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1、水的硬度测定,硬度的相关知识,水的硬度测定,硬度的相关知识,目录,一.基础知识 二.实验目的 三.实验原理 四.实验预习及基本操作 五.试剂及仪器 六.实验步骤 七.注意事项,基础知识,一.水的概念与分类 1.概念：水的硬度：指水中钙镁离子的浓度 2.分类：硬度分为总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度 总硬度为暂时硬度与永久硬度之和,二.硬度的表示方法 硬度的表示方法有三种。 1.用毫摩尔/升表示 2.用“度”表示。 3.用毫升/升（mg/L）CaCo3表示 硬度常用的单位德国度表示，即一升水中含有10毫克CaO为1度。 换算关系为1毫摩尔/升=5.608度,目的,1.掌握EDTA标准溶液的配制和
2、标定方法 2.学会判断配位滴定终点 3.了解缓冲溶液的应用 4.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算 5.掌握铬黑T的使用条件和终点变化 6.进一步掌握前面学过的仪器操作,原理,在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。 当水样中 Mg2+ 极少时，由于 Ca2+- 比 Mg2+-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，
3、可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 MgEDTA 盐。 水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 （cEDTA） 和消耗体积（ V1 ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.,预习和基本操作,1.实验预习： 了解配制和标定EDTA标准溶液的方法； 了解测定的水的总硬度的原理和方法 。 2.基本操作： EDTA标准溶液的配制和标定； 酸式滴定管的基本操作。,试剂及仪器,1试剂. 1.0.01molL-1EDTA标准溶液 2NH3NH4Cl 缓冲溶液：20g NH4
4、Cl溶于水后，加100mL浓氨水，用水稀释至。 3铬黑5gL-1溶于三乙醇胺无水乙醇。称0.5g铬黑T，溶于25mL三乙醇胺、75mL 无水乙醇溶液。 4三乙醇胺溶液1：4 5.锌溶液：准确称取0.17到0.20g金属锌，用（1：1）HCL5mL，待反应后，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入250容量瓶 2仪器.碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶,EDTA溶液的标定,移取25mL Zn溶液,250三角瓶,甲基红1滴,氨水滴溶液至黄色,至溶液由酒红色变为纯蓝色,平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度,蒸馏水25mL,氨性缓冲液10mL,摇匀,EBT指示剂,
5、步骤,移液管移取50.00mL自来水,锥形瓶中,5mL氨性缓冲溶液,铬黑T,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,记录的用量 平行测定三次 空白,数据处理,注意事项,测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值； 注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入； 测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇； 自来水较纯、杂质少，课省去水样酸化、煮沸，加掩蔽剂等步骤。,谢谢观看！,蒸馏法测定奶油中的水分,实验原理,基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯、二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液。由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体
6、积，即可计算出样品中水分含量。,目的,1.掌握用蒸馏法测定奶油中的水分含量的方法 2.蒸馏装置的使用,特点及适用范围,测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类；香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。,仪器及试剂,1.仪器： 蒸馏式水分测定仪 分析天平 2.试剂： 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。,实验步骤,准确称取适量样品(估计含水量25mL)，放入水分测定仪的烧瓶中
7、，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)5075mL使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之充满水分接收刻度管。 先慢慢加热蒸馏，使每秒钟约蒸出2滴馏出液，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏使每秒钟约蒸出4滴馏出液，当水分全部蒸出后(接收管内水的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接收管上部附有水滴，可用带有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。读取接收管水层的容积。,结果计算,水分（）= V/M100 V接收管内水的体积, mL ; W样品的质量, g。,注意事项,（1）样品用量： 谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约510g，蔬菜、水果约5g。 (2)有机溶剂一般用甲苯，其沸点为1107。对于在高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点为802，水苯混合物其沸点则为6925)，但蒸馏的时间需延长。 (3)加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为12h，样品不同则蒸馏时间各异。 (4)为了尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。,谢谢观看！,