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1、 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食品添加剂食品添加剂 叶绿素铜钠盐叶绿素铜钠盐 QB 3783-1999 Food additive Sodium copper chlorophyllin 本标准适用于有机溶剂提取蚕沙 本标准适用于有机溶剂提取蚕沙(即蚕粪即蚕粪)并经皂化、铜代所得的粉状叶绿素铜钠盐并经皂化、铜代所得的粉状叶绿素铜钠盐, 在食品工业上作为着色用。在食品工业上作为着色用。 分子式 分子式 分子量 分子量 铜叶绿酸三钠 铜叶绿酸三钠 C34H31O6N4CuNa3 724.17 铜叶绿酸二钠 铜叶绿酸二钠 C34H30O5N4CuNa2 684.16 1 技术要求技
2、术要求 1.1 外观外观 本品为墨绿色的粉末。易溶于水本品为墨绿色的粉末。易溶于水, 略溶于醇和氯仿。水溶液透明、无沉淀。略溶于醇和氯仿。水溶液透明、无沉淀。 1.2 项目和指标项目和指标 项项 目目 指指 标标 pH 9.010.7 1 E 405nm 568 1cm 消光比值消光比值 3.24.0 总铜总铜(Cu), 4.06.0 游离铜游离铜(Cu), 0.025 砷砷(As), 0.0002 铅铅(Pb), 0.0005 干燥失重干燥失重, 4.0 硫酸灰分硫酸灰分, 36.0 2 试验方法试验方法 2.1 鉴别 鉴别 2.1.1 物理性状物理性状 为墨绿色粉未。易溶于水 为墨绿色粉未
3、。易溶于水,略溶于醇和氯仿略溶于醇和氯仿,微溶于乙醚。偏酸性微溶于乙醚。偏酸性(pH6.5 以下以下)。如。如 果钙离子存在时则有沉淀析出。果钙离子存在时则有沉淀析出。 2.1.2 吸收峰的测定吸收峰的测定 取样品取样品 0.1g 溶于水溶于水,并稀释至并稀释至 100 ml。此液最大吸收峰为。此液最大吸收峰为 405nm 与与 630nm,消光值之比消光值之比 E 40jnm/E 630nm 为为 3.24.0。 2.1.3 铜钠离子试验铜钠离子试验 将样品灼烧灰化后溶于 将样品灼烧灰化后溶于 10m1 3N 盐酸中盐酸中,在水浴上加热使溶解在水浴上加热使溶解,过滤后稀释至过滤后稀释至 10
4、mL, 以此为试液以此为试液,进行如下试验。进行如下试验。 a. 取试液作焰色试验。开始呈绿色 取试液作焰色试验。开始呈绿色,后呈黄色。后呈黄色。 b. 取试液 取试液 5ml,加入加入 0.1二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 05mL 时时,产生褐红色沉淀。产生褐红色沉淀。 2.2 pH 用重蒸馏水把样品配成用重蒸馏水把样品配成 1溶液溶液,用酸度计测定其用酸度计测定其 pH 为为 9.010.7。 2.3 叶绿素铜钠盐百分消光系数及消光比测定 叶绿素铜钠盐百分消光系数及消光比测定 2.3.1 试剂和溶液试剂和溶液 磷酸盐缓冲液的制备： 磷酸盐缓冲液的制备：(pH7.5)
5、取取 0.15M 磷酸氢二钠磷酸氢二钠(GB 1263-77 分析纯分析纯)21 份与份与 0.15M 磷酸二氢钾磷酸二氢钾(GB 1274-77 分析纯分析纯)4 份混合。份混合。 2.3.2 仪器设备 仪器设备 751 分光光度计。分光光度计。 仪器波长校正方法： 仪器波长校正方法： 标准液的配制： 标准液的配制： a. 硫酸铜 硫酸铜(CuSO45H2O) 2Og 用水溶解用水溶解,加入硫酸加入硫酸 lOml,用水稀释成用水稀释成 1000ml,以水作以水作 空白对照。空白对照。 用 用 1cm 比色杯在分光光度计上测定：比色杯在分光光度计上测定： 波长 波长(nm) 消光值 消光值 6
