《食品卫生检验》PPT课件.ppt

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1、食品理化检验,第五章 几类食品的卫生检验,粮食的卫生检验 食用植物油的卫生检验 调味品的卫生检验 肉与肉制品的卫生检验 水产品的卫生检验 奶的卫生检验 酒的卫生检验,第一节 粮食的卫生检验,粮食的主要卫生问题： 霉菌和霉菌毒素的污染 有害金属的污染 农药（包括粮食熏蒸剂）残留 混杂有毒种子及仓库害虫,粮食在贮存过程中，可孳生仓储害虫。当仓库温度在1821、相对湿度为65%以上时，适宜虫卵孵化及害虫繁殖 粮食熏蒸剂（杀虫剂） 其他：苹果、香蕉、柑桔杀菌剂 洋葱、土豆、大蒜抑芽剂,一、粮食中马拉硫磷的测定,马拉硫磷（malathion）又名马拉松、4049，纯品为无色或浅黄色油状液体，带蒜臭味，微

2、溶于水，易溶于二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂，难溶于石油醚。在酸和水中能缓慢水解产生巯基琥珀酸二乙酯，在碱性水溶液中水解较快,（一）气相色谱法,原理：马拉硫磷经色谱柱分离后，进入火焰光度检测器，在富氢火焰上燃烧，分解成HPO碎片，同时发射出526nm的特征光，通过滤光片选择后，由光电倍增管接受，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高比较，计算出样品中马拉硫磷的含量,GB/T5009.20-2003,样品处理与测定,样品：称取10.00g磨碎过20目筛的样品，加入0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液（可浓缩）备用

3、 标准：配制标准溶液 测定：样品与标准分别注入FPDGC中，测其峰高并绘制标准曲线，计算样品中马拉硫磷的含量,色谱柱,玻璃柱：内径3mm，长1.5m2.0m 固定相：60目80目Chromosorb W.AW.DMCS为担体，涂以QF-1和SE-30（或OV-17，或OV-101）混合固定液 气流速度：载气为氮气80mL/min，空气50mL/min，氢气180mL/min 温度：进样口220，检测器240，柱温180,（二）铜络合物比色法,原理：马拉硫磷用有机溶剂提取，经氢氧化钠水解后，生成二甲基二硫代磷酸酯，再与铜盐生成黄色络合物，与标准系列比较定量 当取样量为20g时，方法检出限为1.2

4、5mg/kg GB/T5009.36-2003,样品处理与测定,称取20.00g粉碎并全部通过20目筛的样品，置于具塞锥形瓶中，加入40mL四氯化碳，密塞，振荡2h，然后过滤。吸取20mL滤液于分液漏斗中，加二硫化碳-四氯化碳混合液和酸性硫酸钠溶液，振摇，静置分层，将四氯化碳层转入另一分液漏斗中，弃去水层,分液漏斗中加入无水乙醇和氢氧化钠溶液，准确激烈振摇1min，立即加入硫酸钠溶液，混匀，用盐酸调pH至34，再加三氯化铁溶液，振摇1min，静置分层，弃去四氯化碳层。水层中准确加入四氯化碳和硫酸铜溶液，准确振摇1min 。静置分层后将四氯化碳层通过脱脂棉滤入2cm比色杯中，在20min内于波长

5、415nm处测吸光度，计算样品中马拉硫磷含量 同时做马拉硫磷标准系列,说明,（1）凡水解后产生O，O-二甲基二硫代磷酸酯的有机磷农药(如乐果)有类似反应 （2）样品处理时加入酸性硫酸钠溶液，可洗去四氯化碳提取液中杂质；加入二硫化碳主要除去样品中可能存在的铜离子，防止O，O-二甲基二硫代磷酸酯损失，并防止其氧化 （3）水解时间应不少于1min或超过2min，否则水解不完全或被氧化，均会降低回收率。O，O-二甲基二硫代磷酸酯不稳定，测定时需迅速，中途不能停止,（4）加入三氯化铁的作用是使还原性物质先氧化而除去，可防止二价铜还原成一价铜，因一价铜与O，O-二甲基二硫代磷酸酯生成无色络合物，使结果偏低

6、 （5）水解后生成的O，O-二甲基二硫代磷酸酯溶于水层，杂质留于四氯化碳层而除去 （6）铜络合物在四氯化碳层中不稳定，应在20min内完成比色测定,二、粮食中磷化物的测定,磷化物（phosphide）包括磷化铝、磷化锌、磷化钙等，遇水和酸放出剧毒磷化氢气体(PH3)。磷化氢气体无色，有芥子气味，熔点-133.5，沸点-87.5，不稳定，加热易分解 定性：磷化物PH3硝酸银黑色磷化银,GB/T5009.36-2003,钼蓝比色法,原理：磷化物遇水和酸，放出磷化氢，蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中，被氧化成磷酸，再与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，遇氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量 当取样量

