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1、2019/6/19,1,固定床催化反应器岗位操作技术 主讲 陈学梅,南京化工职业技术学院,2019/6/19,2,固定床催化反应器岗位操作技术,2019/6/19,3,任务1 认识苯加氢装置流程,6万吨/年环己酮装置,苯加氢装置,2019/6/19,4,任务1 认识苯加氢装置流程,一、苯加氢生产过程的基本组成,2019/6/19,5,任务1 认识苯加氢装置流程,一、苯加氢生产过程的基本组成,（1）苯干燥系统 （2）苯加氢系统 （3）环己烷和气体的分离系统 （4）热油系统 （5）脱庚烷系统,2019/6/19,6,任务1 认识苯加氢装置流程,二、苯加氢生产环己烷原理 苯加氢反应是一个复杂的反应体
2、系。在反应条件下，苯与氢可能发生以下各种反应 （一）主反应和副反应,2019/6/19,7,任务1 认识苯加氢装置流程,（二）工艺操作条件 影响加氢过程主要工艺条件有反应温度、压力、空速及氢油比。 （1）反应温度 苯加氢气固相催化反应采用铂系催化剂，控制反应器入口温度为180200 ，反应热点温度360380。 （2）控制反应器反应压力为3.1MPa。 （3）控制液苯空速1.61.7h-1 （4）控制n(H2)：n(苯)3.8。,2019/6/19,8,任务1 认识苯加氢装置流程,（三）原料、产品及催化剂要求 1.原料 （1）氢气,2019/6/19,9,任务1 认识苯加氢装置流程,（2）苯,
3、2019/6/19,10,任务1 认识苯加氢装置流程,2.产品,2019/6/19,11,任务1 认识苯加氢装置流程,环己烷纯度对氧化反应的影响： 1.苯：会导致氧化过程中苯氧化成焦油，苯还有抑制环己烷氧化作用； 2.醇酮：醇酮比环己烷更易氧化，防止大量醇酮存在生成酸酯； 3.水分：水分高，影响反应温度，易结焦（水分含量高降低环己烷的分压，使反应温度上升）,2019/6/19,12,任务1 认识苯加氢装置流程,3.催化剂 Pt-Al2O3 活性温度（200400 ）,2019/6/19,13,任务1 认识苯加氢装置流程,固定床 反应器,2019/6/19,14,定义: 凡是流体通过不动的固体物
4、料所形成的床层而进行反应的装置都称作固定床反应器.,其中尤以用气态的反应物料通过由固体催化剂所构成的床层进行反应的气-固相催化反应器占最主要的地位。如炼油工业中的催化重整，异构化，基本化学工业中的氨合成、天然气转化，石油化工中的乙烯氧化制环氧乙烷、乙苯脱氢制苯乙烯等等。此外还有不少非催化的气固相反应，如水煤气的生产，氮与电石反应生成石灰氮(CaCN2) 以及许多矿物的焙烧等，也都采用固定床反应器。,任务2 固定床催化反应器的选择,2019/6/19,15,一、 固定床反应器的重要工业应用,2019/6/19,16,二、固定床反应器的结构和特点,（一）固定床反应器的分类和结构型式,根据传热方式的
5、不同分类: 固定床反应器主要分为绝热式和换热式两大类。,2019/6/19,17,绝热式固定床反应器可分为轴向反应器和径向反应器。 （1）轴向反应器 轴向反应器一般为空心的圆筒体，在器内下部装有栅板，催化剂均匀堆置其上形成床层；物料进口处有保证气流均匀分布的气体分布器，预热到一定温度的反应气体自上而下通过床层进行反应。 （2）径向反应器 径向反应器的结构较轴向反应器复杂，催化剂装载于两个同心圆筒构成的环隙中，流体沿径向通过催化剂床层，可采用离心流动或向心流动，中心管和床层环隙中流体的流向可以相同，也可以相反。,1. 绝热式反应器,2019/6/19,18,2019/6/19,19,除单层绝热床
6、外，工业上还有用多段的，近代的大型合成氨反应器采用的是中间冷激的多段绝热床。总之，不论是吸热或放热的反应，绝热床的应用相当广泛。特别对大型的，高温的或高压的反应器，希望结构简单，同样大小的装置内能容纳尽可能多的催化剂以增加生产能力(少加换热空间)，而绝热床正好能符合这种要求。不过绝热床的温度变化总是比较大的，而温度对反应结果的影响也是举足轻重的，因此如何取舍，要综合分析并根据实际情况来决定。此外还应注意到绝热床的高径比不宜过大，床层填充务必均匀，并注意气流的预分布，以保证气流在床层内的均匀分布。,2019/6/19,20,多段绝热式固定床反应器,（a）、（b）、（c）中间换热式；（d）、（e）
7、冷激式,2. 换热式反应器,对外换热式反应器以列管式为多。通常是在管内放催化剂，管间走热载体( 在用高压水或用高压蒸汽作热载体时，则把催化剂放在管间，而使管内走高压流体)。,乙炔法合成氯乙烯反应器,（1）对外换热式反应器（列管式）,2019/6/19,22, 管径：一般为2550mm的管子，但不小于25mm。 催化剂粒径：应小于管径的1/8倍，通常固定床用的粒径约为26mm，不小于1.5mm。 传热所用的热载体： 沸水可以用于100300的温度范围。 联苯与联苯醚的混合物以及以烷基萘为主的石油馏分能用于200350的范围。 无机熔盐(硝酸钾，硝酸钠及亚硝酸钠的混合物)可用于300400的情况。
