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1、AnalytikJenaAG,欢迎参加,TOC培训班,TOC/TN分析仪 品质造就非凡,Analytik Jena AG,AnalytikJenaAG,名词术语,TCTotal Carbon (总碳) TICTotal Inorganic Carbon (总无机碳) TOCTotal Organic Carbon (总有机碳) DOCDissolved Organic Carbon (溶解有机碳） NPOCNo Purgeable Organic Carbon (非挥发性有机碳) POCPurgeable Organic Carbon (挥发性有机碳),AnalytikJenaAG,有机污染物
2、综合指标?,BOD5 生物耗氧量反映水中有机污染物 的生物降解能力(细菌)-5天后 COD 化学需氧量废水中的有机污染物通 过添加化学物质（K2Cr2O7/KMnO4)来降 解时,其所需的化学剂量. TOC 总有机碳指示水及固体样品中几乎所有的 含碳有机污染物,AnalytikJenaAG,检出限(30mg/L) 不适用于高含盐样品(Cl-1000ppm) 环境有害物质离子(Hg2+, Ag+, Cr6+) 化学危险品(热的重铬酸钾硫酸溶液),COD涉及的问题,AnalytikJenaAG,TOC的优越性,分析成本低 较快的分析速度 可一次同时测定其他水质指标(TN) 低的检出限(ppb) 分
3、析高含盐样品(85g/L) 无生态有害物质离子 无化学危险品,AnalytikJenaAG,AnalytikJenaAG,COD与TOC的关系,一般COD是TOC的2至4倍！,例：2KHC6H4（COO）215O2,16CO25H2OK2O,1g上述物质的COD480/4081.18ppm(以耗O2量) TOC96/2040.47ppm(产生CO2量),有哪些TOC分析技术?,湿式氧化法(湿法) UV-过硫酸盐氧化 u 溴氧O3氧化 二氧化钛-UV催化氧化 u 羟基OH氧化 燃烧氧化法(干法) 铂催化剂 氧化铈催化剂 CuO催化剂 其他氧化剂,AnalytikJenaAG,TOC分析原理燃烧法
4、,AnalytikJenaAG,2CxHyOz+(2x+y-z)O2 2xCO2 +yH2O,催化剂,TOC分析原理湿化学法,AnalytikJenaAG,2CxHyOz 2xCO2 +yH2O,UV,过硫酸盐,CO2检测原理,CO2一般都采用非分散红外检测器来测定!,AnalytikJenaAG,光源,检测器,气室,进气,出气,TOC分析标准方法,国家标准 GB 13193-91 (地表水, 饮用水) CJ 26.29-91 (城市污水) 国际标准 ISO 8245, EPA 415.1, DIN EN 1484 ASTM D2579-85, DIN 38409 H27,AnalytikJe
5、naAG,不同水质中的TOC水平,AnalytikJenaAG,德国耶拿TOC分析仪的应用对象,AnalytikJenaAG,多种精密 、 可靠的总有机碳/总氮（TOC/TN)分析仪,multi NC 2000,multi N/C 3100 TOC/TN multi N/C 2100(S),multi X 2000 AOX multi N/C HS Pharma TOC/TN multi N/C UV HS,multi N/C 3100/2100S原理示意图,AnalytikJenaAG,AnalytikJenaAG,multi N/C 2100原理示意图,AnalytikJenaAG,讨论技
6、术问题,什么是准备空白Pre-Blank(标准液空白)? - 怎么扣除准备空白？什么时候需扣除？ 什么是试剂空白Reag-Blank? - 怎么扣除准备空白？什么时候需扣除？ 什么是稀释空白Dil-Blank? -怎么扣除准备空白？什么时候需扣除？,一、有关空白值的问题?,AnalytikJenaAG,讨论技术问题,准备空白Pre-Blank-是指配制标准溶液时所需 水的TOC空白值 1、如何扣除？ -在测标准曲线前，先测量准备水的空白值，标 准曲线将自动扣除该空白值。 2、什么时候需扣除？ -当测低浓度的TOC标准曲线时（TOC0.5ppm）,AnalytikJenaAG,试剂空白-10%的
