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1、实验室认可概论,实验室认可概论,一、基本概念 二、实验室认可的形成与发展 三、实验室认可的意义 四、我国实验室管理(认可)的主要活动,一、基本概念,认可 认证 合格评定 合格评定机构 认可机构 实验室认可 能力 检测 校准 检查 专业判断 检验,一、基本概念,1.认可 正式表明合格评定机构具备实施特定合格评定 作的能力的第三方证明。 2.认证 与产品、过程、体系或人员有关的第三方证明。,3. 合格评定 对于产品、过程、体系、人员或机构有关的规定要求得到满足的证实。 4. 合格评定机构 从事合格评定服务的机构。 注：认可机构不是合格评定机构。,5.认可机构 实施认可的权威机构。 注：认可机构的权

2、力通常源自于政府。 6.实验室认可 认可机构依据程序对实验室有能力进行规定类型的检测校准所给予的正式确认（第三方证明）。 7.能力 经证实的应用知识和技能。,8.检测 按照程序确定合格评定对象的一个或多个特性的活动。 注：“检测”主要实用于材料、产品或过程。 9.校准 在规定条件下，为确定测量仪器（或测量系统）所指示的量值，或实物量具（或参考物质）所代表的量值，与对应的测量标准所复现的量值之间关系的一组操作。 注1：校准结果既可赋予被测量以示值，又可确定示值的修正值。 注2：校准也可以确定其他计量特性。 注3：校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。,校准 在规定条件下的操作，首先确定由测量标

3、准提供的带有测量不确定度的量值与对应的带有测量不确定度的示值之间的关系，然后利用这些信息确定由示值获得测量结果的关系。 注1：校准可以用声明、校准函数、校准图、校准曲线或校准表等形式表示。在某些情况下，可以给出示值的修正值或修正因子（带相应的不确定度）。 注2:校准不应与测量系统的调整（经常被误称为“自校准”）相混淆，也不应与检定相混淆。 注3：通常只将上述定义中的第一步理解为校准。,10.检查 审查产品设计、产品、过程或安装并确定其与特定要求的符合性，或根据专业判断确定其与总体要求的符合性的活动。 注：对过程的检查可以包括对人员、设施、技术和方法的检查。 11.专业判断 单个或一组人员做结论

4、的能力，依据测量结果、知识、经验、文献和其他方面信息提出意见和作出解释。 注：专业判断不包括评价、决定或合格保证，这些内容被包含于ISO/IEC有关认证和检查（inspect)的指南中。,12.检验 通过观察和判断，必要时结合测量、检测所进行的符合性评价。,二、实验室认可的形成与发展,1、实验室认可是客观需要的产物 经济，特别是市场经济发展的需要 社会活动，特别是公证活动的需要 政府管理的需要 国际贸易的需要 实验室自身生存和发展的需要,实验室认可的组织形式 国家（或地区）组织 1947年澳大利亚（NATA） 六十年代英国（BCS NAMAS UKAS） 七十年代 丹麦、法国、德国、加拿大、美

5、国、日本 八十年代 新加坡、韩国、香港、台湾 九十年代 中国 CNACL（1994） CCIBLAC（1996）,区域性组织 EAL EA（欧洲） APLAC（亚太地区） 世界性组织 ILAC（Conference Cooperation）,3、实验室认可的发展趋势 完善认可机构，提高认可质量，推动政府的承认 广泛开展交流与合作，促进双边或多边互认 认证和认可的统一协调 （17011代替 导则58、导则61、17010）,三、实验室认可的意义,具备了按国际标准开展检测/校准服务的能力，提供可信、有效的数据； 提高威信、增强竞争能力，赢得政府和社会各界的信任； 促使管理体系的改进，提高管理水平和

6、技术能力，实现总体目标； 促进科技、经济和社会的发展； 促进国际贸易、交流与合作。,四、我国实验室管理（认可） 的主要活动,计量认证 计量法第二十二条 “为社会提供公证数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试能力和可靠性考核合格”。（1985年） 计量法实施细则第三十二条 “为社会提供公证数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门计量认证”。（1987年）,公证数据 面向社会从事检测工作的技术机构为他人做决定、仲裁、裁决所出具的具有证明作用的数据。,审查认可（验收） 标准化法第十九条： “县级以上政府标准化行政主管部门，可以根据需要设置检验机

