助烧剂对SiC多孔陶瓷性能的影响-1.doc

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1、 毕业设计（论文） _ 毕业设计（论文） _ 摘 要 本研究以碳化硅为主料，以羧甲基纤维素钠(CMC)为造孔剂，分别用 SiO2- Y2O3-Al2O3和 SiO2-高岭土作为助烧剂，制备了多孔碳化硅陶瓷，研究了不同 SiO2-Y2O3-Al2O3和 SiO2-高岭土含量对多孔碳化硅材料结构和力学性能的影响。 SiO2-Y2O3-Al2O3和 SiO2-高岭土的含量影响碳化硅多孔陶瓷的气孔率、硬 度及其抗折强度。本次实验采用了阿基米德法测量多孔陶瓷的气孔率，采用洛 氏硬度仪测量了其硬度，采用万能材料试验机测量了其抗折强度。实验结果表 明：以 SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂，且 SiO2

2、-Y2O3-Al2O3含量为 20%时，所制备的 碳化硅多孔陶瓷性能较以 SiO2-高岭土为助烧剂时优越。以 SiO2-Y2O3-Al2O3为 助烧剂，在 1500可以制备出性能较好的多孔碳化硅陶瓷。当 SiO2-Y2O3-Al2O3 含量为 20时，所制备的碳化硅多孔陶瓷兼具有较大的气孔率和优良的力学性 能，其开口气孔率为 23.73%，硬度及抗折强度分别为 62 和 15.47MPa，从断口 可以看出气孔较多且分布均匀。 关键词： 碳化硅 SiO2-Y2O3-Al2O3 SiO2-高岭土 多孔陶瓷 毕业设计（论文） _ I I Title Effect of Sintering Aids

3、on the Properties of Porous SiC Ceramics Abstract This study uses silicon carbide as main material, with carboxymethyl cellulose(CMC) as the pore-forming agent, respectively, with SiO2-Y2O3-Al2O3 and SiO2-kaolin as the sintering agent, preparation of porous silicon carbide ceramics, studied differen

4、t SiO2-Y2O3-Al2O3 and SiO2-kaolin content on the structure and mechanical properties of porous silicon carbide material effect. SiO2-Y2O3-Al2O3 and SiO2- kaolin content influence stomatal porous SiC ceramics rate, hardness and bending strength. In this experiment, the porosity of porous ceramics by

5、measuring Archimedes rate, its hardness was measured by Rockwell hardness tester, the bending strength was measured using a universal testing machine. The experimental results show that: with SiO2-Y2O3-Al2O3 as sintering aid, and the content of SiO2-Y2O3-Al2O3 was 20%, the performances of porous SiC

6、 ceramics prepared with kaolin than SiO2-kaolin as sintering aids advantages. Taking SiO2- Y2O3-Al2O3 as sintering aids, at 1500 can porous silicon carbide ceramics with good properties was prepared. When the content of SiO2-Y2O3-Al2O3 is 20%, the preparation of porous SiC ceramics prepared with mec

7、hanical properties of high porosity and excellent, the open porosity is 23.73%, hardness and bending strength is 62 and 15.47MPa respectively, at the same time, its uniform pore distribution. Keywords SiC SiO2-Y2O3-Al2O3 SiO2-kaolin porous ceramic 毕业设计（论文） _ II II 目录 1引言引言.1 1.1 研究背景1 1.2 多孔陶瓷的性能及应用

8、.2 1.3 多孔陶瓷的制备方法3 1.4 本课题研究的目的和意义3 1.5 本课题的研究内容3 1.6 国内外发展的概况4 2 实验实验5 2.1 实验原料5 2.2 实验仪器及设备6 2.3 工艺过程6 2.3.1 制备方法的选择.7 2.3.2 烧成曲线的确定.7 2.3.3 试样制备.8 2.3.4 实验步骤.9 3 性能检测性能检测13 3.1 气孔率的检测.13 3.2 硬度检测.14 3.3 抗折强度检测.15 3.4 晶相分析.16 结结 论论21 致致 谢谢22 参参 考考 文文 献献23 毕业设计（论文） _ 0 1 1引言引言 1.1 研究背景研究背景 多孔陶瓷是指一种经