7、磷酸空白值 1、如何扣除？ -通过点击软件measurement菜单下的Reg-Blank，仪器将自动计算其空白值 2、什么时候需扣除？ -当测量很低的TIC时需扣除,讨论技术问题,AnalytikJenaAG,稀释空白-稀释样品时所用的水的空白值 1、如何扣除？ -通过点击软件measurement菜单下的Dil-Blank，仪器将自动计算其空白值 2、什么时候需扣除？ -只有当样品被稀释时，同时在样品表中输入了稀释倍数才有效。,讨论技术问题,AnalytikJenaAG,二、如何选择方法的问题? (TC/IC/NPOC/NPOC(+)/TOC(Diff) and TN) 当TOC较小而TI
8、C较大时建议采用NPOC，如测：自来水、地表水、地下水，水库、 当样品中含有挥发性的物质时，最好选用TOC（Diff）,讨论技术问题,AnalytikJenaAG,讨论技术问题,三、样品如何保存的问题?,一般采样后不即时测量的样品,应加入盐酸使其PH值在2-4之间,并放入冰箱保存.,讨论技术问题,AnalytikJenaAG,四、TN的测试结果如何与分光光度计法比对?,采用同样的物质和相同的浓度，然后分别在两台仪器上作对比。KNO3或(NH4)2SO4,AnalytikJenaAG,讨论技术问题,五、标准液浓度的配制： 1、2.12540g邻苯二甲酸氢钾溶于1000ml容量瓶中即为1000pp
9、mTOC 2、4.41625g碳酸钠 +3.5000g碳酸氢钠溶于1000ml容量瓶中即为1000ppmTIC 3、3.61098g硝酸钾+2.35925g硫酸铵溶于1000ml容量瓶中即为1000ppmTN,注：先分别配上述溶液，再根据要求配混合标准液！,AnalytikJenaAG,讨论技术问题,六、仪器检出限、方法检出限和测定下限：,仪器检出限：是在特定的实验条件下，通过计算得出的，它与仪器噪声等相关。 方法检出限：是在用户特定的实验条件下和特定 方法下，通过标准曲线的测试，仪器自动算出。 测定下限：是在用户特定的实验条件下和特定方法下，通过标准曲线的测试，仪器自动算出。表征在该方法条件
10、下仪器可准确测定的样品下限。,AnalytikJenaAG,日常维护,一片高温垫片-约1cm 6 g 石英碎片-约1cm 200 300 mg 石英棉 -约1cm 4.40g CeO2/20g Pt催化剂 5.400 mg石英棉-约1cm,燃烧管的填充:,约3000次/每次填充!,AnalytikJenaAG,日常维护,燃烧管的清洗:,先可用1%左右的氢氟酸浸泡内管,然后用刷子轻轻刷洗,最后用超纯水清洗,烘干即可. 注:管内壁有薄薄的白色的垢是正常的，不影响使用，但太多时需更换（空白值增大）,AnalytikJenaAG,日常维护,燃烧管的安装： 注意燃烧管顶部不能有缺口，否则要漏气，需更换。
11、 安装时注意安装顺序，特别是三个密封圈不能少，要足够紧，保证密封。,日常维护,AnalytikJenaAG,铜丝、银丝的更换：,当铜丝或银丝有2/3变黑时应即时更换!,日常维护,AnalytikJenaAG,10%磷酸的更换：,应每周更换一次!,AnalytikJenaAG,日常维护,计量泵的维护：,经常检查计量泵管中是 否有空气泡？ 检查滑杆上（2）是否有脏东西？ 可定期给滑杆上（2）加润滑油,日常维护,AnalytikJenaAG,清洗瓶中水的更换（3100）：,应经常检查瓶中的水位 最好每周一次更换瓶中的水,日常维护,AnalytikJenaAG,蠕动泵的检查：,应经常检查泵是否有漏液现
12、象产生, 若发现应即时更换!,日常维护,AnalytikJenaAG,检查燃烧管内是否堵塞？ 当注入较大体积的样品时，MFC的流量发生明显的波动，而注入体积小时则没有，证明有轻微的堵塞 当注入样品后，有液体从注入口密封上喷出（NC2100） MFM1流量小于MFC时（已检查其它都是正常的情况）,日常维护,AnalytikJenaAG,检查所有接头是否紧密，不漏气？ 可通过观察MFM1和MFC的流量是否匹配？ 可使用软管进行短接检查 可使用检漏液进行检查,AnalytikJenaAG,日常维护,正确地调整自动进样器的活塞位置？ 自动进样器的维护 -定期检查丝杆上是否有脏东西？并要求定期加润滑油
13、-经常检查针是否弯曲？其位置是否正确？,日常维护,AnalytikJenaAG,检查冷凝盘管是否工作正常？,清洗： -可用稀硝酸对内管壁进行清洗，以洗去水圬。,日常维护,AnalytikJenaAG,检查超纯水仪工作是否正常？ 在相同的进量体积（如300ul/500ul）下，观察水的空白值的变化，并做记录。 每次都应是新鲜水样！,日常维护,AnalytikJenaAG,检查TC过滤膜和水汽过滤膜工作是否正常？,用洗耳球对准入口吹气，如果吹气比较费劲则证明有堵塞 另外可用软管短接，如果流量恢复正常，则证明有堵塞。 或更换一支新的过滤器,AnalytikJenaAG,日常维护,TIC反应池的再生和
