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1、高临界温度超导体临界温度的电阻测量法 实验目的：1利用动态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系。2通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度、测温及控温的原理和方法。3学习利用四端子法测量超导材料电阻和热电势的消除等基本实验方法以及实验结果的分析与处理。4选用稳态法测量临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系并与动态进行比较。实验仪器：低温恒温器 实验用的恒温器如图1所示，均温块是一块经过加工的紫铜块，利用其良好的导热性能来取得较好的温度均匀区，使固定在均温块上的样品和温度计的温度趋于一致。铜套的作用是使样品与外部环境隔离，减小样品温度波动。提拉杆采用低
2、热导的不锈钢管以减少对均温块的漏热，经过定标的铂电阻温度计及加热器与均温块之间既保持良好的热接触又保持可靠的电绝缘。 图1 低温恒温器图 图2 高Tc超导体电阻温度特性测量仪工作原理示意图测量仪器它由安装了样品的低温恒温器，测温、控温仪器，数据采集、传输和处理系统以及电脑组成，既可进行动态法实时测量，也可进行稳态法测量。动态法测量时可分别进行不同电流方向的升温和降温测量，以观察和检测因样品和温度计之间的动态温差造成的测量误差以及样品及测量回路热电势给测量带来的影响。动态测量数据经测量仪器处理后直接进入电脑-记录仪显示、处理或打印输出。实验原理：1. 临界温度Tc的定义及其规定超导体具有零电阻效
3、应，通常把外部条件（磁场、电流、应力等）维持在足够低值时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度。实验表明，超导材料发生正常超导转变时，电阻的变化是在一定的温度间隔中发生，而不是突然变为零的，如图3所示。起始温度Ts（Onset Point）为RT曲线开始偏离线性所对应的温度；中点温度Tm（mid Point）为电阻下降至起始温度电阻Rs的一半时的温度；零电阻温度为电阻降至零时的温度。而转变宽度T定义为Rs下降到90及10所对应的温度间隔。对于高Tc氧化物超导体，由于其转变宽度较宽，目前发表的文章中一般均给出零电阻温度T（R0）的数值，有时甚至同时给出上述的起始温度、中点温度及零电阻温度。而所谓零
4、电阻在测量中总是与测量仪表的精度、样品的几何形状及尺寸、电极间的距离以及流过样品的电流大小等因素有关，因而零电阻温度也与上述诸因素有关。2. 样品电极的制作目前所研制的高Tc氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料，即使是精心制作的电极，电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧姆，这与零电阻的测量要求显然是不符合的。为消除接触电阻对测量的影响，常采用图4所示的四端子法。两根电流引线与直流恒流电源相连，两根电压引线连至数字电压表或经数据放大器放大后接至-记录仪，用来检测样品的电压。按此接法，电流引线电阻及电极1、4与样品的接触电阻与2、3端的电压测量无关。2、3两电极与样品间存在接触电阻，通向电压表的引
5、线也存在电阻，但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性，吸收电流极小，因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响。按此法测得电极2、3端的电压除以流过样品的电流，即为样品电极2、3端间的电阻。3. 普通恒温器控温法利用一般绝热的恒温器内的电加热器的加热功率来平衡液池冷量，从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中间温度上。改变加热功率，可使平衡温度升高或降低。由于样品及温度计都安置在恒温器内并保持良好的热接触，因而样品的温度可以严格控制并被测量。这样控温方式的优点是控温精度较高，温度的均匀性较好，温度的稳定时间长。4. 热电势及其消除用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现，即使没有电流流过样品，电压
6、端也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降。而对于高Tc超导样品，能检测到的电阻常在105101之间，测量电流通常取1至100mA左右，取更大的电流将对测量结果有影响。据此换算，由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在102103之间，因而热电势对测量的影响很大，若不采取有效的测量方法予以消除，有时会将良好的超导样品误作非超导材料，造成错误的判断。（1）对于动态测量。应将样品制得薄而平坦。样品的电极引线尽量采用直径较细的导线，例如直径小于0.1mm的铜线。电极引线与均温块之间要建立较好的热接触，以避免外界热量经电极引线流向样品。同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接，以减少热弛豫带来的
