾片，胶囊，颗粒及滴剂均检查对氨基酚 反相高效液相色谱法，ODS为固定相。理论板数不低于5000 外标法2溶出度 片，颗粒与胶囊检查溶出度 紫外-可见分光光度法 在257nm波长处测定经30分钟（胶囊40分钟）时取样,测定1：紫外-可见光光度法 片，咀嚼片，栓剂，胶囊剂，颗粒剂司原料药2：HPLC法 泡腾片，注射液，滴剂，凝胶剂（检测波度257nm ,理论板数不低于5000，内标法内标溶液 茶碱肾上腺素1：三氯化铁试液的反应 加盐酸几滴溶解后，加水与三氯化铁，显翠绿色(本品含邻二酚羟基,在弱酸条件下与三价铁离子配位显色)，加氨试液1滴,显紫色(碱化后,肾
13、上腺素的酚羟基还原性增强,被三价的铁氧化)，最终成紫红色(醌类化合物)2：与过氧化氢试液反应 中性与酸性条件下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红，显血红色1：酸性溶液的澄清度与颜色 含邻位酚羟基不稳定，与空气和受日光照射易氧化变质比色法2：酮体 酮体在310nm 处有最大吸收(肾上腺素在此处几乎无吸收)3：有关物质 反相离子色谱法（理论板数按去甲肾上腺素计不低于3000，）以硫酸四甲基铵溶液和甲醇为流动相3：其它 干燥失重，炽灼残渣，非水溶液滴定法(加冰醋酸溶解,加结晶紫为指示液,用高氯酸滴定至溶液显蓝绿色 摩尔比 1:1盐酸肾上腺素注射液三氯化铁试液的反应 取本品加三氯化铁试液即显翠绿色,再加
14、氨试液1滴,即变为紫色,最后变为紫红色.应符合注射液项下有关的各项规定，此外还需检测PH值（2.5-5.0）HPLC法 外标法流动相 庚烷磺酸钠溶液和甲醇四:磺胺类药物的分析品名鉴别检查含量磺胺甲恶唑1:与硫酸铜试液的反应 用氢氧化钠试液溶解后取滤液,加硫酸铜即生成草绿色沉淀与磺胺异恶唑的反应(显淡绿色,放置后,析出暗绿色絮状沉淀)明显不同2:红外光吸收图谱法3:芳香第一胺类的反应 具芳伯氨基,可用重氮肥化偶合反应鉴别,生成橙红色沉淀1:酸度 PH值4.06.02:碱性溶液的澄清度与颜色 本品具苯磺酰氨基,具弱酸性,在氢氧化钠试液中易溶(本项目栓查不溶于碱性溶液的杂质和有色杂质) 比色法3:氯
15、化物 与标准氯化钠对照液比不得更浓4:硫酸盐 与标准液比较不得更浓5:有关物质 薄层色谱法6:炽灼残渣 ,重金属(第三法)亚硝酸滴定法 永停滴定法指示终点在盐酸酸化条件下进行,同时加入溴化钾做催化剂,滴定时应将滴管尖端插入液面下2/3处,以防亚硝酸钠氧化成亚硝酸挥发和分解.摩尔比:1:1磺胺甲恶唑片采用氨试液溶解滤除辅料干扰,加醋酸析出磺胺甲恶唑后,再进行上述二项反应应符合片剂项下各项规定,主要是重量差异和崩解时限同上法复方磺胺甲恶唑片1:沉淀反应 结构中的2.4嘧啶二氮含氮杂环具有生物碱的性质 在酸性条件下与碘作用生成棕褐色沉淀 鉴别甲氧苄啶2:薄层色谱法 磺胺甲恶唑与甲氧苄啶为对照品 置紫
16、外灯254nm 下检视3:高效相色谱法4:芳香第一胺的反应 以上鉴别试验中2和3均为色谱法可任先一项1:溶出度 第二法(浆法)2:片剂项下的常规检查项目 HPLC法(栓测波长为240nm ,理论板数按甲氧苄啶计不低于4000,) 外标法流动相:乙腈,水,三乙胺磺胺嘧啶1:与硫酸铜试液的反应 生成草绿色沉淀,放置后变为紫色2:红外光汲收图谱法 3:芳香第一胺的反应 同磺胺甲恶唑1:酸度 溶解后分取滤液加酚酞2滴与氢氧化钠滴淀液0.2m,l应显粉红色2:碱性溶液的澄清度与颜色 比色法3:氯化物 比色法4:炽灼残渣5:重金属 第三法亚硝酸钠滴淀法,用永停滴定法指示终点摩尔比 1:1磺胺嘧淀片溶出度