7、构，或者授权其他单位的检验机构，对产品是否符合标准进行检验”。（1988年）, 质量法第十九条： “产品质量检验机构必须具备相应的检测条件和能力，经省级以上人民政府产品质量监督部门或者其授权的部门考核合格后，方可承担产品检验工作”。（2000年）,产品质量国家监督抽查管理办法第二十八条： “承担国家监督抽查检验工作的产品质量检验机构必须具备相应的检测条件和能力，符合法定要求，并且按照国家质检总局的授权开展产品质量检验工作。国家监督抽查的检验工作一般委托依法设置和依法授权的国家级或者省级产品质量检验机构承担；经国家实验室认可的产品质量检验机构优先选用”。（2002年）,3、实验室资质认定 随着我

8、国入世后过渡期的逐步完成和国家行政许可法的实施，对各种类型实验室的监管既要符合行政许可法和相关法律法规的规定，又要向国际通用规则靠拢。 国家认监委组织制定了实验室和检查机构资质认定管理办法于2006年2月21日以国家质检总局名义正式发布。,办法第十九条规定： “国家认监委依据相关国家标准和技术规范，制定计量认证和审查认可基本规范、评审准则、证书和标志，并公布实施。” 实验室资质认定评审准则遵循吸纳ISO/IEC17025国际标准的主要精髓，兼顾我国政府对检测市场检测实验室监管的强制性管理要求。,实验室的资质，是指向社会出具具有证明作用的数据和结果的实验室应当具有的基本条件和能力。 基本条件：实

9、验室应满足的法律地位、独立 性和公正性、安全、环境、人力资源、设施、设备、程序和方法、质量管理体系和财务等方面的要求 能力：运用其基本条件以保证出具的具有证明作用的数据结果的准确性、可靠性、稳定性的相关经验和水平。,认定：是指国家认监委和各省、自治区、直辖市人民政府质量技术监督部门对实验室的基本条件和能力是否符合法律、行政法规规定以及相关技术规范或者标准实施的评价和承认活动。 资质认定的形式包括计量认证和审查认可 新评审准则于2007年1月1日开始实施，2007年12月31日前完成转版工作。,4、实验室认可 我国实验室认可原则 自愿原则 非歧视原则 专家评审原则 国家认可原则,我国实验室认可体

10、系 权威的认可机构 明确的认可准则 完善的认可程序 训练有素的认可评审员 满足要求的各种类型认可实验室,权威的认可机构,明确的认可准则,ISO导则25：1978 ISOIEC导则25：1982 ISOIEC导则25：1990 ISOIEC 17025：1999 ISOIEC 17025：2005 （CNAS-CL 01：2006）,明确的认可准则,CNAS对外发布的实验室认可文件（2009.09.28） CNAS-R 01-03 通用认可规则 CNAS-RL 01-05 实验室专用认可规则 CNAS-CL 01-05,36 实验室基本认可准则 CNAS-CL 06,07,09-26 实验室认可

11、应用准则（要求、说明） CNAS-GL 01-27 实验室认可指南,完善的认可程序,申请阶段,评审阶段,评定批准阶段,监督管理阶段,能力验证,扩项、复评,5. 实验室认可与资质认定（计量认证审查认可）的异同 不同点：性质不同 对象不同 实施不同 相同点：主管部门相同 考核要求基本相同 考核程序相同 （课间休息）,实验室认可基础知识,实验室认可基础知识,一、计量单位 二、量值溯源 三、统计技术基础知识 四、抽样技术 五、数据处理 六、测量误差 七、测量不确定度 八、测量/校准结果的质量控制 九、能力验证,一、计量单位,基本概念 国际单位制 我国法定计量单位,一、计量单位,基本概念 量:现象、物体

12、或物质的可定性区别和定量确定的一种属性。 注：术语“量”可指广义量（如长度、时间、质量、温度及电阻等）或特定量（如某根棒的长度、某根据导线的电阻等）。 量值：一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例：5.34m或534cm，15kg，10s，-40。 注：对于不能由一个数乘以测量单位所表示的量，可参照约定参考标尺，或参照测量程序，或两者都参照的方式表示。,计量单位 约定定义和采用的特定量，其他同种量可与其相比较以表示对于它的同种量的大小。 法定计量单位 国家法律法规规定使用的计量单位。,国际单位制 国际单位制的产生 国际单位制的构成 SI基本单位（7个） SI导出单位（其中21个具有