7、为50g 时，方法检出限为0.020 mg/kg,样品处理与测定,气体吸收管（9、10、11）中高锰酸钾溶液硫酸；二氧化碳发生瓶（2）大理石碎块；分液漏斗1中盐酸；产生的CO2饱和硝酸汞溶液（3）酸性高锰酸钾溶液（4） 饱和硫酸肼溶液（5）的洗气瓶反应瓶（8） 样品反应瓶分液漏斗6放入硫酸，水浴加热至沸，并继续通入CO2 。反应完毕后，取下吸收管滴加饱和亚硫酸钠溶液高锰酸钾溶液褪色合并吸收管中的溶液比色管,配制磷化物标准系列，样品与标准溶液中分别加硫酸和钼酸铵溶液，混匀再加氯化亚锡溶液于波长680nm处测吸光度绘制标准曲线比较定量,说 明,（1）因磷化铝、磷化锌、磷化钙等磷化物不稳定，故用磷酸

8、二氢钾配制标准溶液 （2）控制反应的酸度，酸度过高蓝色不显现，酸度过低时氯化亚锡有可能还原钼酸铵而显假阳性,三、粮食中氯化苦的测定,氯化苦（chloropicrin），化学名为三氯硝基甲烷，为无色或微黄色油状液体，沸点111.9，冰点-69.2，相对密度1.66，其蒸气较空气重4.7倍，难溶于水，易溶于乙醇、苯等多数有机溶剂。化学性质稳定，一般酸碱均不能使其分解。有催泪性，具有全身致毒作用,（一）比色法,原理：氯化苦被乙醇钠分解形成亚硝酸盐，在酸性溶液中与对氨基苯磺酸进行重氮化，然后再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色化合物，与标准比较定量 当取样量20g时，方法检出限为0.050mg/kg GB/

9、T5009.36-2003,（二）气相色谱法,原理： 残留在粮食中的氯化苦，在氮气流携带下被蒸出，以石油醚吸收。注入气相色谱仪，经色谱柱分离后，利用ECD对电负性化合物有较高测定灵敏度的特点进行检测。与标准比较，根据保留时间定性，外标法定量 本法可同时分离测定二硫化碳、溴甲烷、四氯化碳。出峰顺序：空气、二硫化碳、氯化苦、四氯化碳,四、粮食中二硫化碳的测定,二硫化碳（carbon disulfide）：无色透明易挥发液体，沸点46，不溶于水，易溶于无水乙醇、醚等有机溶剂 毒性：神经毒CNS麻痹 GB：GB/T5009.36-2005,分光光度法检测,原理：二硫化碳与二乙胺作用生成二乙胺磺酸，再与

10、铜盐反应生成黄色的二乙胺磺酸铜，与标准系列比较定量 测定：400nm波长处测吸光度,第二节 食用油脂的卫生检验,植物油：花生油、豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、葵花籽油、玉米胚芽油、米糠油、椰子油等 动物脂肪：猪油、黄油、牛油、羊油等 食用油脂是以甘油三酯为主，并包含其他多种组分的混合物。食用油脂常因原料不纯、生产工艺不善及储运不当等原因，带来一系列的卫生问题 GB/T5009.37-2003,油脂酸败（rancidity）,定义：油脂由于含有杂质或在不适宜条件下久藏而发生一系列化学变化和感官性状恶化 原因：光、热、水分、金属、微生物油脂成分分解脂肪酸氧化 过程：主要是水解和自动氧化,油脂水解甘

11、油、甘油一酯或甘油二酯以及相应的脂肪酸 氧化油脂中不饱和脂肪酸在紫外线和氧的作用下过氧化物继续分解低分子脂肪酸、醛、酮、醇等 危害：酸度 变质 ；醛、酮、醇等有毒；脂溶性维生素破坏,油脂酸败指标,酸价 (acid value，AV) 过氧化值(peroxide value, POV) 羰基价(carbonyl group value，CGV) 极性组分（polar compound，PC）,高温劣变,指油脂在高温煎炸条件下发生氧化、分解、聚合等一系列复杂化学反应，产生各种分解产物及聚合物,油脂污染及天然存在的有害物质,油料种子被霉菌及其毒素污染后，其毒素可转移到油脂中，最常见的是AFB1 油脂