9、高温烧成，体内具有大量彼此相通或闭合气孔的陶瓷 材料。它的发展始于 19 世纪 70 年代，初期用于做细菌过滤材料。但由于其优 良的性能，多孔陶瓷已逐渐使用于冶金领域、化工部门、环保、能源和生物等 方面1。利用多孔陶瓷的均匀透过性，可以应用于各种过滤器、分离装置，甚 至可制作出流体分布元件、混合元件和渗出元件等；借助多孔陶瓷发达的比表 面积，可以制作出各种多孔电极、催化剂载体，甚至可以应用于热交换器，气 体传感器等领域；利用多孔陶瓷吸收能量的性能，可以用作各种吸音材料、减 震材料等；利用多孔陶瓷低的密度、低的热传导性能，还可以制成各种保温材 料、轻质结构材料等，加之其耐高温、抗腐蚀，因而引起了

10、全球材料学界的高 度重视，并得到了较快发展2。 SiC 多孔陶瓷具有高温强度高、抗氧化、耐磨蚀、抗热震好、比重小、较 高的热导率及微波吸收能力等特点，在过滤材料、催化剂载体、热工材料、吸 声材料和复合材料骨架材料方面应用广泛，因而受到较多的关注3。 在制备多孔陶瓷时，人们总是希望制备的多孔陶瓷材料能有较大的气孔率， 同时具有优良的力学性能，但这又是相互矛盾的。一般来说，多孔陶瓷气孔率 较大，其力学性能就较差。所以探讨多孔陶瓷气孔率的大小与力学性能的关系 在制备多孔陶瓷时具有重大意义。 影响多孔陶瓷气孔率和力学性能的因素有很多，例如：造孔剂的含量和种 类，助烧剂的含量和种类，物料颗粒大小，烧成曲

11、线等等。这些因素之间相互 影响，因此对确定多孔陶瓷具有较大气孔率，同时具有优良的力学性能带来了 困难。 在使用助烧剂来制备SiC多孔陶瓷时，助烧剂的选择以及其含量对多孔陶瓷的气孔率 和力学性能有较大影响。通过选择助烧剂，并通过改变助烧剂的含量来探讨SiC陶瓷气孔率 大小及其力学性能之间的关系，对制备兼具有较大气孔率和优良力学性能的多孔陶瓷具有 重要意义，也会使制备出的多孔陶瓷性能更加优良，使多孔陶瓷的应用更加广泛。 毕业设计（论文） _ 1 1 1.21.2 多孔陶瓷的性能及应用多孔陶瓷的性能及应用 多孔陶瓷具有优良的特性，正是其优良的特性使多孔材料的应用十分广泛， 从而引起人们的广泛关注。总

12、体来说，多孔陶瓷具有一些共同的特点:化学稳 1 定性好；良好的机械性能和刚度；耐热性好；多孔陶瓷孔道分布均匀4。 2 3 4 碳化硅多孔陶瓷主要有以下应用： 1.过滤材料 利用多孔陶瓷孔径相互贯通及尺寸分布均匀性等特点实现过滤和分离。SiC 质多孔陶瓷具耐强酸、耐高温性，用于强酸性高温介质的过滤5，现常用于工 业废水处理、化学工业中酸性液体过滤，期货粘性液体和压缩空气，焦炉煤气， 汽车尾气等气体的分离过滤。 2.催化剂载体 由于多孔陶瓷具有高比表面积、多孔、耐热以及高硬度和高强度等有点， 可用应用于催化剂载体，SiC 多孔陶瓷的优良力学性能，稳定的化学性质，以 及其具有化学活性的表面为催化剂载