13、专门名称和符号） SI词头（ 1024 -10-24 共20个） SI单位的倍数和分数单位 国际单位制的优越性 严谨性 简明性 实用性 通用性,我国法定计量单位 我国法定计量单位的构成,SI基本单位（7个） 具有专门名称的SI导出单位（21个） 法定计量单位 国家选用的非SI单位（16个） 由以上单位构成的组合单位 由SI词头（1024 1024 共20个）和以上单位构成的 十进倍数和十进分数单位,我国法定计量单位的使用方法 名称的用法 符号的用法 词头的用法,二、量值溯源,溯源性 量值溯源等级图 量值溯源的方式 校准与检定的区别 量值溯源的通用途径 自校准的要求,二、量值溯源,溯源性：通过一

14、条具有规定不确定度的连续的比较链，使测量结果或测量标准的量值能够与规定的参考标准，通常是国家计量基（标）准或国际计量基（标）准联系起来的特性。,2.量值溯源等级图 一种代表等级顺序的框图，用以表明计量器具的计量特性与给定量的基准之间的关系。,量值溯源的方式 校准：在规定条件下的操作，首先确定由测量标准提供的带有测量不确定度的量值与对应的带有测量不确定度的示值之间的关系，然后利用这些信息确定由示值获得测量结果的关系。 注1：校准可以用声明、校准函数、校准图、校准曲线或校准表等形式表示。在某些情况下，可以给出示值的修正值或修正因子（带相应的不确定度）。 注2:校准不应与测量系统的调整（经常被误称为

15、“自校准”）相混淆，也不应与检定相混淆。 注3：通常只将上述定义中的第一步理解为校准。,检定：查明和确认计量器具是否符合法定要求的活动，包括检查、加标记和（或）出具检定证书。,4.校准与检定的区别 性质不同 内容不同 依据不同 结论不同 注：校准通常发校准（证书）报告；检定合格者发检定证书，而检定不合格者则发检定通知书。,5.量值溯源的通用途径 法定计量检定机构的计量基（标）准； 已认可的对外开展校准服务的校准实验室依法建立的测（计）量标准； 在BIPM框架下，签署 MRA（互认协议）并能证明可溯源到SI单位的国家计量基（标）准或经济体的参考标准。,6.自校准的要求： 确保量值的溯源性 必须使

16、用标准方法，并证实能够正确运用 校准人员经培训和考核，并获得相应资格 校准记录信息充分，校准数据结果报告准确 报告不确定度和包含因子,三、统计技术基础知识,随机事件 随机事件的概率 随机变量 随机变量的概率分布 随机变量的数字特征 几种常见的概率分布 服从正态分布的随机变量的基本性质 常见重要统计术语 相关与回归,三、统计技术基础知识,统计技术系指以概率论为基础，根据试验所得的数据，研究随机现象统计规律的应用技术。 随机事件 在一定的条件下，重复进行同一个试验，可能发生也可能不发生的事件，称为随机事件。,随机事件的概率 随机事件的频率 W（A）= M /N M N， O W 1。 W 的变化区

17、间为0，1 W =0为不可能事件 W =1为必然事件 N 试验的重复次数 M 试件A出现的次数（亦称频数）,随机事件的概率 概率是频率的稳定趋向值，是随机事件出现可能性的数量极限。 概率是度量随机事件出现可能性大小的一个实数，其值介于0与1之间。,随机变量 离散型随机变量 连续型随机变量 一般随机变量以大写字母（通常以印刷体）表示，如X，Y随机变量的可能值以小写字母（通常以手写体）表示，如x，y，其概率则以P（x），P（y）表示。,4、随机变量的概率分布 描述随机变量取各种可能值的概率的规律，称为随机变量的概率分布律或概率分布。用以确定随机变量的可能值与其相应概率之间关系的函数，称为随机变量的

18、分布函数： F(x)=P(X x),离散型随机变量的分布函数： F (xi)=P (xi) 连续型随机变量的分布函数： 分布密度函数,5、随机变量的数字特征 数学期望（均值） 随机变量的所有可能值与其相应概率的乘积之和。,离散型,连续型,当等概率时 则 期望是对被测量进行无穷多次测量所得测得值 算术平均值的极限，即 数学期望也称总体均值。,散度（方差） 随机变量与其数学期望之差的平方的数学期望： 离散型： 连续型：,总体标准差： 当 时，样本标准差： 测量列平均值的标准差：,6、几种常见的概率分布 正态分布：,通过 将N（ ， ）转化为 N（0 ，1 ）即为标准正态分布。,概率p=95. 45