17、第二法(将法) 以盐酸为溶出介质,取续滤液加氢氧化钠溶液稀释后在254nm处测定吸光度,按磺胺嘧啶的吸收系数为866计.HPLC法 外标法(检测波长260,理论板数不低于3000)流动相 乙腈,醋酸铵溶液五:杂环类药物的分析品名鉴别检查含量其它异烟肼1:与氨制硝酸银试液的反应 即发生气泡与黑色沉淀,并在试管壁上生成银镜(异烟肼的酰肼具有还原性,可与硝酸银试液发生反应,将硝酸银还原成银)2:HPLC3:红外光谱法1:酸碱度 PH为6.88.02:溶液的澄清度与颜色 溶液应澄清,若显色用 比色法3游离肼 薄层色谱法(以硫酸肼为对照品液)4:有关物质 HPLC法5:其它 干燥失重,炽灼残渣,重金属H
18、PLC法 外标法(检测波长262nm ,理论板按异烟肼计不低于4000)异烟肼片同法流动相:磷酸氢二钠溶液和甲醇硝苯地平1:与氢氧化钠试液反应 在丙酮与甲醇溶液中反应显橙红色2:紫外可见分光光度法 含芳杂环共轭体系在237nm处有最大吸取收,在320355nm处有较大的宽幅吸收3:红外光谱法1:有关物质 本品对光敏感,需避光操作 HPLC 外标法 (本品遇光后内部生生光化学歧化作用,可能产生硝苯吡啶衍生物及亚硝苯吡啶衍生物) 流动相:水与甲醇2:一般杂质 干燥失重,炽灼残渣,重金属铈量法 以邻二氮菲为指示剂(终点时橙红色消失) 取本品微温使溶解后加高氯酸溶液50ml 与指示剂,用硫酸铈滴定摩尔
19、比:1:2硝苯地平片1：用丙酮溶解后取上清液照原料药1项下检验2：HOLC法1：有关物质 HPLC法2：含量均匀度 HPLC法 用甲醇稀释3：溶出度，第二法 HPLC法 以十二烷基硫酸钠为溶出介质HPLC法 避光操作,检测波长235nm 外标法 以硝苯地平为对照品，用甲醇溶解左氧氟沙星1:高效液相色谱法2:紫外-可见光光度法 在226与294nm 的波长处有最大听吸收,在263nm 处有最小吸收3:红外分光光度法1:酸碱度 PH值为6.88.02:溶液的澄清度 本品加水溶解后应澄清,若显色用比色法3:吸光度 在450nm 处测定吸光度均不得过0.14:有关物质 HPLC法(以左氧氟沙星,环丙沙
20、星及杂质A为对照品) 流动相:醋酸铵高氯酸钠溶液与乙腈 外标法5:光学异构体 HPLC法 左右氧氟沙星6:残留溶剂 检测甲醇及乙醇 气相色说法7:其它 水分,炽灼残渣,重金属等HPLC法 外标法检测波长294nm 以左氧氟沙星,环丙沙星,杂质E为对照品比旋度为 -92.0- -99.0左氧氟沙星片1:高效液相色谱法 同原料药光学异构体项下2:紫外-可见分光光度法 同上1:有关物质 同上 杂质A外标法计2:溶出度 第一法HPLC法 外标法盐酸氯丙嗪1:氧化反应 加水溶解后加硝酸即显红色,渐变淡黄色2:紫外-可见分光光度法 在254nm,306nm波长处有最大吸收,在254nm处吸收约为0.463
