邯郸水站COD培训.ppt

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1、邯郸水站客户培训资料 EST-2001B CODcr在线自动监测仪 2010年7月12日,一、基础知识介绍,DO you know ?,1、安全知识,只有指定的专业技术人员才能进行安装、调试和维护工作。 确认电源处于断开状况下再接线，以避免发生触电及火灾。 仪器必须具备可靠的接地，避免发生触电及设备损坏。 接触化学样品、标准试剂可能会有危险。在接触任何化学品之前请阅读必要的安全手册，熟悉各种安全操作的规程。 配制硫酸溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中，决不能把水倒入硫酸中！ 消解液和浓硫酸是强腐蚀液体，硫酸汞是有毒化学品，人体不能直接接触，应严格按照使用规程进行操作。 仪器测定分析后的废液具有一定

2、的腐蚀性和毒性，应做好净化或回收处理。,2、化学需氧量（COD）概念： 在一定条件下，经重铬酸钾（强氧化剂）氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐（强氧化剂）相对应的氧的质量浓度，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也是有机物相对含量的重要指标之一。 根据氧化剂的不同，又可分为CODcr和CODMn（高锰酸盐指数），后者主要用于地表水、地下水以及饮用水的监测。 除特别说明，化学需氧量一般就是指CODCr。,3、影响COD的3个因素,温度： 即加热消解的温度，可

3、以调节调压器电压来控制温度，一般在110V左右，不得超过125V。 酸度： 即混合液中硫酸的浓度，是用注入硫酸的时间来控制加入量，一般注入1720秒，加入量为1315mL。 时间： 即加热消解时间，根据水样的状况，一般在20-50分钟。 以上三点是最主要的因素，合理调试可以使测试值接近真实值，当然影响COD值的还有其他因素。,4、CODCr国标方法与仪器比较,二、仪器知识介绍,1、COD仪器工作原理,水样以重铬酸钾为氧化剂，以硫酸银为催化剂，以硫酸汞为去干扰剂，在强硫酸介质中加热回流氧化后，以硫酸亚铁铵为滴定液，滴定水样中未被还原的过量的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

4、 CODcr (O,mg/L) = 式中： C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V1空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml； V2试料实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml； V0试料的体积，ml； 80001/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。,C(V1-V2)8000,V0,2、仪器所需试剂,所需试剂 硫酸H2SO4、硫酸汞HgSO4、硫酸银Ag2SO4、重铬酸钾(K2Cr2O7）、硫酸亚铁铵（NH4)2Fe(SO4）2 6H2O、纯水和自来水、废水（或邻苯二甲酸氢钾）。 注：所需试剂为分析纯或基准纯。 配制方法 首先确定测量范围即量程，然后再根据量程选配试剂，

5、具体配制方法请参照使用说明书。,3、终点判定原理 化学反应方程式 14H+ +Cr2O72-+6Fe2+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ +7H2O 电极电压 未到终点 + 0 + + 108mV 刚到终点 0 0 + + 95 or 65mV 刚过终点 0 + + + 6030mV 电子转移 Fe2+ -e = Fe3+ Fe3+ +e = Fe2+ Cr6+ +e = Cr3+,4、终点判定示意图,5、结构原理图,P1,P2,冷却水箱,WP,P5,P4,P3,废液1,废液2,V3,V2,V1,消解池,滴定池,水样池,加热底座,计量杯,蠕 动 泵,回流管,电磁阀,终点指示电极,液位指示电极,

6、6、仪器正面结构,触摸屏 微型打印机 蠕动泵 电磁阀 计量杯 冷凝管 消解杯 加热器 滴定杯 玻璃电极 混合搅拌器,蠕动泵组,电磁阀3,搅拌器,滴定杯,玻璃电极,电磁阀2,消解系统,打印按键,冷凝管,触摸屏,计量杯,电磁阀1,打印出口,7、侧面结构 PLC主控模块 扩展模块 通用主板 通用驱动板 开关电源 调压器 420mA接口 RS232接口,开关电源,420mA,走线槽,232接口,PLC模块,通用主板,驱动板,走线槽,扩展模块,8、背面结构 漏电保护开关 熔断丝 蠕动泵电机 冷却风扇 空气泵 混合气量调节阀 计量杯接线端子 冷却水泵接线端子,计量杯接线,蠕动泵电机,RS232接口,冷却风