13、体带来新的发展6。 3.热工材料 主要用作隔热材料和换热器隔热材料是利用多孔陶瓷的高孔隙度 (主要是 闭孔) 的隔热作用换热器则利用其巨大的孔隙度、大的热交换面积，同时又具 备耐热耐蚀不污染等特性。 4.吸声材料 多孔陶瓷具有相互贯通的开孔结构，这样声波进人材料内部传播时，由于 空气的粘滞性以及材料固有的阻尼特性，使声能不断损耗，起到吸声作用，且 SiC 多孔陶瓷具有良好的微波吸收特性7是一种非常有前途的吸波材米。 5.作为复合材料的骨架材料 SiC 陶瓷具有高温强度高、抗氧化、耐磨耐腐蚀、抗热震性好、密度较低 等一系列优秀的特点，并且其与铝合金有良好的浸润性，使得 SiC 陶瓷成为金 属基复

14、合材料增强相的最优材料。聚合物泡沫塑料浸渍泥浆后经高温处理可获 得具有三维网络骨架结构且气孔相互贯通的多孔陶瓷，用这种多孔陶瓷作为增 强相能保证增强相三维网络结构的连续性，同时改善复合材料的性能8。 毕业设计（论文） _ 2 2 1.3 多孔陶瓷的制备方法多孔陶瓷的制备方法 随着工业的不断发展，人们对碳化硅多孔陶瓷需求不断增多，同时对碳化 硅多孔陶瓷材料的使用性能和环境提出了更高的要求，因而推进了制备多孔陶 瓷工艺的发展。人们的不断的进行改进探索，开发了出了非常多的多孔陶瓷的 制备方法，在这些方法中，主要包括添加造孔剂法、发泡法、颗粒堆积法、有 机泡沫浸渍法、溶胶-凝胶法、原位氧化反应结合法、

15、反应烧结法、碳热还原法 等9。 1.4 本课题研究的目的和意义本课题研究的目的和意义 SiC 陶瓷的烧结温度非常高，纯 SiC 的烧结温度在 18002200，这就 使得在不添加任何助烧剂的情况下，烧结 SiC 陶瓷非常困难。而如果在 SiC 原 料中添加一定的助烧剂，利用液相烧结等原理，就可以降低 SiC 的烧结温度， 使得 SiC 陶瓷的制备变得比较容易。 不同的助烧剂和不同的含量，都会对 SiC 陶瓷具有很大的影响。首先，不 同的助烧剂和不同的含量，会影响烧成温度。由于选用的助烧剂不同，那么其 降低烧成温度的机理就不同，就会影响到最终的烧成温度和烧成温度范围。同 时，不同的助烧剂和不同的

16、含量也会影响到 SiC 陶瓷的气孔率，从而影响到陶 瓷的力学性能。所以我们可以通过改变加入助烧剂的种类和含量，探求出容易 烧制并且兼具有较大的气孔率和良好的力学性能的 SiC 多孔陶瓷，从而制备出 满足使用要求的材料。 本研究分别采用 SiO2-Y2O3-Al2O3和 SiO2-高岭土作为助烧剂来制备 SiC 多 孔陶瓷，通过改变助烧剂 SiO2-Y2O3-Al2O3和 SiO2-高岭土的含量来研究烧成温 度以及多孔材料的孔隙率和力学性能。进而探求出使 SiC 多孔陶瓷容易烧制并 且兼具有较大的气孔率和良好的力学性能的助烧剂及其含量，从而制备出性能 优良的 SiC 多孔陶瓷。 1.5 本课题的

17、研究内容本课题的研究内容 本研究以碳化硅为主料，以羧甲基纤维素钠(CMC)为造孔剂，分别用 SiO2- 毕业设计（论文） _ 3 3 Y2O3-Al2O3和 SiO2-高岭土作为助烧剂，制备了 SiC 多孔陶瓷，研究了不同的 SiO2-Y2O3-Al2O3和 SiO2-高岭土含量对 SiC 多孔陶瓷材料气孔和力学性能的影 响。本次实验采用的工艺流程为： 配方设计及计算称料混料研磨成型烧结性能检测 通过对不同含量助烧剂 SiO2-Y2O3-Al2O3和 SiO2-高岭土制备的 SiC 多孔陶 瓷气孔率、强度的检测，经对比分析后确定制备具有较大气孔率和良好的力学 性能的多孔碳化硅陶瓷所需的助烧剂