21、:氯化物的反应 加硝酸银的沉淀反应与生成氯气使碘化钾淀粉试纸变蓝色1:溶液澄清度与颜色 比色法(主要是控制氯丙唪与氧化产物的量)2:有关物质 HPLC法(主要控制原料药氯吩噻唪与间氯吩噻唪的量)3:其它 干燥失重,炽灼残渣非水溶液滴定法(以冰醋酸作溶剂,用高氯酸滴定液滴定,用电位法指示终点)摩尔比:1:1盐酸氯丙嗪片取本品用水溶解后同原料药1，4有关物质 避光操作 同原料药溶出度 避光操作 在254nm处测定吸光度紫外-可见分光光度法 应避光操作(254nm 处测吸取光度)盐酸氯丙嗪注射液1：同原料药1有关物质 同原料药基它紫外-可见分光光度法(在254nm 处测吸取光度)地西洋1:与硫酸的反
22、应 加硫酸溶解后在紫外光灯(365nm) 下检试显黄绿色2:紫外可见分光光度应运 在242,284,366nm 处有最大吸收,在242nm 处为0.51,在284nm 为0.233:红外光谱法4:氯化物 需先用氧瓶燃烧破坏后显氯化物的鉴别反应1:乙醇溶液澄清度与颜色 比色法2:氯化物 比色法3有关物质 HPLC法用不加校正因子的主成分自身对照液(检查2甲氨基氯二苯酮等杂质)4:其它 干燥失重与炽灼残渣非水溶液(用冰醋酐与醋酐溶解, 以结晶紫指示终点,用高氯酸滴定滴定至溶液显绿色), 地西洋片1:与硫酸的反应 在紫外光365nm处检视,显黄绿色荧光2:HPLC法1:有关物质 HPLC法(测2甲氨
23、基5氯二苯酮等杂质) 2:含量均匀度 紫外-可见分光光度法3:溶出度 第一法(转篮法)HPLC法 (检测波长为254nm ,理论板数以地西洋峰计不低于1500)地西洋注射液1:与碘化铋钾的反应 地西洋二氮杂卓环上的氮原子有碱性,可与某些有机碱沉淀剂(碘化铋钾)反应生成橙红色沉淀2:HPLC法1:PH值 6.07.02:颜色 比色法3:有关物质 HPLC(测2甲氨基5氯二苯酮等杂质) HPLC法 (检测波长为254nm ,理论板数以地西洋峰计不低于1500)流动相:甲醇与水氟康唑1:紫外可见分光光度法 在261nm,267nm处有最大吸收,在264nm处有最小吸收2:红外分光光度法 3:有机氟化
24、物 将本品用氧瓶燃烧法有机破坏,可与茜素试液和硝酸亚铈试液反应,即显蓝紫色 同时作空白试验1:溶液的澄清度 比色法2:氟 中国药典附录法3:有关物质 HPLC法4:含氯化合物 氧瓶燃烧法,破坏后用比色法5:干燥失重,炽灼残渣,重金属(第二法)1:非水碱量法(冰醋酸溶解,照电位滴定法,用高氯酸滴定,)熔点 137141氟康唑片1:HPLC法2:紫外可见分光光度法溶出度检查 紫外可见争沅沅度法测定其溶出度,照溶出度第一法取滤液在261nm 处测其吸光度HPLC法院 检测波长261nm处,理论板数按氟康唑计不低于1500氟康唑胶囊1:薄层色谱法2:紫外可见分光光度法 在紫外光254nm 下检视溶出度
25、 同上紫外可见分光光度法 并用对照品对照法计算含量六生物碱的药物分析品名鉴别检查含量其它盐酸麻黄碱1:双缩脲反应 盐酸麻黄碱在碱性条件下与硫酸铜反应形成蓝色紫色,溶于乙醚后乙醚层显紫红色,水层显蓝色2:红外光谱法3:氯化物 显氯化物的鉴别反应1:溶液的澄清度 溶液加水溶解后应澄清2:酸碱度 加水溶解后加甲基红如显黄色,加硫酸应变为红色;如显淡红色,加氢氧化钠0.1ml应变为黄色3:有关物质 HPLC法非水溶液滴定法 冰醋酸加热溶解,再加醋酸汞(消除氢卤酸根影响)和结晶紫,用高氯酸滴定至溶液显翠绿色比旋度 -33- -35.5盐酸麻黄碱注射液盐酸麻黄碱滴鼻液HPLC法(检测波长210nm,理论板