8、 对于600700左右的高温反应，只能用烟道气作为热载体。,2019/6/19,23,列管式反应器优点：, 传热较好，管内温度较易控制； 返混小、选择性较高； 只要增加管数，便可有把握地进行放大； 对于极强的放热反应，还可用同样粒度的惰性物料来稀释催化剂 适用 原料成本高，副产物价值低以及分离不是十分容易的情况。,反应前后的物料在床层中自己进行换热称作自热式反应器。 一般都用于热效应不太大的高压反应。既能做到热量自给，又不需另设高压换热设备。 主要用于合成氨和甲醇的生产。,自热式反应器示意图,（2）自身换热式反应器（ 自热式反应器）,2019/6/19,25, 固定床中催化剂不易磨损； 床层内
9、流体的流动接近于平推流，与返混式的反应器相比，可用较少量的催化剂和较小的反应器容积来获得较大的生产能力。 由于停留时间可以严格控制，温度分布可以适当调节，因此特别有利于达到高的选择性和转化率，在大生产中尤为重要。,优点:,（二）固定床反应器的特点,二、固定床反应器的结构和特点,2019/6/19,26,缺点:, 固定床中的传热性能较差； 不能使用细粒催化剂,催化剂的更换必须停产进行。,2019/6/19,27,南化公司2003年新建了1套60 kta环己酮装置，其环己烷的制备采用气相苯加氢工艺，有如下特点： (1)采用双反应器设计，反应完全，环己烷直接分离得到成品，循环氢浓度可控制较低，减少放
10、空损失； (2)使用南化集团研究院开发并生产的高性能NCHI1型铂系苯加氢催化剂，是国内首家采用国产铂系苯加氢催化剂的生产装置； (3)为避免铂催化剂失活、中毒，配置了苯干燥和脱硫反应器，以延长铂催化剂的使用寿命。,三、 苯加氢制环己烷装置的特点,2019/6/19,28,2019/6/19,29,双反应器结构简图 苯加氢流程采用双反应器设计，前加氢R0101采用换热式反应器，后加氢R0102采用绝热式反应器。 前加氢R0101反应器结构见下图。反应器采用列管式，列管根数为4520，管径为252mm，管长4000mm，正三角排列，管内装催化剂，管间走载热体，加氢主反应器中反应热由循环热油移走，
11、床层温度维持稳定。反应器壳程中部有一水平挡板，热油系统被分隔成上下两室，上室为并流传热，下室为逆流传热。 后加氢R0102反应器结构见下图。绝热式固定床反应器结构简单，催化剂均匀堆置于床内，与外界没有热量交换，床层温度沿物料的流向而变化。,三、 苯加氢制环己烷装置的特点,2019/6/19,30,2019/6/19,31,任务3 苯加氢装置开车,任务：设计苯加氢装置开车方案 一、开车前准备与检查 二、开车程序 （1）投热油系统； （2）废热锅炉升温； （3）系统置换与试漏； （4）加氢系统保压； （5）苯干燥系统 三、开车安全注意事项,2019/6/19,32,任务3 苯加氢装置开车,苯加氢各
12、岗位的安全卫生防护。 苯：戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。空气中浓度超标时，佩戴自吸过滤式防毒面具。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 环己烷：空气中浓度超标时，戴安全防护眼镜。穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。高浓度接触时可佩戴自吸过滤式防毒面具。 氢气：穿防静电工作服，戴一般作业防护手套。高浓度接触时，应该佩戴空气呼吸器。,2019/6/19,33,任务3 苯加氢装置开车,苯加氢各岗位的考核指标和装置考核指标 氢气总管压力：3.03.3 MPa 部级 后反应器温差： 10 部级 加氢反应器进口温度： 180 部级 加氢反应器床层温度：200380 公司级 苯干
13、燥塔顶温：6085 常规级 循环氢浓度：58 常规级,2019/6/19,34,任务3 苯加氢装置开车,原料来源和纯度要求 苯：扬子苯：总硫1 mg/kg;甲苯+甲基环己烷300 mg/kg;正庚烷50 mg/kg; 新鲜氢：PSA装置提供98.5；总硫2mg/kg；CO+CO210 mg/kg；水：饱和（40下）且CO,CO2,H2O和O2中总氧量以水计50mg/Nm3 循环氢：C0102循环氢压缩机供给，58； 粗产品的组成及环己烷质量标准 组成：环己烷苯C7 甲基环戊烷；环己烷99.98,2019/6/19,35,任务3 苯加氢装置开车,确保生产所需的公用工程有哪些？ 蒸汽：3.2MPa；2.1MPa；1.1MPa；0.6 MPa； 0.3 MPa； 氮气：3.2 MPa；2.1MPa；0.35 MPa； 循环水，脱盐水； 仪表风：P0.4MPa 电（220V、380V）,