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1、表面分析和表面性能的检测,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,2,表面涂层与处理可以合称为：表面技术。这种技术有悠久的历史,如北京城里的故宫，那些雕梁画栋，人们用鲜红的大漆进行装饰和保护；早在战国时期，古人就知道对钢进行淬火，来获得坚硬的表面；马王堆出土的宝剑，因为表面的络膜，历经千年，锋利依旧。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,3,表面性貌分析：主要由各种放大率和分辨率极高的显微镜来完成。 表面成分分析：包括测定表面元素组成及元素在表面与沿纵向深度分布、表面元素的化学态。 表面结构分析：探知表面晶体的原子排列、晶体大小、晶体取向、结晶对称性等晶体结构信息。 表面电子态
2、分析：表面电子能级分布和空间分布不同于体内。 表面原子态分布：主要对表面原子或吸附粒子的吸附能、振动状态及其在表面的扩散运动的能量或势态分析。,一、表面分析,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,4,二、表面分析仪器： 1、显微分析仪器 光学显微镜由于受到波长的限制，其分辨率和放大倍数已不能满足现代科技发展的要求。为此相继出现了一系列高分辨本领的的显微分析仪器，其分辨率大大提高，可以达到原子尺度水平（约0.1nm），更值得一提的是，他们在获得高分辨图像的同时还可以获得物质图像的其它信息（如图像显示、结构分析和成分分析等）。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,5,（1）透射式
3、电子显微镜（TEM） 电子被加速到100kev时，其波长仅为0.37nm，为可见光的十 万分之一左右，因此用电子束。成像，分辨本领大大提高。 现在电子显微镜的分辨本领可高达0.2nm。 （2）扫描电子显微镜(SEM) 扫描电子显微镜是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态， 即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互 作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次 电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫 描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,6,（3
4、）扫描隧道显微镜（STM） 它作为一种扫描探针显微术工具，扫描隧道显微镜可以让 科学家观察和定位单个原子，它具有比它的同类原子力显微镜 更加高的分辨率。此外，扫描隧道显微镜在低温下（4K）可以 利用探针尖端精确操 纵原子，因此它在纳米科技既是重要的测 量工具又是加工工具。 （4）原子力显微镜(AFM) 根据扫描隧道显微镜的原理设计的高速拍摄三维图像的显 微镜。可观察大分子在体内的活动变化。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,7,(5)扫描透射电镜（STEM）和分析电子显微镜（AEM） 将扫描电子技术应用到透射电子显微镜形成了扫描 透射电镜，在此基础上结合能量分析和各种能谱仪就构 成
5、了分析电子显微镜。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,8,2、衍射分析方法 衍射分析方法是以结构分析为目的的分析方法。 （1）X射线衍射（XD） 用X射线衍射分析已知化学组成物质的晶体结构时，可用 X射线衍射峰的掠射角，求出晶面间距，对照PDF卡，分析 出被测物质的晶体结构。 （2）电子衍射（ED） 电子衍射技术能使X射线射入固体较深，一般用于三维晶体 和表面结构分析。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,9,3、X射线光谱仪和电子探针 （1）X射线光谱仪 在X射线分析仪器中，除了主要用于晶体结构分析的X射线 衍射仪之外，还有用于成分分析的X射线荧光分析仪。所谓 X射线荧
6、光分析仪就是用X射线作为一种外来能量打击样品， 使试样产生波长大于入射X射线的特征X射线，而后经分光 作定性和定量分析。 （2）电子探针 电子探针具有分析区域小，灵敏度高，可直接观察选区， 制样方便，不损坏试样以及可作多重分析等特点，是一种有 力的分析工具。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,10,4、电子能谱分析方法 （1）俄歇电子能谱分析仪（AES） 俄歇电子能谱分析仪主要用于固体表面几个原子层内的成分 、几何结构和价态的分析。分析灵敏度高，数据收集速度快 ，能测出He以后的所有元素，目前已成为表面分析领域中应 用最广泛的工具之一。 （2）光电子能谱 以一定能量的X射线和光照射
7、固体表面时，被束缚于原子各 种深度的量子化能级上的电子被激发而产生光电子发射。所 发射电子的动能随电子原所在能级的不同而异，形成所谓光 电子能谱。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,11,5、二次离子质谱分析（SIMS） 当一束加速的离子束轰击真空中的待分析样品表面时，会 引起表面的原子或分子溅射，其中带电离子称为二次离子。 将二次离子按质荷比分开并采用探测器将其记录，便得到 二次离子强度按质量分布的二次离子质谱。可鉴别包括氢 在内的所有元素。 6、红外吸收光谱和拉曼光谱 红外吸收光谱和拉曼光谱的测定是基于分子振动的的振动谱。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,12,三