7、误差。另一方面，温度计的响应时间要尽可能小，与均温块的热接触要良好，测量中温度变化应该相对地较缓慢。对于动态测量中电阻不能下降到零的样品，不能轻易得出该样品不超导的结论，而应该在液氮温度附近，通过后面所述的电流换向法或通断法检查。（2）对于稳态测量。当恒温器上的温度计达到平衡值时，应观察样品两侧电压电极间的电压降及叠加的热电势值是否趋向稳定，稳定后可以采用如下方法。电流换向法：将恒流电源的电流反向，分别得到电压测量值A、B，则超导材料测电压电极间的电阻为 (44-3）电流通断法：切断恒流电源的电流，此时测电压电极间量到的电压即是样品及引线的积分热电势，通电流后得到新的测量值，减去热电势即是真正
8、的电压降。若通断电流时测量值无变化，表明样品已经进入超导态。预习思考题：1:样品的电极为什么一定要制作成如图所示的四端子接法?假定每根引线的电阻为0.1，电极与样品间的接触电阻为0.2，数字电压表内阻为10，试用等效电路分析当样品进入超导态时，直接用万用表测量与采用图接法测量有何不同?答： 端子接法可以很巧妙地利用电压表的高内阻来降低接点接触电阻对超导体电阻的影响。若直接用万用表测量，引线及接触电阻串联，测量值.若用四段子接法，相当于超导体中间部分与电压表并联，再与剩下的超导部分及引线串联最后接入恒流源中，由于超导体在超导状态下电阻为0，因此并联部分相对引线分压几乎为0，即，所以理想情况下测量
9、值2:设想一下，本实验适宜先做动态法测量还是稳态法测量?为什么?答： 应该先做动态测量。因为动态测量方便，可以很快测出温度间隔较小的数据并绘制出大体的图。稳态测量可能更精确，但由于测量过程繁琐，只能选取适当的温度进行测量，这时刚好可以利用之前动态测量所绘制的图来选择静态测量温度点，使得在超导转变时温度间隔足够小来提高精度，而其他线性区则可选用较大温度间隔避免浪费时间。实验步骤：由于实验中温度最小值达不到77.4.且实验仪器不能加热。无法完成原理三中的控温法。故只做了动态测量。（1）动态测量的步骤1.打开仪器和超导测量软件。2.仪器面板上测量方式选择“动态”，样品电流换向方式选择“自动”，分别测
10、出正温度设定逆时针旋到底。3.在计算机界面启动“数据采集”。4.调节“样品电流”至80mA。5.将恒温器放入装有液氮的杜瓦瓶内，降温速率由恒温器的位置决定。直至泡在液氮中。6.仪器自动采集数据，画出正反向电流所测电压随温度的变化曲线，最低温度到77K。7.点击“停止采集”，点击“保存数据”，给出文件名保存，降温方式测量结束。8.重新点击“数据采集”将样品杆拿出杜瓦瓶，作升温测量，测出升温曲线。9.根据软件界面进行数据处理。（2）实验内容1利用动态法在电脑-记录仪上分别画出样品在升温和降温过程中的电阻温度曲线。2对实验数据进行处理、分析。3对实验结果进行讨论。数据处理：原始数据太多，这里只给出图
11、I=80mA时的数据测量：实验时温度降时从282.10到79.10。升时从78.90到277.40.先由 计算出R的大小，然后得到下面的R-T图。时的动态测量：由图像可知降温时零电阻温度中点温度起始温度由图像可知升温时零电阻温度中点温度起始温度由图分析可得：在温度低于110k时，电阻接近于零。温度到达110后温度陡然变化。中间快速增大的部分就是转变区域，转变宽度。综合上述的升降温过程，可知该超导体近似数据为零电阻温度中点温度起始温度扩展：实验中还有以下的猜想，由于准备不充分，没有完成1；可以测量不同电流作用下，R-T曲线的区别。2；可以测量降温快慢与浸入液氮深度之间的关系（需要量筒）。误差分析
12、：1；液氮是用保温杯所装，漏热多，影响温度梯度场，不利于样品温度的稳定。2；仪器误差：也许与电极距离、流过电流大小有关。3；样品各处温度分布不均匀。对热电势的影响随着升降温速度的变化及变相点的出现可能有不同变化。思考题：1.本实验的动态法升降温过程获得的-曲线有哪些具体差异。为什么会出现这些差异。答：降温曲线与升温曲线大致相同，只是向左平移了一点。可知相同电阻时降温测量中所测得的温度较低是的单值函数，因此两者极其相似，但由于是动态测量，温度传感器与被测电阻均处在温度梯度场中，因此所测得的温度会稍稍偏向外界温度。对于降温测量所测温度应偏低，对于升温测量所测温度则会偏高，这样降温曲线会相对升温曲线向左偏移。2.给出实验所用样品的超导起始温度、中间温度和零电阻温度，分析实验的精度。答： 样品的超导起始温度、中间温度和零电阻温度取升降温曲线的平均值：零电阻温度中点温度起始温度。由于只有2组数据，这两组数据分别偏大偏小，取平均可减小此误差，但是由于没有进行稳态实验，数据过少。计算这2组数据的不确定度没有多大意义，但从不同电流的-曲线叠加图中可以大体判断转变温度有3K左右的波动范围。实验精度估计在3K左右。