溅射法制VN.ppt

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1、溅射法制VN,报告人:许树茂,溅射法制VN,VN的应用,溅射法,VN的溅射法制备,application of VN,surface coatings,Supercapacitor material,Industrial catalyst known for its selectivity and stabilit,2,The reversible conversion reaction of VN into metal V and Li3N.,3,The high reversible capacity .,取VN做锂离子电池正极材料的原因,4,Good stable cycle of VN

2、 thin film electrode.,1,The capacity of VN was stable above 800mAhg1 after 50 cycles.,溅射法:,直流溅射 磁控溅射 射频溅射,溅射法,直流溅射,磁控溅射,射频溅射,直流电源制备,在被溅射的靶极(阴极)之间加一个正交磁场和电场,电场和磁场方向相互垂直,在直流溅射的装置中两电极之间接上交流电源。,易电离, 低压,双沉积,自偏压效应,均匀,重复,可控制 高电压,低速率,直流溅射:,靶材的制备 清洗基片 直流溅射氮化钒薄膜的流程 镀膜机的操作 退火处理,靶材的制备,粉末研磨 压靶 烧结 V2O5研磨罐磨,600r/m

3、i,4h,20一30MPa,2/min的速度上升到500,保温5h, 以2/min的速度降低到室温。V2O5的熔 点为690,温度过高,时间过长,V2O5靶材就会 熔融掉。烧结后硬度比烧结前增大, 颜色由烧结前的浅黄色变为烧结后的砖红色。,清洗基片,l)先把载玻片置于烧杯中,放入普通商用洗衣粉,加入适量蒸馏水对载波片进行刷 洗。这样可以洗去可溶性物质,又可以使附着在衬底上的灰尘和其它不溶性物质 脱落。 2)把刷洗后的载玻片用蒸馏水洗净后放入洁净烧杯中,注入适量无水乙醇,并放入 超声仪器进行超声波振荡8一10mln。事毕取出用蒸馏水冲洗干净。 3)把无水乙醇换做去离子水,重复2)的过程,除去载玻

4、片上的钾离子、钙离子等 金属离子。 4)把载玻片从去离子水中取出,用干燥氮气吹干,放入洁净的干燥瓶中备用。,直流溅射氮化钒薄膜的流程,H2还原V2O5 N2氮化成超微晶薄膜VN,直流溅射氮化钒薄膜的流程,制备薄膜工艺流程,镀膜机的操作,汤生放电 电晕放电 辉光放电 异常辉光放电 注: 在初次起辉时,可能由于反应室或工作气体不干净等因素使得反应室打火,这种情况功率不能提高,要及时清理 真空室。在正常工作时,电压不能加太大,特别是溅射非绝缘的金属靶,因为通常靶上所加功率为510w/cm2,功率极限约为 20w/cm2,所加功率不要超过极限值,否则 会毁坏溅射电源。,退火处理,退火温度在450一50

5、0之间,退火时间在30min一6h之间。,直接用V作为蒸发材料,VN薄膜是通过直流磁控溅射金属铬靶(99.99%V粉压制)而沉积于不锈钢衬底之上的。,用V作为蒸发材料可行性,钒是一种单晶体金属,呈银灰色,在1550和一28一38时有多晶转变。 钒的密度在20时为6.19/cmZ,是一种密度较低的金属,熔点是1890左右,在接近熔点的温度下挥发性很低,在1200和18672067时,其蒸汽压分别为1.3x10-6Pa和0.131.3Pa。 纯钒具有延展性,金属钒在粉末状很容易参与化学反应,在100300下,便可发生反应或受到侵蚀作用。 常温下致密的纯钒是稳定的,在潮湿的空气中仍然能够保持状态不会

6、变化.,用V作为蒸发材料可行性,在空气中或者在氧气中加热到300开始变暗,然后被一些氧化程度不同的氧化物所覆盖,使颜色改变。 在600700则会发生剧烈氧化,在675附近外层熔融并脱落,当温度高于675时,在氧气中钒会燃烧。赤热的钒在流动的水蒸气作用下迅速氧化,并产生氢气。在静态的蒸汽中发生氧化的同时,通过吸收氢气,生成氢化物。 钒在300400时也会强烈地吸收氢气,生成氢化物。 vz03相,呈黑色,具有刚玉形结构,平行和垂直于六方晶c一轴的最短的V一V距离依次为270和288pm。 vZO3相具有很狭窄的氧含量稳定范围,也是一种反磁性物质,其导电性与温度有关,随着温度升高,vZO3由绝缘体变为金属导体,其转变温度约为 一 118。,谢谢,

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