26、数按盐酸麻黄碱计不低于3000) 外标法硫酸阿托品1:托烷生物碱的反应(Vitali反应) 本品加发烟硝酸置水浴上蒸干,生成黄色的莨菪酸三硝基衍生物,与醇制氢氧化钾作用,显深紫色2:梳酸盐的反应 滴加氯化钡,生成白色沉淀 滴加醋酸铅性成白色沉淀,沉淀在醋酸铅试液或氢氧化钠试液中溶解 加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)3:红外光谱法1:酸度 取本品加水溶解后,加甲基红如显红色,加氢氧化钠应变为黄色(检验可能引入的过量硫酸或因水解生成的莨菪酸)2:莨菪碱 旋光度不得过0.403:有关物质 HPLC法(莨菪碱,颠茄碱等杂质)自身稀释液作对照液4:干燥失重,炽灼残渣非水溶液滴定法 加冰醋酸与醋
27、酐溶解,以结晶紫为指示液,用高氯酸滴定到溶液显纯蓝色摩托车尔比:1:1硫酸阿托品片硫酸阿托品注射液紫外可见分光光度法 在420nm 测定光度盐酸吗啡1:与甲醛硫酸试液的反应(marquis) 显紫堇色(为含酚羟基异喹啉类生物碱的特征反应)2:与钼硫试液的反应 取本品加钼硫酸试液即显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色(为盐酸吗啡的专属反应)3:与铁氰化钾试液的反应 取本品加水溶解后加稀铁氰化钾即显蓝绿色(此反应可区别吗啡与可待因,楞待因无还原性,不能还原铁氰化钾)4:红外光谱法5:氯化物质反应 本品显氯化物的鉴别反应1:阿扑吗啡 乙醚层不得显红色,水层不得显绿色2:罂粟酸 加稀盐酸与三氯化铁试液,
28、不得显红色3:有关物质 HPLC法 (可待因,蒂巴因,罂粟碱,那可汀等生物碱)非水溶液滴定法 加冰醋酸与醋酸汞试液溶解,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定至溶液显绿色摩尔比:1:1盐酸吗啡片取本品用水溶解后，取滤液蒸干，残渣照原料药1，2，3，5检验1:含量均匀度 紫外可见分光光度法2:溶出度 溶出度法第三法紫外可见分光光度法 在250nm,t处测定吸光度体内样品的分析 HPLC法磷酸可待因1:制备衍生物测定溶点 2:与氨试液的反应 不得生成沉淀(可待因溶于氨碱性溶液中,固无沉淀生成)3:与亚硒酸的反应 本品置白瓷板上加含亚硒酸的硫酸0.5ml,立即显绿色,渐变蓝色(可与基它阿片类生物碱区别)4磷酸
29、盐的反应 加氯化镁试液,即生成白色结晶性沉淀 加硝酸银试液,生成浅黄色沉淀,在氯试液或稀硝酸中均溶解 加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀,沉淀溶于氨试液5:红外光谱法1:酸度 测PH值2:溶液的澄清度与颜色 比色法3:有关物质 HPLC法 (主要是吗啡等物质)非水溶液滴定法 加冰醋酸溶解后,加结晶紫,用高氯酸滴定至溶液显绿色摩尔比:1:1磷酸可待因片磷酸可待因注射液磷酸可待因糖浆片 HPLC法 检测波长280nm 注射液 非水溶液滴定法 先蒸干后按原料药法测定糖浆 提取碱量法 加定量过量硫酸滴定液使溶解后用氢氧化钠回滴摩尔比:2:1磷酸可待因样品体内分析HPLC法硫酸奎宁1:产生荧光的反