8、、表面性能检测 1、表面外观质量检测 (1)、表面缺陷检测 主要方法为目测法，有时也用低倍放大镜进行检测。 (2)、粗糙度检测 表面粗糙度是指表面微观不平整高度的算术平均值。 通常采用表面粗糙度检测的方法有，比较法，针描法和光 学法及光反射法等 (3)、光亮度检测 是指一定照度和角度的入射光作用下，表面反射光的比率 或强度。 （1）目测经验评定法 （2）样板对照法 （3）光度计测量方法,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,13,2、覆盖层厚度测量 （1）库仑测量法 主要利用电解装置将作为阳极的覆盖层从基体上溶解出来，测 量溶解过程所消耗的电量。 （2）磁性法测厚 主要用于测量磁性基体
9、上的各种非磁性覆盖层的厚度，也可以 测定非磁性基体上的磁性覆盖层厚度。 （3）涡流法测厚 利用交流磁场在被测导电物体中感应产生的涡流效应进行厚度 测量的一种方法。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,14,3、覆盖层结合力测量 覆盖层结合力指层与集体之间的黏结强度。 覆盖层结合力的评价有定性和定量两种方法，定性方法是 以覆盖层受力后是否起泡或从基体表面剥离来判断质量是 否合格。定量法是测量覆盖层从基体上连续剥离所需的最 小载荷（如划痕法）。或是测量单位面积覆盖层从基体表 面剥离所需的力，并称该数值为覆盖层的结合强度（如拉 伸法）。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,15,
10、4、覆盖层硬度测试 （1）显微硬度测试 显微硬度测试是在显微镜下进行的低负荷（200g）压入式的 硬度试验方法。 （2）洛氏硬度测试 先施加初载荷将压头压入试样，然后根据需要选择主载荷，将 压头压入试样并保持一定时间。在卸除主载荷保留预载荷的条件 下测量压头压入试样表面的深度，经过计算得到洛氏硬度值。 （3）维氏硬度测试 采用锥面夹角为136的金刚石四方椎体，根据单位压痕陷凹面积 上承受的试验力，即应力值作为硬度值的计算指标。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,16,5、覆盖层孔隙率检测 孔隙率指试样中孔隙体积所占比率，可通过某物体的视密度 与其真密度的比值求得，它是试验物体致密程
11、度的量度。 测量方法有： （1）物理方法 包括浮力法、直接称重法。 （2）化学法 包括贴滤纸法、涂膏法和浸渍法，这类方法是将含有指示剂的 试验溶液通过覆盖层的空隙将基体腐蚀，腐蚀后产生的离子透 过覆盖层孔隙并由指示剂在覆盖层表面显色指示，然后以单位 面积显示的孔隙点数作为覆盖层孔隙度的量度。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,17,四、铝合金表面处理技术 铝合金表面处理的目的是为了给各种铝合金工件提供一 个功能或装饰的表面，以满足产品的某些特殊功能或提供一 个精美的外观。,铝及铝合金的电化学氧化 1、定义 铝及铝合金零件在电解液中进行电化学氧化，因零件作为阳极，故也称铝阳极氧化 2
12、、氧化膜的性质 多孔性 吸附性好 硬度高、耐磨 电绝缘、绝热 是有机涂料的良好底层,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,18,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,19,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,20,铝及铝合金的化学氧化 1、定义 指不用外来电流而仅把工件置入适当溶液中，使其表面生成人工氧化膜。一般将铝件浸入含有碱溶液和碱金属的铬酸盐溶液中，铝和溶液生成Al2O3和Al(OH)3的波膜，厚度0.54um。 2、特点： 强度差，易磨损，抗蚀性也差，质柔软，一般不易单独使用。 但吸附性好，一般作为表面涂装的底层。 生产效率高、成本低、不耗电能、不需专门设备，
13、适合大批量生产，在面饰中大量采用。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,21,铝及铝合金氧化膜着色 （1）化学染色法 （2）整体着色法 （3）电解着色法 （4）干涉着色法,（1）化学染色法 把氧化后的制件用有机染料或无机染料的水溶液来染色。 特点：目前多用有机染料，其色彩丰富、鲜艳。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,22,（2）整体着色法（无机着色法） 用硫酸和有机酸的混合物作氧化溶液，通以直流电，阳极氧化与着色同步进行。 特点：着色膜对阳光和风化作用稳定性好；不足：耗电量大、成本高，已渐被电解着色取代。,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,23,（3）电解着色法 先在硫酸溶液常规阳极氧化，阳极氧化后的多孔性氧化膜在金属盐的着色液中电解着色。 特点：比染色法耐晒性好，比整体着色法能耗小、工艺条件易控制,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,24,（4）干涉着色法 由电解着色法发展而来，在阳极氧化和电解着色两步法之间加一扩孔步骤，即先进性硫酸阳极化，然后磷酸阳极化，再电解着色 特点：颜色是由于氧化膜的上表面反射的光和氧化膜与铝基体界面折射的光产生干涉的结果,2019/6/6,材料工程基础表面涂层与处理,25,铝的电解着色,