18、SiO2-Y2O3-Al2O3的含量和 SiO2-高岭土含 量。 本次实验以 SiC 为主要原料，以 CMC 为造孔剂，分为两组，一组为以 SiO2-Y2O3- Al2O3为助烧剂，一组以 SiO2-高岭土为助烧剂。以 SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂时，又分为 四小组，其 SiO2-Y2O3-Al2O3含量分别为 10%，20%，30%，40%，其中 SiO2：Y2O3：Al2O3为 1：1：2，制备出 SiC 多孔陶瓷后，然后对其气孔率、抗折强度、 硬度、孔径大小及分布进行检测。以 SiO2-高岭土为助烧剂时，也分为四小组，其 SiO2-高 岭土含量分别为 10%，20%，30%，4

19、0%，其中 SiO2：高岭土为 1：1，制备出 SiC 多孔陶 瓷后，然后对其气孔率、抗折强度、硬度、孔径大小及分布进行检测。最终比较以何种助 烧剂及何种含量制备出的 SiC 多孔陶瓷具有最优性能。 1.6 国内外发展的概况国内外发展的概况 Dongliang Jiang 等10以 SiC、Al2O3为原料，通过 SiC 颗粒堆积和石墨造 孔剂造孔，原位氧化反应生成方石英和莫来石相，使 SiC 颗粒结合，从而制备 出高强度的 SiC 多孔陶瓷。而在原料中加入 Y2O3能降低莫来石的生成温度，促 进莫来石连接相的致密程度，提高多孔陶瓷的力学性能11。 利用碳模板成孔，通过碳模板与熔融 Si 或气

20、态 Si 以及 SiO 之间的反应得 到 SiC 多孔陶瓷。反应烧结可获得致密的 SiC，对于提高力学性能十分有利， 但仍存在有较多的残余 Si 和 C 以及较大残余应力等不足。在碳模板技术上，文 献12直接以介碳孔为模板，在 12001300的低温下，与气相 SiO 或 Si 粉末反 应烧结得到高比表面积的 SiC 多孔陶瓷。由于有残余 Si，反应烧结法制备的 SiC 多孔陶瓷的抗氧化性差。受气相扩散的限制，与气态 Si 或 SiO 反应只能制 备厚度小于 10mm 的 SiC 多孔陶瓷。 通过 C 与 SiO2 之间的反应合成 SiC，通过模板，溶胶-凝胶等技术成孔， 毕业设计（论文） _

21、 4 4 获得 SiC 多孔陶瓷。Andreas Herzog 等人13将木材碳化得到的多孔碳模板浸渍 SiO2溶胶后，经碳热还原反应得到 SiC 多孔陶瓷。 以模板成孔，通过化学气相渗透技术在模板上沉积 SiC，然后去除模板得 到 SiC 多孔陶瓷。目前 Yoshimi Ohzawa14小组多用这种方法制备 SiC 多孔陶瓷。 沉积原料为 CH3SiCl3+H2，在 1100下脉冲沉积。所用模板主要是碳纤维，纤维 素，棉线，棉布等。随着脉冲次数的增加，SiC 层厚度增加，强度提高，孔隙 率下降。在适合的时候通过氧化去除碳模板，不影响孔结构，但强度下降。 谢素菁等15以三维网 SiC 作为增强

22、体，采用传统热压制备了三维网络 SiC 增强 Cu 基复合材料，由于三维网络 SiC 在磨损表面形成硬的微突体并起承载作 用，从而抑制基体合金的塑性变形和高温软化，减少偶件同基体合金的接触， 减轻粘着磨损，并有利于氧化膜在磨损表面的留存，因此复合材料表现出良好 的干摩擦磨损性能。 通过固相烧结制得的 SiC 多孔陶瓷主要应用于特殊功能材料。例如，高纯 SiC 粉末经固相烧结后可获得纳米多孔结构和光致发光效应的多孔陶瓷。樊子 民等16在 SiC 粉末中加入适量其他材料，通过颗粒堆积成孔，在 2230固相烧 结制备出具有导电加热功能的 SiC 多孔陶瓷。 2 2 实验实验 2.1 实验原料实验原料

