蒸发光散射检测器.ppt

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1、蒸发光散射检测器 Evaporative Light Scattering Detector, ELSD,上海通微分析技术有限公司 ,产品背景,国家“十五”项目,于2004年开始研发 以国际最先进仪器指标为参考,自主研发 2006年完成样机并提供给企业及高校试用 针对市场需要优化仪器性能和硬件设计 2007年5月正式通过国家科委验收 是唯一国产化蒸发光散射检测器,ELSD仪器特点,通用型检测器 样品无需具有光吸收特性,可解决HPLC的检测难题,如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等 质量型检测器 信号响应与样品质量相关,可获得未知物的质量信息 广泛的溶剂和梯度兼容性 多溶剂梯度可获得稳定的基线

2、,无溶剂峰干扰,受温度影响小 分离复杂样品时,流动相中可适当添加改性剂 如:醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA,氨水、三乙胺等,上海通微 UM 5000 ELSD 特点,低温雾化和蒸发 可检测挥发性低于流动相的任何样品 对热不稳定和半挥发性化合物亦有较高灵敏度 高灵敏度和低噪音 辅助载气提高灵敏度,避免检测池污染 高精度温度和压力控制,保证分析精度 高精度信号采集 精密电源可以满足仪器稳定工作的要求 可与任何HPLC系统相联,ELSD结构原理图,雾化,蒸发,检测,雾化过程,UM 5000 ELSD通过对气压的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低。,液体流

3、动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。,液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。,蒸发过程,载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。 在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。 UM 5000 ELSD采用低温蒸发模式,对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。,检测过程,溶质颗粒气流从漂移管出来后进入光检测池,在检测池发生光散射作用,通过光电倍增管进行收集,溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度,降低了检测池表面的污染。,ELSD的气路结构,压力传感器,质量流量计,

4、控制阀,三通,蒸发温度和雾化温度的温控处理 气路流量的闭环控制 外部命令和参数的实时接受、判别和解析处理 显示的实时性处理,键盘的响应实时性处理 温度、压力、流量、PMT信号的数据采集和数据处理,控制软件的主要功能,注意事项,只能使用可挥发流动相 样品挥发性要低于流动相,操作条件 温度 15C 30C 相对湿度90% 蒸发区温度范围 室温 130C 温度控制精度 1C 气体要求 氮气或空气 溶剂流速 10 l 3 mL/min 气体输入压力范围 2 5 bar 气体压力检测精度 0.01bar 气体流量范围 1 4 L/min 气体流量准确度 0.02 L/min 检测光源 650nm半导体激

5、光器 检测元件 光电倍增管 检测极限 1 ng (葡萄糖,直接进样) 噪音水平 0.05 mV (1ml/min,纯水) 信号输出 0 1VDR 计算机接口 RS232,UM 5000 ELSD 性能指标,各品牌ELSD性能对比,与其他检测器的比较,示差折光检测器(RI) 紫外检测器(UV) 荧光检测器(FLD) 质谱(MS),与示差折光检测器比较,与紫外检测器比较,与荧光检测器的比较,与质谱比较,常用检测器的对比,中国药典2010版一部规定使用ELSD检测的药材名称,HPLC-ELSD分析未衍生氨基酸,色谱柱:ProntoSIL C18(2504.6 mm,5 m); 流动相:乙腈/水(10

6、/90),含0.1% TFA; 流动相流速:1 ml/min;蒸发管温度:40;载气流速:3L/min。 样品:1、赖氨酸110-4 g/ml; 2、缬氨酸210-4 g/ml; 3、甲硫氨酸210-4 g/ml; 4、酪氨酸110-4g/ml; 5、异亮氨酸210-4 g/ml。,色谱柱:ProntoSIL C18(2504.6mm,5um)色谱柱; 流动相:0.2mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(95:5),流速 1ml/min; 蒸发管温度110 ;载气流速:3L/min。,HPLC-ELSD分析卡那霉素,按照药典要求,分别称取卡那霉素和卡那霉素B对照品适量,用水溶解并制成每1ml各约含80

7、ug的混合溶液,取20ul注入液相色谱仪,连续进5针。分离度都大于5;峰面积重现性都小于2%。符合药典要求。,HPLC-ELSD分析卡那霉素的重现性,按药典要求,取卡那霉素对照品适量,精密称定,用水溶解并制成每1ml中约含卡那霉素0.1、0.15、0.2的溶液。取20ul注入液相色谱仪,以对照品浓度的对数植与相应的峰面积对数植计算回归方程。结果线性相关系数大于0.99。,HPLC-ELSD分析卡那霉素的定量结果,甘肃效灵生物开发有限公司,HPLC-ELSD分析黄芪甲苷,HPLC-ELSD分析硫酸庆大霉素C组分,C1a,C2a,C2,C1,庆大霉素,小诺霉素,感谢阅读,欢迎选购,我公司将为您提供优质的产品和一流服务! 上海通微分析技术有限公司 2013年3月15日,

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