14、清洗：,-使用40%磷酸，打5ml -点击(instrument)Device control-Regeneration TIC reactor-F2(start) -只有NPOC才不需要,AnalytikJenaAG,日常维护,检查TC和TIC进样垫工作是否正常（2100/S）？,AnalytikJenaAG,日常维护,检查钢瓶（氧气）及连接处是否漏气？ 堵住进仪器前的管子，打开气瓶总阀，并调节分压阀，再关闭气瓶总阀，观察总压力表和分压表的压力变化。 可使用检漏液进行检查,AnalytikJenaAG,日常维护,检查仪器是否漏气？ 打开气瓶总阀，并调节分压阀，再关闭气瓶总阀，观察总压力表和分
15、压表的压力变化。 如果压力表下降，则应采取前面所述先检查钢瓶气及接头是否漏气？如果钢瓶气及接头不漏则是仪器有漏气的地方（仪器不连机时） 可使用检漏液进行检查或分段检查。,AnalytikJenaAG,日常维护,检查干燥剂（高氯酸镁）是否板结（固体燃烧炉HT1500/1300）？ 可通过表面观察来判断，如果干燥剂板结时，其颜色会变成透明状，同时其会结块 当温度上来后流量计无法调节至1.5ml/min时，而断开干燥剂瓶出口流量恢复正常值时,AnalytikJenaAG,燃烧管内的清洁（固体燃炉HT1500/1300）？ 应定期清扫燃烧管，以除去其内部的粉尘等 应定期更换燃烧管内的石英棉,日常维护,
16、AnalytikJenaAG,粉尘捕集器的清洁（固体燃炉HT1500/1300）？,日常维护,每半年或一年应定期清洁粉尘捕集器！,AnalytikJenaAG,粉尘过滤器的更换（固体燃炉HT1500/1300）？,日常维护,每半年或一年应定期更换该过滤器！,AnalytikJenaAG,气体流量是否正常（固体燃炉HT1500/1300）？ 氧气流量应调节至2.0l/min 等温度上来后，分析气体的流量应调节至1.5l/min，如果无法调节则应检查干燥剂或粉尘过滤器是否堵塞？ 如果有段时间不用时，转子流量计中的转子不能浮上来，可断开其入口，用吸耳球用劲吹,日常维护,AnalytikJenaAG,
17、常见故障及排除,硬件故障：,面板指示灯5V、24V不亮？ -仪器没有开机 -电源模块故障 注射器或计量泵中有空气？ -注射器或计量泵内有油脂，需清洁 -清洗液瓶中无水或管路破裂,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,硬件故障：,MFC1 的流量小于200ml/min,出现错误提示？,-检测气路中是否有堵的地方，排除即可， 如TC 过滤器，水汽过滤器，燃烧管堵塞。,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,硬件故障：,当运行一段时间后，出现error 10 1、重新填充燃烧管内的高温垫片、 石英碎片、催化剂、石英棉等。 2、拧松压力传感器10的接头，然后再旋紧,AnalytikJen
18、aAG,常见故障及排除,硬件故障：,气体流量MFM1 MFC？ -TC过滤器和水汽过滤器堵塞 -燃烧管堵塞 -气体管路有漏气（燃烧管与冷凝盘管连接处） -MFM1与MFC流量不匹配，需重新校正,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,硬件故障：,MFC气体不正常（开机正常，工作时不正常？ 或开机都不正常？） 开机正常，工作时不正常？ -减少进样量 -重新装填燃烧管 -检查TC和水汽过滤器 开机都不正常？ -重新装填燃烧管，并检查TC和水汽过滤器 -MFC故障,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,硬件故障：,半导体冷凝器温度故障？ 半导体冷凝器温度应低于12度，如果降不下来，仪器