19、%,概率p=68.27% 等于概率曲线与横坐标围成的面积,x,f(x),概率p=99.73%,随机变量x的取值,拐点,正态分布曲线,t 分布 均匀分布 三角分布 反正弦分布,7、服从正态分布的随机变量的基本性质 单峰性 有界性 对称性 抵偿性,p（-a X a ） 1 置信区间：-a ,a或 ; 置信概率（置信水平/置信度）：p 置信因子（数）： k 超差（出）概率（显著水平/显著度）: a为置信区间的半宽度。,8.常见重要统计术语,对于正态分布 k 与 p 的关系 当p1时： 均匀分布： 三角分布： 反正弦分布：,对于t分布，置信因子便是其临界值：tp（),9.相关与回归,四、抽样技术,基本

20、概念 抽样原则 抽样方法 抽样检查 抽样方案 合格判定 抽样检查的风险 抽样检查特性曲线（OC曲线）,基本概念 个体（单位产品）：研究对象的基本单元； 总体（批）：研究对象的全体； 样本：从总体中抽取若干个个体所构成的集体； 样本容量：样本的大小，样本中含有个体的数目； 抽样： 从总体中抽取若干个个体作为样本的过程； 抽样检查：通过抽样并根据检查结果判断批是否合格的过程。,四、抽样技术,抽样原则 代表性：所抽样本的性能应能反映总体的性能； 随机性：抽样过程不能有意识抽哪些、不抽哪些。,抽样方法 简单随机抽样：“从含有N个个体的总体中抽取n个个体，使包含有n个个体的所有可能的组合被抽取的可能性都

21、相等”。（ GB/T 10111-88） 系统随机抽样 分层随机抽样 另外，还有分步（或分段）随机抽样和整群随机抽样。,抽样检查 计数抽样检查 计量抽样检查,抽样方案 确定样本容量和判定数的一组规定称为抽样方案。 抽样方案常用两个数字（n，c）表示，n为样本容量，c为合格判定数。,合格判定 抽样是从交验批N件产品中随机抽取n件产品构成样本，而后对其进行检验，按照标准，预先确定一个合格判定数c，如果样本中的不合格品数pc时，判该批合格，若pc，判该批不合格。,抽样检查的风险 拒真风险（也称为第类错误）：根据抽样检查结果，把好的批，判为不合格，拒真概率用 表示； 纳伪风险（也称为第类错误）：把不好

22、的批判为合格，纳伪概率用表示。 显然，拒真对供方不利，纳伪对需方不利, 、应能为双方接受。,抽样检查特性曲线（OC曲线） 以不合格品率 p 为横座标，以接收概率 L（p）为纵座标，则L（p）随 p 变化的曲线为抽样方案的抽样检查特性曲线（OC曲线） 对任何方案都有L（0）= 1，L（1）= 0，任何方案的OC曲线 都通过（0.1）、（1.0）两点。,L(p) 1 0 p0 p 理想OC曲线 p p0 p p0,p0 ：合格质量水平 P1 ：不合格质量水平（极限质量水平） 通常取5% 通常取10%,五、数据处理,原则 等精度、不等精度测量与权 有效数字及其运算 数值修约,原则 等精度、不等精度测

23、量与权 等精度测量，一般指标准差相等的测量； 权的定义：p 加权平均值：,五、数据处理,有效数字及其运算 有效数字：若某近似数的误差绝对值不大于该数末位的1的一半时，则从第一个不是零的数字算起到最末一位都是有效数字。 例： 0.33-0.333 =0.0030.005 0.01 0.005 有效数字的表示：k10m 式中 m：任意符号的任意整数或零 k：不小于1而小于10的任意数，其位数即有效数字的位数。,有效数字的运算 加、减：以有效数字末位数的数量级最大者为准，其余多取1位，结果的末位数的数量级同为准者。 乘、除、乘方、开方：以有效数字位数最少者为准，其余多取1位，结果的有效数字的位数同为

24、准者。 注：如运算结果尚需参与下一步运算，则可多保留一位。,数值修约 修约间隔 k10n k 为1-9中的任意整数（通常取1，2或5） n 为正或负整数或零 修约规则 修约误差,六、测量误差,定义：测量误差=测得值-真值 x = x - x 0 相对误差： 误差的来源 理论、方法、环境、器具、人员 误差的分类 系统误差 随机误差 误差的合成 代数和 绝对值和 方和根,七、测量不确定度,引言 定义 测量不确定度的来源 分类 评定流程,七、测量不确定度,引言 什么是测量不确定度？ 为什么要研究测量不确定度？ 为什么要用测量不确定度取代传统的测量误差？ “测量不确定度表示指南”（GUM）的问世。,定