7、扇,冷却泵接线,气量调节阀,空 气 泵,漏电开关,5A熔断丝,9、分析部分功能介绍（一）,计量杯：计量重铬酸钾和水样的量具，计量杯容积为2.5 ml。 电磁阀1（V1）：将计量的水样、试剂和纯水导入加热杯中。 电磁阀2（V2）：将加热消解后的溶液导入滴定池中。 电磁阀3（V3）：排泄分析后的废液。 蠕动泵1（P1）：重铬酸钾试剂注入泵。 蠕动泵2（P2）：水样采样。 蠕动泵3（P3）：蒸馏水注入泵。 蠕动泵4（P4）：硫酸亚铁铵试剂注入泵。 蠕动泵5（P5）：硫酸+硫酸银试剂注入泵。,10、分析部分功能介绍（二）,冷却风扇1（F1）：滴定池冷却风扇。 冷却风扇2（F2）：加热杯冷却风扇。 加热

8、杯：加热消解水样的容器。 亚铁铵滴定池：硫酸亚铁铵滴定反应的容器。 磁力、空气搅拌器（JBQ）：亚铁铵滴定反应溶液的搅拌装置。 空气泵（AP1）：将计量杯中残余试液吹入加热杯中。 冷却水潜水泵（WP2）：加热回流冷却水潜水泵。 冷凝管：加热回流装置。 试剂箱：存放化学试剂和器皿。,11、控制部分功能介绍,触摸屏：输入命令、设定条件等；显示测量数据、日期、时间、诊断的故障性质、单元功能执行时间等。 打印机：打印测定结果、故障信息、日期和时间。 主控开关：控制整机电源。 通用驱动器：控制仪器内泵、阀、消解电热器等动力、发热部件。 控制驱动器：控制打印机、外部触点（如外接泵，报警等） 传感器：检测和

9、输出计量杯水位、电极电压等。,三、日常运行维护,1、仪器标定,亚铁铵标定 即用重铬酸钾标准溶液标定硫酸亚铁铵浓度，连续标定数次，直到相邻2次误差在允许范围之内，标定时间一般在150-180秒为佳。仪器每天可自动执行一次。 空白标定 即用蒸馏水代替水样进行测定，并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。连续标定数次，直到相临2次的误差在允许的误差范围内，标定的空白值一般比理论值小1020个单位。 COD理论值=8000C C-重铬酸钾标准溶液浓度 mg/l 标样测定 即测定准备好的标样，测试仪器重复性和准确性是否在允许的误差范围内。,2、全自动标定,什么是全自动标定？ 包括“系统预处理清洗亚铁铵标

10、定(2次) 空白标定手动状态转为自动状态”，为方便用户而设定。 可能出现的问题 标定过程中掉电，上电后系统将执行“系统预处理”功能，并报警提示。 由于试剂或其它原因，标定值偏差较大时，系统将报警提示。 由于亚铁铵标定时间是几次标定的平均值，所以，可能出现空白标定时间比亚铁铵标定时间，造成测量误差。 对策 在全自动标定执行完“清洗”后，退出程序，执行手动“亚铁铵标定”，完成后再转入全自动标定（选择不预处理）。,3、全自动标定操作,更换或添加试剂时，应对仪器进行标定，在主页中的手动状态下，按 执行 键进入手动项目执行页面。 按或上下翻页选择全自动标定的项目，按下 执行 键进入全自动标定选择页面。

11、按 是 键选择预处理，并执行一次全自动标定。,项目 全自动标定 主页 执行,是否需要系统预处理？,否,是,4、采样杯数设定,仪器采样杯容积：2.5mL。 仪器采样杯数可设为1杯、2杯、3杯。 采样杯数与加重铬酸钾杯数的关系：二者之和为4。 采样杯数设置原则： 一般设为2杯，与仪器标定一致； 水样COD浓度小，且变化不大、氯离子浓度小时，设为3杯； 水样COD浓度较大，且变化范围大，设为1杯； 水样氯离子浓度大，设2杯还有很明显的沉淀时，设为1杯； 采样杯数为1时，为避免出现无亚铁铵故障，必须注意： 硫酸亚铁铵浓度应适当配浓点，使亚铁铵标定时间在160秒以内。,5、用户不得执行的项目,手动项目执