30、应 本品加水溶解后加稀硫酸使成酸性,即显蓝色荧光2:绿奎宁反应 本品溶解后加溴试液与氨试液即显绿色3:硫酸盐的鉴别反应 一般鉴别反应4:红外光谱法1:酸度 PH值2:三氯甲烷乙醇中不溶物 测遗留残渣(控制制备过程中可能引入的醇中不溶性杂质或无机盐类)3:其化金鸡纳碱 薄层色谱法 以碘铂酸钾试液为显色剂非水溶液滴定法加冰醋酸溶解后加醋酐与结晶紫,用高氯酸滴淀到溶液显蓝绿色 摩尔比:1:2比旋度 -237 -244七:甾体激素类物的分析品名鉴别检查含量其它醋酸地塞米松1:与斐林试剂的反应 本品的C17-a-醇酮基具有还原性,甲醇溶解后加碱性酒石酸铜(斐林试剂)即生成红色氧化亚铜沉淀2:醋酸酯的反应
31、 本品在碱性条件下加硫酸溶液,即发生乙酸乙酯的香气 3:红外吸收光谱法4:有机氟化物的反应 指一般鉴别中的有机氟化物反应反应原理同氟康唑1:有关物质 HPLC2:硒 按硒检查法(二氨基萘比色法) 于378nm 处测定吸收度,按对照品比较法测定硒含量.(生成反应中要用二氧化硒脱氢)供试品要照氧瓶燃烧,以硝酸为吸收液进行有机破坏.HPLC 外标法流动相 乙腈和水比旋度8288吸收系数 本品用乙醇溶解在240nm 处测吸收系数为343-371醋酸地塞米松片1:丙酮提取后的经外光吸收图谱2:乙醇提取制备的有机氟化物的鉴别反应1:含量均匀度 HPLC法 外标法2:溶出度 HPLC法 外标法 十二烷基硫酸
32、钠的溶液为溶出介质HPLC法 外标法醋酸地塞米松注射液四氮唑比色法测定 在485nm,处测定别吸光度丙酸睾酮1:HPLC法2:红外光吸收图谱法1:有关物质 HPLC法 不加校正因子的主成公自身对照法HPLC法 理论板数按甲睾酮峰计不低于4000甲醇,水为流动相熔点 118123比旋度 +84-+90黄体酮1:与亚硝基铁氰化钠的反应 加甲醇溶解后加亚硝酸铁氰化钠细粉,碳酸钠及醋酸,应显蓝紫色(黄体酮的专属反应,其化甾体药物均不显蓝紫色)2:与异烟肼的反应 加异烟肼与甲醇,溶解后,加稀盐酸1滴,即显黄色(为含有C3酮基及某些其它位置上的酮基的甾体激素的共有反应,)3:红外光吸收图谱法有关物质 HP
33、LC法 不加校正因子的主成分自身对照法测定HPLC法 外标法流动相:甲醇,乙腈,水熔点 128131比旋度 +186-+198雌二醇1:与三氯化铁试液的反应 取本品加硫酸溶解有黄色荧光,加三氯化铁呈草绿色,再加水稀释,则变为红色2:紫外可见分光光度法 280nm处有最大吸收度3:红外分光光谱法1:有关物质 HPLC法,不加校正因子的主成分自身对照法测定用雌二醇与雌酮制成系统适用性试验HPLC法 以乙腈与水为流动相检测波长205nm,理论板数按雌二醇计不低于3000熔点 175180比旋度 +76-+83雌二醇缓释片1:与三氯伦铁的反应 加丙酮溶解,挥去丙酮,残渣加硫酸同上2:薄层色谱法或HPL
34、C法任先一项含量均匀度 HPLC法 外标法, 280nm释放度 释放度测定法第三法(用于透皮贴剂)耐热试验 120度的烘箱中加热30分钟,放冷后,粘片背后应无泛黄现象按含量均匀度项下的结果计算平均含量,即得体内药物分析 放射免疫法,荧光免疫法,酶联免疫分析法,GCMS/MS和LCMS/MS测定法八:维生素类药物分析品名鉴别检查含量其它维生素B11:硫色素反应 本品在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素溶解于正丁醇中,显蓝色荧光,加酸成酸性后,荧光消失,加碱使成碱性,荧光又显出2:红外光谱法 3:氯化物的鉴别 一般鉴别试验1:硝酸盐 靛胭脂法测其限量2:有关物质 HPLC法 检测波长2