25、义：与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。 参数：可以是标准差或其倍数，也可以是给定置信概率的置信区间的半宽度。 标准测量不确定度：以标准差表示的测量不确定度。,2.测量不确定度的来源 被测量的定义不完整； 实现被测量定义的方法不理想； 取样的代表性不够； 对环境条件影响认识不足或对环境条件的测量与控制不完善； 对模拟仪表的读数存在人为偏移； 测量仪器的计量性能局限性； 测量标准或标准物质的值不准； 引用数据或参量不准； 测量方法和测量程序的近似和假定； 在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。,3.分类 根据评定方法分类： A类用统计方法评定的不确定

26、度分量 B类用非统计方法评定的不确定度分量,4.评定流程 建立数学模型 Y=f（ X1 ， X2 ， XN ） Y：待求量，亦称输出量； Xi ：Y的不确定度的来源量，亦称输入量。,求最佳估计值 第一种方法： 第二种方法： 当 y是 xi 的线性函数时，两种方法结果相同； 当 y是 xi 的非线性函数时，第一种方法较好。 相对测量不确定度,列不确定度分量的表达式,称为不确定度传播系数或灵敏系数， 其含义是：,当 xi 变化 1个单位值时所引起 y 的变化值,A 类评定 设：xi ， xik，k = 1n 自由度： = n -1 注：GUM中：,B 类评定 可用信息 以前的测量数据； 有关资料与

27、仪器特性的知识和经验； 制造厂的技术说明书； 校准或其他证书与技术文件提供的数据； 引自手册的数据。,B 类评定 根据可用信息源得出置信区间半宽度a 或扩展不确定度U ，再利用u（xj）=a / k （ k为置信因子）或 u（xj）=U/ k （ k为包含因子），由确定k而得出u（xj） 自由度：,测量不确定度的合成,:协方差；,：相关系数,若,若,合成不确定度的自由度 c 亦称为有效自由度eff,扩展不确定度 合成标准不确定度与数大于1的因子（k）的乘积，通常为以某量的估计值为中心具有特定包含概率的对称包含区间的半宽度。 U=kuc ，k为包含因子 包含因子k 的确定 直接给出k 值 k =

28、 tp （ c ） 根据分布和相应的置信概率求k,测量不确定度的报告 给出尽可能多的信息 一般用扩展不确定度，只在下列情况用合成不确定度： 计量学基础研究 基本常数测量 复现SI单位的国际比对,例： ms=100.021 47g, uc=0.35mg; ms=100.021 47(35)g ms=100.021 47(0.000 35)g ms=(100.021 47 0.000 35)g,不确定度的有效数字不宜超过二位； 不确定度有单位，应与测得值的单位相同； 不确定度末位的数量级应与测得值的末位数的数量级相同。 注： 不确定度取大不取小； 自由度取小不取大。,ISO/IEC 17025 5

29、.9.1推荐有5种方法用于质量控制。 方法 a ：定期使用有证标准物质或次级标准物质进行内部质量控制。 由于有证标准物质或次级标准物质（其量值由有证标准物质传递出）的量值和不确定度是已知的，且经过溯源，所以在质控中可把它作为“标准” 监控试样是否超差。 控制限一般取标物中某一组分分析结果与给定参考值之差的绝对值在其2倍标准差范围内为满意。,八、测量/校准结果的质量控制,方法 b：利用实验室间比对或能力验证。 （详见“能力验证”部分） 方法 c：利用相同或不同方法进行重复检测或校准 利用相同方法进行重复检测校准，主要是重 复性检验，判据是, 利用不同方法主要是复现性检验，其判据为 U1 和 U2

30、 是两种方法在 p = 95% 时的扩展不确定度,方法 d：对存留物品进行再检测或校准 同样属于重复性检验（包括对不同操作者两次测量结果的比较）判据仍可用：,方法 e：分析一个物品不同特性结果的相关性 利用同一物品不同技术指标间的相关分析，可以得出相关指标间的函数关系或经验公式。即可用已知（测）的结果来监控相关的结果。,九、能力验证,概念 能力验证的目的和作用 能力验证的类型 量值比对 检测比对 样品对的检测比对,九、能力验证,概念 能力验证（PT）：利用实验室间比对验证实验室的检测/校准能力， 以及对其进行持续监控的技术活动。 能力验证的目的和作用 能力验证的类型 量值比对 检测比对 已知量值比对 分割样品检测比对 部分过程比对 定性比对,量值比对 大循环 分段循环 逐步循环 结果判断 En1满意， En 1不满意。 En小不能说明该实验室的不确定度就小。,检测比对 结果判断,样品对的检测比对 标准化总合 ( T ) 和标准化差值 ( D ),