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1、第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-1,第14章 定量分析的一般步骤,14-1 试样的采取和制备 14-2 试样的分解 14-3 测定方法的选择 14-4 分析结果准确度的保证和评价,定量分析大致包括以下几个步骤：取样、试样的分解、干扰组分的分离、测定、数据处理及分析结果的表示。,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-2,14-1 试样的采取和制备,14.1.1 取样的基本原则 14.1.2 取样操作方法 14.1.3 湿存水的处理,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-3,14.1.1 取样的基本原则,取样的步骤：收集粗样（原始试样）；将每份粗样混
2、合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；制成符合分析用的试样。,正确取样的要求：大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的概率；根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低；将几个取样单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-4,14.1.2 取样操作方法,采集试样应具有高度的代表性 不同物料取样的具体操作方法相差(可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准）,1. 组成比较均匀的物料,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-5, 大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态（气态、蒸气或气溶胶）、浓
3、度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。,注意： 贮存在大容器内的物料，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混合。,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-6,水样,采样位置,对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，以保证它的代表性 对于水的采样,采集水管中或有泵水井中的水样：先放水1015min 采集江、河、池、湖中的水样：先选采样点，再用采样器在不同深度各取一份混合均匀后作为分析试样,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-7,较均匀的粉状固体或液体,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤
4、23-8,2. 组成很不均匀的物料, 根据矿石的堆放情况和颗粒的大小来选取合理的取样点及采集量。,Q为所需试样的最小质量，单位为kg； K为缩分系数，试样均匀度越差， K值越大 d为试样的最大粒度（直径，单位mm）, 将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-9,表14-1 标准筛的筛号和孔径,缩分的目的：使粉碎后的试样量逐渐减少，一 般采用四分法。,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-10,14.1.3 湿存水的处理,14-2 试样的分解,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-
5、11,14.2.1 无机物的分解 14.2.2 有机物的分解,关键：在试样分解过程中要防止待测组分的损失，同时还要避免引入干扰测定的杂质。,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-12,14.2.1 无机物的分解,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-13,14.2.2 有机物的分解,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-14,14-3 测定方法的选择,测定的具体要求 欲测组分的含量范围 待测组分的性质 共存组分的影响 实验室条件,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-15,14-4 分析结果准确度的保证和评价,分析结果准确度的保证 要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行质量控制 要采用行之有效的方法对分析结果进行评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性,第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-16,分析结果的评价（对分析结果是否“可取”作出判断） 实验室内的质量评价 实验室间的质量评价,对于一种新的试验方法，要检查其准确度和精密度,在工业生产的质量控制和日常分析测试数据的有效性检验时，常用质量控制图（P408图14-1）。,