23、 表 2.1 实验原料 药品名称规格生产厂家 碳化硅(SiC)1000 号 三氧化二铝(Al2O3)分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心 三氧化二钇(Y2O3)分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心 石英(SiO2)分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心 羧甲基纤维素钠(CMC)分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心 高岭土 聚乙烯醇(PVA)分析纯 毕业设计（论文） _ 5 5 2.2 实验仪器及设备实验仪器及设备 电子天平 烧杯 吸管 研钵 模具（2688） 游标卡尺 压机（ 型号 Y4110B 天津市第二锻压机床厂 设备电气参数：电源额定电 压 380V 相数 3 频率 50Hz） 显微镜（如图 2.

24、2-1） 洛式硬度仪 真空烧结炉（如图 2.2-2） 可控硅温度控制器（ 如图 2.2-3 型号 KSY12D18 中国上海实研电炉有限 公司 设备电气参数：最大控制功率 8KW 最大输出电流 150A 最高控制温度 1800） 图 2.2-1 显微镜 图 2.2-3 高温炉 图 2.2-2 真空烧结炉 2.3 工艺过程工艺过程 本次研究的主要工艺过程为： 配方设计及计算称料混料研磨成型烧结性能检测 毕业设计（论文） _ 6 6 2.3.1 制备方法的选择 由于纯 SiC 陶瓷难以烧结，所以本次实验选用了一定量的助烧剂来降低烧 结温度。具体来说，就是分别采用了 SiO2-Y2O3-Al2O3和

25、 SiO2-高岭土来作为助 烧剂。这两种助烧剂降低烧结温度的机理都是在较低温度下产生液相，通过液 相烧结，使得 SiC 在低温下致密化。同时，由于本次研究的对象是 SiC 多孔陶 瓷，所以我们采用了添加造孔剂的方法来制备 SiC 多孔陶瓷。这种方法就是在 SiC 骨料中加入一定量的造孔剂，在烧结时，由于温度的升高，造孔剂会产生 气体，从而在陶瓷体中留下孔隙，成为多孔陶瓷。添加造孔剂来制备多孔陶瓷 的优点是可以采用不同的成型方法制备出形状复杂、气孔结构各不相同的制品 17。这种工艺比较简单,成本相对较低。 本次研究以 SiC 为主料，以 CMC 为造孔剂，分别用 SiO2-Y2O3-Al2O3和

26、 SiO2-高岭土作为助烧剂，制备 SiC 多孔陶瓷。研究了不同 SiO2-Y2O3-Al2O3和 SiO2-高岭土含量对 SiC 多孔陶瓷烧结温度、气孔率及力学性能的影响。 2.3.2 烧成曲线的确定 在第一次实验时，我们采用了如图 2.3.2-1 的烧成曲线，炉子工艺参数为： 由室温经 60min 加热到 300，保温 100min，再经 60min 加热到 600，保温 30min，经 80min，加热到 1000，保温 30min，最后经 100min，加热到 1400，保温 180min，随炉冷却至室温。 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 0

27、100200300400500600700 时间(min) 温度() 图 2.3.2-1 烧成曲线一 毕业设计（论文） _ 7 7 在这次实验中，最后烧得的制品，没有强度，一掰就断，从断面可以看出， 仅仅是制品表面的一层烧结了，而内部没有烧结。我们分析原因可能是烧结温 度太低，以及保温时间不够长。所以，我们改变了烧成曲线，又做了第二次实 验。 在第二次实验中，我们采用了如图 2.3.2-2 的烧成曲线，将最高温度升高 至 1500，并将保温时间延长至 360min。炉子工艺参数为：由室温经 60min 加 热到 300，保温 100min，再经 60min 加热到 600，保温 30min，经