35、54nm3:总氯量 银量法 用溴酚蓝指示终点(显蓝紫色) 用硝酸银滴定4:此外还有酸度,溶液的澄清度与颜色,硫酸盐,干燥失重,炽灼残渣,铁盐,重金属非水溶液滴定法 以冰醋酸为溶剂,用高氯酸滴定液滴定,采用电位法指示终点摩尔比:1:2维生素B1片维生素B1注射液紫外可见光分光光度法 246nm处测定吸光度 吸收系数为421计维生素C1:与硝酸银试液的反应 生成单质银的黑色沉淀2:与二氯靛酚钠试液的反应 试液的颜色消失(无色的酚亚胺) 3:红外分光光度法1:溶液的澄清度与颜色 溶解后溶液应澄清无色,如显色于420nm处测吸光度不得过0.032草酸 比色法 3:铁和铜 原子分光光度法4:细菌内毒素
36、碘量法 用稀醋酸溶解,加淀粉作指示剂至溶液显蓝色并持续30秒不褪摩尔比:1:1维生素C片1:化学鉴别法 同原料药2:薄层色谱法溶液的颜色 于440nm处测吸光度不得过0.07同原料药维生素C注射液1:与亚甲蓝的反应 酸性条件下加亚甲蓝的乙醇液,加热3分钟内溶液应由深蓝色变为浅蓝色或完全褪色2:薄层色谱法 同片PH值,草酸,颜色,细菌内毒素等碘量法 加入丙酮的目支是为了消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对维C测定结晶果的影响维生素E1:与硝酸的反应 在75加热约15分钟,溶液显橙红色2红外分光光度法3:HPLC法1:酸度 用氢氧化钠滴定(首先用氢氧化钠滴定液滴定至对酚酞显中性后,再加入供试品)2
37、:生育酚(天然型维E) 铈量法 (利用生育酚的还原性,用硫酸铈滴定)3:有关物质(合成维E) 气相色谱法4:残留溶剂 天然维E要检查正已烷 用气相色谱法检测 气相色谱法 取正三十二烷适量,加正已烷溶解并稀释后作为内标溶液比旋度 以da生育酚计不得低于+24拆光率 1.4941.499吸收系数 41.045.0维生素K1:呈色反应 加甲醇与氢氧化钾甲醇液显绿色,水浴加热变为深紫色,放置后,显红棕色2:HPLC法3:紫外可见分光光度法4:红外分光光度法1:甲萘醌 比色法2:顺式异构体 HPLC 按峰面积归一法计算,顺式异构体不得过21.03:有关物质 HPLC法 检测波长270nm,自身稀释对照法
38、HPLC法 内标法 正相吸附色谱分离模式取苯甲酸胆甾酯用流动相稀释为内标溶液流动相:石油醚与正戍醇拆光率 1.5251.528维生素K注射液HPLC法 色谱条件与原料药不同 外标法 反相分配色谱分离模式九:抗生素类药物分析品名鉴别检查含量其它青霉素钠1:HPLC法 2:红外分光光度法3:焰色反应 青霉素钠盐显鲜黄色 青霉素钾盐显紫色1:吸光度 (测定264nm处的吸光度可以控制青霉素钠或钾的含量,测定280nm,325nm处的吸光度可以控制杂质的含量) 2:有关物质 HPLC法 梯度洗脱 3:青霉素的聚合物 分子排阻色谱法(测定多肽或取合物类杂质)葡聚糖凝胶柱,4:干燥失重 5:细菌内毒素 6