12、行页面中，如下2个项目，用户不得执行。 a、参数默认：执行参数默认后，仪器将恢复出厂时的一套参数，从而使得仪器无法正常工作。 b、存贮单元清零：执行该功能后，所有COD测定数据将被清除。,项目 参数默认 主页 执行,项目 存贮单元清零 主页 执行,6、日常检查内容,主要有： 吹气混合搅拌、循环冷却水泵 加热沸腾状况 仪器检查内容和具体项目请参照COD检查内容表,1、不报警 2、消解杯炸裂,7、常见错误处理,无亚铁铵或亚铁铵异常ERROR 03 无亚铁铵试剂、亚铁铵泵不工作、玻璃电极故障、亚铁铵试剂浓度偏低等。 系统掉电ERROR 09 仪器开关电源有问题、电源问题。 试剂异常ERROR 08

13、主要是水样COD浓度过大，超出量程。 排泄故障ERROR 06 排泄阀故障、排泄管路液封等。 仪器误报“无纯水ERROR 01” 计量杯液位探针腐蚀、纯水电导率太小。,详细的 错误信 息请参 看仪器 说明书,无纯水故障 ERROR 01 处理,直接原因：PLC主控模块X4无输入 处理：计量杯能否注满纯水 计量杯注不满纯水：检查纯水注入管路、泵、电磁阀V1等； 能注满纯水，则短接计量杯接线，看X4指示灯是否亮： 亮 PLC问题： 重装程序 or 更换PLC 不亮 主板问题：检查各个接线端子 or 更换主板 能注满纯水，主板以及各接线点都 OK，但X4指示灯不亮： 看注入其他试剂，报不报警 报警：

14、检查计量杯引线 or 更换 不报警：纯水中加入40ml硫酸,排泄故障 ERROR 06 处理,直接原因：铂金电极间电压降低 处理： 是 否,观察废液是否排尽,检查铂金电极是否正常,检查排泄电磁阀工作是否正常,检查主板是否正常,检查排泄管是否正常,8、常见故障处理（一）,打印机不打印 检查开关电源是否正常； 检查供电电源是否为+5V，输出连接线接触是否良好； 打印机能否自检，不能自检则打印机出现故障。自检时，先关打印机电源，按住打印机面板上的“SEL”键，执行打印功能（即接通打印机的电源），松开“SEL”按键，打印机将进行自检。,9、常见故障处理（二）,仪器不工作或者动作异常 a、检查PLC的P

15、ROG/RUN转换开关是否在“RUN”位置； b、PLC的错误指示灯ERR是否闪动，重新上电，按返回键可解除系统故障状态； c、检查PLC 的供电电压是否为+24V； d、检查驱动板的接线端子是否接触良好。,10、异常数据处理,测试数据重复性差 仪器取样情况是否一致、混合搅拌是否正常、玻璃电极接线是否良好等。 测试数据不变且异常偏小 取样是否正常、是否加入浓硫酸、加热是否正常。 打印机输出的检测结果中有“”符号 仪器运行正常。当分析结果大于或等于目前所用量程的90%时，打印COD值时会出现“”符号，若仪器打印输出经常出现“”符号，则说明选择的分析量程太低。 打印机输出的检测结果中有“”符号 仪器运行正常。当测量值小于5 时，已超出仪器最小测量值。,10、异常数据处理,测试数据重复性差 仪器取样情况是否一致、搅拌是否正常、光源是否稳定等。 测试数据不变且异常偏小 取样是否正常、是否加入纳氏试剂、搅拌是否正常。 数据异常偏大 参数是否正确，水样状况如颜色、浊度，标定用的标样是否准确，纳氏试剂配制是否正确； 比对误差大： 比对方法是否正确、试剂是否准确、水样状况以及取样、分样时是否搅拌均匀，比色时间是否充足。,Thank you !,