28、 80min， 加热到 1000，保温 30min，最后经 100min，加热到 1500，保温 360min， 随炉冷却至室温。 在这次实验中，最后烧制的制品，较第一次有较大的强度，烧结良好，于 是确定如图 2.3.2-2 为最终的烧成曲线。 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 0100200300400500600700800900 时间(min) 温度() 图 2.3.3-2 烧成曲线二 2.3.3 试样制备 本次实验采用的是添加助烧剂和造孔剂的方法来制备 SiC 多孔陶瓷。第一 组是以 SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂，其含量分别为 10%

29、、20%、30%、40%，造孔剂 为 CMC，其含量为 15%。称量一定量的 SiC、Al2O3、SiO2、Y2O3以及 CMC 在研钵 中进行研磨，研磨 1h，然后再加入 5%的 PVA，继续研磨 1h，待完全混合均匀， 倒入模具中，再在压机上成型。成型后如图 2.3.3-1 所示。 第二组是以 SiO2-高岭土为助烧剂，其含量分别为 10%、20%、30%、40%， 造孔剂为 CMC，其含量为 15%。称量一定量的 SiC、SiO2、高岭土以及 CMC 在研 毕业设计（论文） _ 8 8 钵中进行研磨，研磨 1h，然后再加入 5%的 PVA，继续研磨 1h，待完全混合均匀， 倒入模具中，再

30、在压机上成型。成型后如图 2.3.3-2 所示。 图 2.3.3-1 试样一 图 2.3.3-2 试样二 2.3.4 实验步骤 在第一组实验中，以 SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂，由于 SiO2-Y2O3-Al2O3不同， 所以有以下四个配方，如表 2.3.4-1 所示。 在这组实验中，实验步骤如下： 1. 按照配方用电子天平准确称量一定质量的SiC、SiO2、Y2O3、Al2O3以及 CMC放入研钵中，研磨1小时，让物料充分混合。然后加入5的 PVA，以改善原料的成型性能，继续研磨1小时以搅拌均匀。 2. 称量1.1g的物料放入磨具中，然后在压机上成型，压制成长条，根据助 烧剂SiO

31、2-Y2O3-Al2O3的含量10、20、30、40，分别编号为 A1、A2、A3、A4，其配方如表2.3.4-1所示。 3. 将压制后的试样放入真空炉中，在真空气氛中进行烧结，烧成温度为 1400。 烧成曲线如图2.3.2-1所示。在此烧成曲线下，所得到的制品，没有强度， 毕业设计（论文） _ 9 9 一掰就断，从断面可以看出，仅仅是制品表面出现了烧结，而在制品内部则完 全没有烧结。制品如图2.3.4-1所示。经过分析，我认为出现这种情况是由于， 烧结温度太低，且保温时间不够。为此，我更改了烧结曲线，进行了第二次实 验。 表 2.3.4-1 第一组实验配方 图 2.3.4-1 第一次实验得到

32、的制品 第二次实验,配方仍如表 2.3.4-1 所示，实验步骤也和第一次实验相同。有 所不同的是，第二次实验采用了如图 2.3.2-2 所示的烧成曲线。这次实验很好 的克服了第一次实验中的不足，制品有较高的强度，致密性远远高于第一次。 但第二次实验也出现了问题，制品的表面出现了很多肉眼可见的大气孔，并且 出现明显膨胀和较大的裂纹。制品如图 2.3.4-2 所示。经过分析，我认为这是 CMC 在低温挥发出大量气体所致，在老师的指导下，我进行了第三次实验。 第三次实验，配方仍如表 2.3.4-1 所示，烧成曲线如图 2.3.3-2 所示。在 组别 SiC%SiO2%Y2O3%Al2O3%CMC%P

33、VA% A170%2.5%2.5%5%15%5% A260%5%5%10%15%5% A350%7.5%7.5%15%15%5% A440%10%10%20%15%5% 毕业设计（论文） _ 1010 实验步骤方面，采取了一定的改进措施。首先，采用了埋烧，即在烧结时，将 制品埋在 Al2O3粉末下面，这样可以有效的减缓低温烧结时，CMC 挥发气体的速 率。其次，这次实验是在如图 2.2-3 的高温炉（可控硅温度控制器）中烧成，且 烧结时的气氛为空气气氛。这次实验所得制品，较前两次有明显提升。制品有 较高强度，致密性较高，同时，制品表面较为平整，没有大气孔，无明显膨胀 和裂纹。制品如图 2.3.