12、在生产和使用过程中可能受到多环芳烃类化合物、砷、汞等化学有害物的污染 有些油料作物的种子天然存在有毒物质，在制油过程中有的可大部分或部分转入油脂中，如油菜籽中含有的芥子甙，棉籽中含有的棉酚等,食用油脂卫生标准,我国制定了食用植物油、食用猪油、食用氢化油、人造奶油等多种食用油脂的卫生标准 食用植物油卫生标准（GB2716-88） 食用植物油在煎炸过程中的卫生标准（GB7102.1-2003）,食用煎炸油理化指标,一、酸价(acid value，AV),AV：是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的mg数 意义：油脂酸败时游离脂肪酸增加，酸价也随之增高，所以酸价是衡量油脂酸败程度的主要指标 GB

13、：我国规定AV （KOH，mg/g ） 精炼食用植物油0.5，棉籽油1，其他植物油4,AV测定原理,用中性乙醇-乙醚混合溶剂溶解油样，以酚酞作指示剂，用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据消耗碱标准溶液的量计算出油脂的AV,测定方法,精密称取35g的油样，加入中性乙醇-乙醚混合液溶解，用酚酞指示剂，以氢氧化钾标准溶液滴定微红色30s不褪色,说 明,（1）样液颜色较深时减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，仍用酚酞为指示；还可采用碱性蓝6B、麝香草酚酞等指示剂 （2）滴定中加入中性乙醇-乙醚混合液的量应超过氢氧化钾标准溶液用量的5倍，以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解，有足量的乙醇防止反应生成的

14、脂肪酸钾盐水解或沉淀析出,二、过氧化值 (peroxide value, POV),POV：油脂中UFA被氧化形成的过氧化物含量称之。一般以1kg被测油脂使碘化钾析出碘的meq数表示，或者用100g油脂能使碘化钾析出碘的g数表示 意义：POV是油脂酸败的早期指标，在油脂分解的早期，酸败尚不明显时，POV 注意：POV并非随酸败程度的加剧而持续升高，到一定程度时POV反而 标准(meq/kg) ：WHO 10； 我国精炼植物油10，花生（葵花、米糠）油20，其他植物油12,滴定法原理,在冰乙酸存在下，油脂中过氧化物与碘化钾反应，生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据消耗硫代硫酸钠的用量，计算

15、油脂的POV,测定方法,称取一定量的样品置于碘瓶中，加三氯甲烷-乙酸混合液，使样品完全溶解。加饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇，在暗处放置30min。取出加水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，按同一方法做试剂空白试验,说 明,（1）饱和碘化钾溶液中不可存在游离碘和碘酸盐，在进行空白试验时，当加入淀粉溶液后，若显蓝色，应考虑试剂是否符合要求 （2）三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理 （3）三氯甲烷、乙酸的比例，加入碘化钾后静置时间的长短及加水量等，对测定结果均有影响 （4）光线会促进空气对试剂的氧化，影响结果,比色法-原理

16、,试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解，试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物，在波长500nm处测定吸光度，与标准系列比较，计算POV,三、羰基价 (carbonyl group value，CGV),CGV：油脂酸败时产生含醛基和酮基化合物的总量。通常以相当1kg油样中羰基的meq表示或被测油脂经处理后在440nm下相当1g油样的吸光度表示 GB：食用植物油总CGV 20meq/kg，精炼食用植物油10meq/kg,酸败油脂、加热劣化油CGV：通常50meq/kg 意义：一般油脂随贮藏时间的延长和不良条件的影响， CGV显不断增加的趋势，

17、它与油脂的酸败劣变紧密相关，特别是油脂加热劣变时，醛、酮化合物增加，CGV是灵敏指标,CGV的测定原理,油脂中的羰基化合物和2，4-二硝基苯肼反应生成腙，在碱性条件下转变为醌式结构，显酒红色，在440nm处测定吸光度，计算羰基价,测定方法,称取一定量样品，置于容量瓶中，加苯溶解并稀释至刻度，吸取适量于比色管中，加三氯乙酸溶液及2，4-二硝基苯肼溶液，振摇混匀。在60水浴中加热30min,冷却后，沿试管壁慢慢加入氢氧化钠-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。于440nm处测定吸光度,说 明,（1）三氯乙酸溶液既作酸性介质，又对生成腙的反应有催化作用 （2）苯中若含有干扰试

