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1、食品中甲胺磷农药残留的测定,有机磷农药中毒事件,有机磷酸酯类农药是一类用于防治植物病虫害的有机化合物。常用的有甲胺磷、对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌百虫及敌敌畏等。 2001年，杭州的空心菜有机磷中毒事件。 2003年，南京蔬菜有机磷残留导致中毒的事件。 2007年，福建大田发生有机磷污染水源导致中毒事件。 2008年1月，日本发生饺子中毒事件，该饺子被化验出含甲胺磷残留 2008年1月9日，中国决定停止甲胺磷、对硫磷等五种高毒农药的生产、流通和使用。,检测方法,参考GB/T 14876-94，食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 参考GB/T 14552-93，水和土壤中有机磷农药的
2、测定 参考 GB/T 14553-93，粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 参考 GB/T 5009.20-96 食品中有机磷农药残留量的测定方法 参考GB/T 17331-98，食品中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的测定方法 参考GB/T 5009.207-08 糙米中50种有机磷农药的残留测定 采用ov-101色谱柱和氮磷检测器方法进行检测,判定标准：甲胺磷农药不得检出。,一、实验原理,含有机磷的样品进人电离源的冷焰区，生成稳定的电负性基团(CN、PO或PO2)电负性基团从气化的铷原子上获得电子生成Rb+与负离子CN-或PO-、PO2-。负离子在正电位的收集极释放出电子，在电场中形成
3、电流，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品待测物质的含量。,二、实验用试剂,1、试剂 丙酮 二氯甲烷：重蒸 无水硫酸钠 活性炭: 用3 mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120下烘干备用 甲胺磷 (methamidophos) 对照品,2、标准溶液的配制 准确称取甲胺磷标准品10 mg，用丙酮制成0.1 mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释成1 g/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。,三、实验用仪器,1、气相色谱仪 配有NPD或FPD检测器 2、旋转蒸发仪 3、普通台式离心机,四、试样的制备,取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。 取蔬菜实验样品
4、洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。,五、分析步骤,1、提取和净化 蔬菜：称取蔬菜试样10 g，精确至0.001 g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50-80 g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2-0.4 g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80 mL，丙酮，振摇0.5 h，抽滤，滤液浓缩定容至5 mL，待气相色谱分析。 谷物：称取谷物试样10 g，精确至0.001 g，置于具塞锥形瓶中，加入40 mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5 mL，待气相色谱分析。,小麦：称取小麦试样10 g，精确至0.001 g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2 g活
5、性炭及40 mL丙酮，振摇1 h，抽滤，浓缩，定容至5 mL，待气相色谱分析。 植物油：称取植物油试样5 g，用45mL丙酮分次洗入50 mL的离心管内，加入5 mL水，混匀，在3000 r/min下离心5 min，吸取上清液，下面油层再加10 mL水和10 mL丙酮，离心5 min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40 g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3 g活性炭和60 mL二氯甲烷，振荡0.5 h，抽滤，定容至5 mL，待气相色谱分析。,检测器：NPD 色谱柱：OV-101石英毛细管柱，分流比：50:1，进样量：2 L 气流：空气流速6
6、0 mL/min，氢气流速 3.0 mL/min， 氮气流速15 mL/min。 放大器信号输出值：10-30之间 极化电压：3.5 V 检测器基座温度300，气化室230，柱温采用程序升温（50保持2 min，15 min内升高到200，保持3 min）,2、色谱条件,定性：以甲胺磷农药标样的保留时间定性。 定量: 用外标法定量,以甲胺磷己知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。,3、测定,计算公式 式中:Xm-样品中甲胺磷含量，mg/kg; Es-进样的标样中甲胺磷的含量，ng； Hm-样品的峰高，mm； Hs-标样中甲胺磷的峰高，mm； V1-浓缩定容体积，mL； V2-注入色谱样品的
7、体积，L； m-样品的质量，g。,4、结果计算,六、注意事项,开机顺序：氮气主机氢气和助燃气；关机时基座温度降低到室温左右才可以关闭氮气（尾吹气，15 mL/min）。 检测中使用的氮气必需是高纯度，要求纯度大于99.99。 0v-101色谱柱(油状甲基聚硅氧烷)为弱极性，检测时，如果原料中可能有多种相似组分，使用程序升温可使固定相对甲胺磷有更好选择性，获得较好分离度。,溶剂应避免使用氯代烃溶剂，水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响，同样要尽量避免。 切勿用带氰基的固定液，还应避免使用磷酸处理样品。,七、思考题,为什么使用ov-101毛细管柱和氮磷检测器对甲胺磷进行检测？把ov-101色谱柱换成ov-17可不可以，为什么？ 色谱柱为什么采用梯度升温？ 如果峰形拖尾应该采取什么方法处理？,