34、4-3 所示。之后，对制品进行了性能检测。 图 2.3.4-2 第二次实验得到的制品 图 2.3.4-3 第三次实验得到的制品 毕业设计（论文） _ 1111 在第二组实验中，以 SiO2-高岭土为助烧剂，由于 SiO2-高岭土不同，所以 有以下四个配方，如表 2.3.4-2 所示。 表 2.3.4-2 第二组实验配方 组别 SiC%SiO2% 高岭土% CMC%PVA% B170%5%5%15%5% B260%10%10%15%5% B350%15%15%15%5% B440%20%20%15%5% 第二组实验由于有了第一组实验的经验，采用了如图 2.3.3-2 所示的烧成 曲线，采用了如图

35、 2.2-3 的高温炉（可控硅温度控制器） ，采用了埋烧等方法。 其具体的实验步骤如下： 1. 按照配方用电子天平准确称量一定质量的 SiC、SiO2、高岭土、CMC 放 入研钵中，研磨 1 小时，让物料充分混合。然后加入 5的 PVA，以改 善原料的成型性能，继续研磨 1 小时以搅拌均匀。 2.称量1.1g的物料放入磨具中，然后在压机上成型，压制成长条，根据 SiO2-高岭土助烧剂的含量10、20、30、40，分别编号为 B1、B2、B3、B4，其配方如表2.3.4-2所示。 3.将压制后的试样放入高温炉中，在空气气氛中进行烧结，烧成温度为 1500，烧成曲线如图2.3.2-2所示。 这次实

36、验所得制品较好，制品有较高强度，致密性较高，同时，制品表面 较为平整，没有大气孔，未出现变形、明显膨胀和裂纹。制品如图 2.3.4-4 所示。 随后，对制品进行了性能检测。 图 2.3.4-4 第二组实验所得到的制品 毕业设计（论文） _ 1212 3 3 性能检测性能检测 3.1 气孔率的检测气孔率的检测 本次实验采用的是阿基米德法来检测制品的气孔率,具体方法为: 1. 测到制品的干重 m1。 2. 将制品放入水中浸泡 5 分钟，然后拿出来，用饱和湿毛巾将制品表面 的水擦干，测得湿重 m2。 3. 利用排水法测到制品的体积 V。 4. 利用公式 1，测到制品的气孔率。 气孔率（m2m1）/(

37、水V) 公式 1 在第一组实验中，我将测到的气孔率绘制在表 3.1-1 中，从表 3.1-1 中， 我们看到气孔率根据 SiO2-Y2O3-Al2O3含量变化并不明显。我认为，气孔率的略 微变化可能是各个制品在埋烧时，Al2O3覆盖程度不同造成的。 表 3.1-1 以 SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂时制品的气孔率 组别开口气孔率 A121.32% A223.73% A323.04% A422.43% 在第二组实验中，我将测到的气孔率绘制在表 3.1-2 中，从表 3.1-2 中， 我们看到气孔率根据 SiO2-高岭土含量变化并不明显。我认为，气孔率的略微变 化可能是各个制品在埋烧时，A

38、l2O3覆盖程度不同造成的,同时,以 SiO2-高岭土 为助烧剂时,气孔率略微偏大，我认为这可能是由于高岭土中含水量比较大的缘 故。 毕业设计（论文） _ 1313 表 3.1-2 以 SiO2-高岭土为助烧剂时制品的气孔率 组别开孔气孔率 B125.23% B224.72% B325.81% B426.14% 3.2 硬度检测硬度检测 采用洛式硬度仪对所得的两组试样进行硬度检测，压头直径为 3.175 mm， 载荷为 60Kg。 以 SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂时制得的 SiC 多孔陶瓷的硬度如表 3.2-1 所示。 表 3.2-1 以 SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂时 S