18、验的物质，可用浓硫酸洗涤苯，然后用全玻璃装置蒸馏，收集馏液。也可在苯中加入适量的2，4-二硝基苯肼及三氯乙酸，回流1h后，蒸馏，收集滤液备用,（3）乙醇中往往混有醇类的氧化产物如醛类等，对本试验有干扰，故须精制，方法是在乙醇中加入适量的铝粉和氢氧化钾，在热水浴中回流，利用氢的强还原性除去乙醇中的羰基化合物 （4）当油样的过氧化值较高时（超过20meq/kg），将影响羰基价的测定，可在样品稀释液中先加入三苯磷，把过氧化物还原为非羰基化合物，然后进行显色测定,极性组分 （polar compound，PC）,是食用油脂在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，产生的比正常油脂分子甘油三酯极性大的一些成分的总

19、称。包括甘油三酯的热氧化产物、热聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物,PC的测定,原理： 经过煎炸的油脂通过装有吸附了一定水分的硅胶柱，用石油醚-乙醚洗脱液洗脱，其中的甘油三酯首先被洗脱而流出层析柱，收集后挥去洗脱液，称量，即为非极性组分的质量，用上柱样品的质量减去非极性组分的质量就是极性组分的质量,四、游离棉酚的测定,结构：棉酚（gossypol）,又称棉籽醇，分子式为C30H30O8，化学名为2，2-双-1，6，7-三羟基-3-甲基-5-异丙基-8-甲醛-二萘。有醛式、烯醇式、醌式三种互变异构体,性质：常温下，纯棉酚为黄色结晶，熔点181.0181.5，易溶于中等极性的有机溶剂中，如甲醇、乙

20、醇、乙醚、丙酮、氯仿等，也溶于油脂，但不溶于水、己烷及低沸点的石油。棉酚分子中7位羟基上的氢，因受邻位羰基的影响易解离而显弱酸性，故可与强碱反应生成盐。棉酚的盐不溶于油脂及有机溶剂，而溶于水,毒性：棉酚主要存在于棉籽中，有游离型和结合型两种，结合棉酚不溶于油脂中，不能被消化道吸收，故认为是无毒的，游离棉酚具有毒性作用，长期食用游离棉酚含量高的棉籽油可引起中毒，其临床表现为皮肤灼热，无汗、头晕、心慌、无力及低钾血症等，还可导致性功能减退及不育症烧热病,去毒：棉籽油中游离棉酚的含量 （1）热榨法：热榨时棉籽经蒸炒加热，游离棉酚的醛基能与蛋白质氨基酸作用形成结合棉酚，压榨时多数留在棉籽饼中 （2）碱

21、炼法：棉酚与碱反应生成可溶于水的盐而被除去 GB：棉籽油中游离棉酚0.02%,（一）紫外分光光度法,原理： 样品中游离棉酚用丙酮提取后，在378nm有最大吸收，其吸收值与棉酚量在一定范围内成正比，与标准系列比较定量,测定方法,称取一定量的油样具塞锥形瓶中70%丙酮20.0ml玻璃珠3粒电动振荡器上振荡30min冰箱中放置过夜。取上清液，过滤，收集滤液备用 吸取一系列棉酚标准应用液，各加入70%丙酮至10 ml ，混匀，静置10min。取滤液及标准液于1cm石英比色杯中，以70%丙酮作空白对照，波长378nm处测吸光度，绘制标准曲线，计算游离棉酚的含量,（二）苯胺比色法,原理： 样品中游离棉酚经

22、70%丙酮提取后，在95%乙醇溶液中与苯胺反应生成黄色的二苯胺棉酚，与标准系列比较定量,测定方法,称1.00g样品具塞锥形瓶加70%丙酮20.0ml及玻璃珠3粒剧烈振摇1h在冰箱中过夜过滤，滤液备用。在两支比色管中，各加2.0ml上述滤液。甲管样品管，乙管对照管 取棉酚标准应用液(相当0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0g棉酚)各两份置于甲、乙两组具塞比色管中各管均加入70%丙酮至2ml,甲管（样品、标准）加入3ml苯胺80水浴中加热15min取出冷至室温加入乙醇至25ml 乙管（样品、标准）加入乙醇至25ml 两组溶液在加乙醇后均放置15min，以甲组标准的零管为试剂空白，以乙