19、将会出现上述报警 一般情况是其电源模块故障，需更换,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,硬件故障：,冷凝盘管中水倒流？ -TC过滤膜和水汽过滤膜堵塞 -冷凝盘管后有堵塞 -管路后气阻过大 水或酸从蠕动泵中流出？ -蠕动泵管破裂,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,硬件故障：,故障：10 PPM 的TN 进样没有信号 值，接近一条基线。 打开右侧门，用万用表测量电池电 压是否9V，不足的话，更换新的 电池。,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,硬件故障：,NDIR模拟值变黄或变红？,P2参比-3680 P1通道1-700 P3通道3-700 P4通道2-700,An
20、alytikJenaAG,常见故障及排除,硬件故障：,NDIR模拟值变黄或变红？,打开TOC 分析仪，双击进入初始化过程，仪器预热至少90分钟后，分别点击“Apparatus”或“Instruments”“Component Test”，进入模拟值“Analog Value”界面。 在模拟值“Analog Value”界面中，点击第一行单选项，出现P1、P2、P3、P4的实时值及其下面的误差允许范围。 用一个宽度为3mm的一字改锥首先调节P2，使其实时值符合下面的标称值。然后再分别调节P1、P3、P4，使其实时值符合下面的标称值。,常见故障及排除,AnalytikJenaAG,软件故障：,通讯
21、故障“communication error” “no connection to analyzer”？ -仪器主机没有开机 -启动软件时没有等主机面板上的指示灯变绿 -仪器主板有故障 -计算机通讯接口板故障或通讯口改变com1,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,软件故障：,软件没有响应或软件常死机？ -计算机故障，更换计算机 -计算机有杀毒软件，不相容。仪器运行时退出杀毒软件 -计算机设置不正确（不设屏幕保护/计算始终工作/电源不设时间） （见后页。）,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,分析故障：,重复性差？ -进样体积不
22、正常 -催化剂需更换 -有漏气 -燃烧管内很脏 -样品不均匀，有悬浮颗粒,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,分析故障：,TIC测量ok，TC测量not ok？ -催化剂需更换 TC测量ok，TIC测量not ok？ -磷酸瓶空 -蠕动泵（酸）工作不正常,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,分析故障：,TNb测量not ok，TOC测量ok？ -CLD的真空泵工作不正常 -CLD的NOx转换器工作不正常 -管路连接不密封 -内部校正不好 -CHD电池需更换,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,分析故障：,测量结果变化大？ -催化剂需更换 -燃烧管内很脏 -计量泵或
23、注射器不准确，有空气泡 -样品不均匀，悬浮物大，易沉淀,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,分析故障：,测量结果变化大？（接上页） -旋转阀内有悬浮颗粒，堵塞 -样品进样管内较脏，需清洗 -有注射密封垫颗粒掉入燃烧管中 -样品的化学特性不稳定，易被氧化,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,分析故障：,TOC（Diff）中TICTC，TOC为负值？ -样品中TOC很小,而TIC较大，TC校正曲线和TIC校正曲线相交点下的斜率不一样（KTCKTIC) -样品很冷 -刚更换新的磷酸，更换后应等15min,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,分析故障：,基线漂移？ -仪器预热时间不够 -检测器不稳定,AnalytikJenaAG,常见故障及排除,分析故障：,故障：测量完标准系列后没有梯度，无法形成曲线 措施： 1、检查金属吸样管与白色吸样管的接头是否松动 2、与计量泵连接的绿色软管（插到超纯水瓶中）是否短裂,常见故障及排除,AnalytikJenaAG,分析故障：,TC和TNb峰形不正常？ 催化剂需更换 积分参数设置不正确,常见故障及排除,AnalytikJenaAG,分析故障：,解答用户提问？,不断创新，追求卓越 实现分析梦想的发明中心,Thank you for your attention!,