39、iC 多孔陶瓷的硬度 从表 3.2-1 可以看出，在 SiO2-Y2O3-Al2O3含量为 20%时，硬度达到极大值 62，而 SiO2-Y2O3-Al2O3含量继续增加，硬度则急剧减小。 以 SiO2-高岭土为助烧剂时制得的 SiC 多孔陶瓷的硬度如表 3.2-2 所示。 表 3.2-2 以 SiO2-高岭土为助烧剂时 SiC 多孔陶瓷的硬度 组别 B1B2B3B4 硬度 51535249 从表 3.2-2 中可以看出，在 SiO2-高岭土含量为 20%时，硬度也达到极大值 55，而 SiO2-高岭土含量继续增加时，硬度则减小。对比表 3.2-1 和表 3.2-2， 可以看出以 SiO2-Y

40、2O3-Al2O3为助烧剂时，硬度较 SiO2-高岭土为助烧剂时大， 而这也与两组样品的气孔率符合的很好，SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂时，气孔率 组别 A1A2A3A4 硬度 61625956 毕业设计（论文） _ 1414 较小，SiO2-高岭土为助烧剂时，气孔率较大，而气孔率和多孔陶瓷的力学性能 呈现出负相关的关系。而以 SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂，且其含量为 20%时，硬 度达到最大值 62. 3.3 抗折强度检测抗折强度检测 在万能材料试验机上检测 SiC 多孔陶瓷的三点抗折强度，其跨距为 20mm， 加载速度为 0.5mm/min。SiC 多孔陶瓷试样为 28m

41、m8mm8mm 的长条状。 以 SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂时制品的抗折强度见表 3.3-1 所示。 表 3.3-1 以 SiO2-Y2O3-Al2O3为助烧剂时 SiC 多孔陶瓷的抗折强度 组别 A1A2A3A4 抗折强度（MPa） 14.3215.4715.13 1424 从表 3.3-1 可以看出，实验制得的 SiC 多孔陶瓷的抗折强度较低，我认为 这可能与所选用的造孔剂 CMC 有关。CMC 挥发性太大，在 300-400，挥发出了 大量的气体，使得胚体产生了大量的孔洞，颗粒间的接触变得不紧密，大大影 响了高温烧结，最终导致制品不能完全烧结，抗折强度较低。但从表 3.3-1

42、中 也可以看出，在 SiO2-Y2O3-Al2O3含量为 20%时，制得的 SiC 多孔陶瓷具有最大 抗折强度，我认为这可能是由于 SiO2-Y2O3-Al2O3含量为 20%，且烧结温度为 1500时，制品烧结的最为致密，而 SiO2-Y2O3-Al2O3为其他含量时，则出现烧 结程度低或过烧，从而影响了制品的抗折强度。 以 SiO2-高岭土为助烧剂时制品的抗折强度见表 3.3-2 所示。 。 从表 3.3-2 可以看出，以 SiO2-高岭土为助烧剂时 SiC 多孔陶瓷的抗折强度 也呈现出极值的情况，SiO2-高岭土含量为 20%时，抗折强度最大，为 11.27MPa，而当 SiO2-高岭土

43、含量增加或减少时，抗折强度都减少。以 SiO2-高 岭土为助烧剂时 SiC 多孔陶瓷的抗折强度与其气孔率呈现出负相关的情况，气 孔率大，抗折强度小，而气孔率小，抗折强度大。而将表 3.3-1 和表 3.3-2 做 比较，可以看出，SiO2-Y2O3-Al2O3作为助烧剂时，抗折强度较以 SiO2-高岭土 为助烧剂时大，而这也与二者的气孔率符合的很好，SiO2-Y2O3-Al2O3作为助烧 毕业设计（论文） _ 1515 剂时，气孔率较 SiO2-高岭土为助烧剂小。由此可以看出，SiC 多孔陶瓷的气孔 率与其力学性能呈现负相关的关系。SiO2-Y2O3-Al2O3作为助烧剂时，整体气孔 率较小，而抗折强度较大。且其含量为 20%时，在 1500制得的制品有较大的 气孔率（23.73%）和最大的抗折强度（12.47 MPa） 。而 SiO2-高岭土作为助烧剂 时，整体气孔率较大，抗折强度较大。