39、:无菌 薄膜过滤法7: 结晶性,酸碱度,溶液的澄清度与颜色,可见异物,不溶性微粒HPLC法注射用青霉素钠注射用青霉素钾同上同上阿莫西林1:薄层色谱法 用碳酸氢钠制备供试品或对照品2:高效液相色谱法3:红外光谱法1:有关物质(基降解产物)2阿莫西林聚合物 分子排阻色谱法 葡聚糖凝胶柱 外标法3:水分含量测定 HPLC 外标法流动相:磷酸二氢钾溶液与乙腈遮光,密封保存阿莫西林片,胶囊阿莫西林颗粒阿莫西林干混悬剂四种制剂均采用薄层色谱色法和HPLC法片和胶囊 有关物质 溶出度测定法(片剂用第二法-浆法测定,胶囊用第一法-转篮法)颗粒 溶化性 应全部溶化或轻微浑浊,但不得有异物与阿莫西林原料药相同头孢
40、羟氨苄1:化学显色法 取本品加水溶解,超声处理后,加三氯化铁试液3滴,即显棕黄色2:高效液相色谱法3:红外光谱法1:有关物质 HPLC法2:水分HPLC法 外标法头孢羟氨苄片头孢羟氨苄胶囊头孢羟氨苄颗粒1:化学显色法 片与胶囊同原料药 颗粒采用碱性酒石酸铜 显墨绿色2:高效液相色谱法1:有关物质 片与胶囊检查方法和限量要求与原料药相同颗粒的栓查方法与原料药相同,限量规定含a对羟基苯甘氨酸与7氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法计算 2:溶出度 片与胶囊进行溶出度检查, 紫外可见分光光度法测定药物的溶出量:3:头孢氨苄胶囊需进行水分的栓查,颗粒需进行干燥失重,酸度的检查 HPLC法 同时进行鉴别硫酸庆
41、大霉素1:薄层色谱法 用碘蒸气显色2:HPLC法3:红外分光光度法4:硫酸盐反应 水溶液显硫酸盐的一般鉴别反应1:硫酸盐 HPLC法 测SO4的含量 用线性回归方程2:有关物质 HPLC法 用线性回归方程测西索米星和小诺米星限量3:水分 15.04:庆大霉素C组分 用蒸发光散射检测器进行检测,采用标准曲线法测定各组分的含量5:细菌内霉素 供注射用的抗生素维生物检定法管碟法或浊度法测定片剂,胶囊剂,注射液,缓释片,颗粒剂,滴眼液1:同原料药注射液检查庆大霉素C组分,方法和要求同原料药,此外PH,颜色,有关物质,细菌内毒素和无菌缓释片:释放度(第一法) 用邻苯二醛试液衍生化后,在一阶数光谱扫描图3
42、50360nm波长最大峰谷处测定吸光度颗粒剂:干燥失重,用五氧化二磷在60度减压干燥滴眼剂:PH,颜色和渗透压摩尔浓度均同 原料药体内样品的分析经典的微生物法,放射免疫法,荧光偏振免疫测定法,柱前衍生物荧光或紫外检测HPLC法盐酸四环素1:三氯化铁反应 本品加硫酸即显深紫色,再加三氯化铁变为红棕色2:HPLC法 3:红外分光光度法4:氯化物的反应1:有关物质 主要是土霉素,差向四环素,差向脱水四环素,金毒素等 HPLC法,用加校正因子的主面分自身对照品2:杂质吸光度 紫外分光光度法,在530nm处测吸光度不得大于0.12HPLC法,外标法以醋酸铵溶液,乙腈为流动相盐酸四环素片盐酸四环素胶囊注射用盐酸四环素均同原料药1:片与胶囊 溶出度752:胶囊 干燥失重 105干燥注射用盐酸四环素有关物质同原料药 此外还有溶液的澄清度,干燥失重,酸度,杂质吸光度,热原与无菌均同原料药阿奇霉素1:薄层色谱法 (以钼酸钠,硫酸铈加硫酸溶液为显色剂)2:HPLC3:红外分光光度法方法1或2任先一项1:结晶性 照结晶晶法项下检查2:碱度 PH值测定法3:有