23、组的零管为溶剂空白 用lcm比色杯，以各组标准零管调节零点，在波长445nm处，测定两组的吸光度，以两组吸光度之差，以及相应标准浓度绘制标准曲线，以样品管甲管与乙管的吸光度之差从标准曲线查出棉酚含量,第三节、调味品的卫生检验,seasonings：指能改善和增加食品色、香、味感官性状的一类物质，它能增进食欲，提高食物的消化率 品种：呈色、呈香、呈味（酸、甜、咸、鲜、辣、香、苦）,呈味,酸食醋、番茄酱 甜食糖、饴糖、蜂蜜、糖精 咸食盐、酱油、酱（面酱、大豆酱、豆瓣酱、复合酱）、豆豉 辣辣椒酱、胡椒、芥末、咖喱、姜黄 鲜味精、蚝油、鱼露 香大料、桂皮、花椒、调味料等 苦陈皮、砂仁、草果,酱油(so

24、y sauce),分类：发酵；化学；人工合成 天然发酵酱油利用微生物的酶分解大豆蛋白质，经压榨或淋出而获得液态呈鲜味物基质添加适量食盐和色素 人工发酵酱油将原料在特定温度下蒸煮后，降至一定温度（40），按比例（0.1%）接种专用曲菌（黄曲霉菌3951）发酵酿制鲜味物基质调制而成,化学酱油用盐酸水解大豆蛋白质，以碳酸钠中和抽虑添加适量食盐和色素禁用 人工合成酱油仿照发酵酱油成分添加各种有关的原料混合而成 酱色焦糖色素食糖经加热聚合而成，严禁用铵盐（硫酸铵）作催化剂,生抽 颜色较淡，呈红褐色；味道较咸；用途调味；一般的炒菜或者凉菜用 老抽 颜色加焦糖色素、颜色深，呈棕褐色有光泽；味道鲜美微甜；用途

25、一般用来给食品着色，如做红烧等需要上色的菜,鲜味氨基酸态氮 质量:氨基酸态氮越高，酱油的等级就越高，品质越好。酿造酱油标准，氨基酸态氮(g100ml )0.8特级；0.7一级；0.55二级；0.4三级 注意：并非氨基酸态氮越高，酱油就越好。因为配兑酱油的氨基酸态氮也很高，或不法奸商在里面加了鲜味剂，氨基酸也很高,酱油的卫生问题,氨基酸态氮低质量低 三合一酱油色素、食盐、水 化学法生产酱油 砷、铅含量 添加剂防腐剂、焦糖色素 微生物污染 肠道传染病或食物中毒；含氮物质分解产品质量下降；白膜产品失去食用价值 氯丙醇残留遗传毒性 食盐浓度酱油中加食盐15 酸度增加酱油酸败品质或失去食用价值,酱油感官

26、检查,不浑浊，无沉淀物 无霉味，无霉花浮膜 不得有酸、苦、涩等异味,酱油中氨基酸态氮的测定,甲醛值法，GB5009.39-2005 原理： 利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基酸的碱性，使羧基显示其酸性，以酸度计指示终点，用NaOH标准液滴定后定量,测定方法,吸5.0ml样品100ml容量瓶定容取20ml+60ml水烧杯NaOH标准液滴定pH8.2加甲醛液10ml NaOH标准液滴定pH9.2。 同时做空白试验，计算 注意：加甲醛后要立即滴定；计算时应扣除铵盐氮空白试验,食 醋（ Vinegar ）,定义：是以粮食、糖、酒等为原料，经发酵酿造而成。 分类：酿造醋，调配醋 酿造醋：米醋以大米

27、或玉米为主要原料酿造而成；山西老陈醋以高粱为主料大曲、麸皮、谷糠、食盐、香辛料；镇江香醋糯米、黄酒糟；糖醋，酒醋等 调配醋：食用醋酸糖、酸味剂、调味剂、食盐、香辛料、色素等,食 醋（ Vinegar ）,成分：乙酸（35），少量有机酸、维生素、矿物质 作用：添风味、去鱼腥、增食欲、助消化、防腐杀菌、溶骨钙 中医散瘀、止血、解毒、杀虫开胃、养肝、消食、醒酒、解鱼蟹鳞介诸毒等 西医软血管、血压、 胆固醇,食 醋（ Vinegar ）,卫生问题： 防醋虱、醋蟃、耐酸霉菌，不可用金属或有毒塑料存放 总酸含量3.5； 感官检查： 不浑浊，无沉淀 无悬浮物，无霉花浮膜、无醋蟃、醋虱 无其他不良气味和异味,食醋中总酸的测定,GB/T5009.412003 原理 食醋中的乙酸和有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.2，以酸度计指示终点，结果以乙酸的百分含量表示。 操作 吸取一定量样品，经定容后取稀释样液于烧杯中，启动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2，记录滴定消耗的毫升数（V）；同时做空白试验。,谢 谢,