6、20 0.1125 X 630 0.143 100=5以下以下 X 为校正值。为校正值。 0.143 640 0.180 b. 铬酸钾 铬酸钾(K2 Cr O4) (HG 3-918-76)：分析纯：分析纯,0.04g,以以 0.05N 氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液 溶解溶解,并以并以 0.05N 氢氧化钾溶液稀释成氢氧化钾溶液稀释成 1000mL 以水作空白对照以水作空白对照,1cm 比色杯在分光光度计上比色杯在分光光度计上 测定。测定。 波长波长(nm) 消光值消光值 400 0.396 X 404.7 0.288 100=5以下以下 X 为校正值。为校正值。 0.288 2.3.3 测定手续
7、 测定手续 称取经 称取经 105干燥干燥 1 小时的样品小时的样品 0.1g(称准至称准至 0.0002g)加水溶解加水溶解,移入移入 100ml 容量瓶中容量瓶中 加水至刻度摇匀。再将上述水溶液以加水至刻度摇匀。再将上述水溶液以 pH7.5 磷酸盐缓冲液磷酸盐缓冲液,稀释稀释 100 倍摇匀倍摇匀,即为即为 0.001 溶液溶液,用分光光度计测定用分光光度计测定,在在 15 分钟以内以分钟以内以 1cm 的比色杯在的比色杯在 405nm 与与 630nm 波长测定消光 值 波长测定消光 值 (E),以缓冲液作空白对照。以缓冲液作空白对照。 2.3.4 计算公式 计算公式 2.3.4.1 1
8、 E 405nm=消光值消光值1000 (1) 1cm 式中：式中：1000试样试样 1mg 折算到折算到 1g 的系数。的系数。 2.3.4.2 E405 nm 消光比消光比= (2) E630 nm 2.4 总铜含量测定 总铜含量测定 2.4.1 试剂和溶液试剂和溶液 硝酸 硝酸(GB 62678)：分析纯；：分析纯； 硫酸 硫酸(GB 62577): 优级纯优级纯,比重比重 1.835; 柠檬酸铵 柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：柠檬酸铵乙二胺四乙酸二钠溶液：柠檬酸铵 20g 及乙二胺四乙酸二钠及乙二胺四乙酸二钠(GB 140178) 5g 溶于溶于 100mL 水中；水中； 硫酸 硫酸
9、(GB 62577):2N 溶液；溶液； 氨水 氨水(GB 63177)：分析纯：分析纯,1:1 溶液；溶液； 苯酚红 苯酚红(HG 395976):0.1乙醇溶液；乙醇溶液； 二乙基二硫代氨基甲酸钠二乙基二硫代氨基甲酸钠(HG 396276)：O.1溶液溶液,贮存冰箱中可用一周；贮存冰箱中可用一周； 四氯化碳 四氯化碳(GB 68879)：化学纯：化学纯,或氯仿或氯仿(GB 68278)：分析纯；：分析纯； 铜标准试液：称取硫酸铜 铜标准试液：称取硫酸铜(GB 66578,分析纯分析纯)0.1964g, 加加 2N 硫酸溶解并定容至硫酸溶解并定容至 500ml,应用时再作应用时再作 10 倍
10、稀释倍稀释,每毫升相当于铜每毫升相当于铜 lOg。 2.4.2 操作方法 操作方法 2.4.2.1 样品预处理样品预处理 称取样品 称取样品 0.lg(称准至称准至 0.0002g)于于 500ml 凯氏烧瓶中凯氏烧瓶中,加水少许湿润加水少许湿润,加硝酸加硝酸 15ml,放放 置片刻置片刻,沿瓶壁缓缓加入硫酸沿瓶壁缓缓加入硫酸 5mL,加热至瓶内液体出现棕色时加热至瓶内液体出现棕色时,继续滴加硝酸至有机质继续滴加硝酸至有机质 全部分解全部分解,溶液应呈淡蓝色溶液应呈淡蓝色,放冷、加水放冷、加水 50ml,继续加热除去残余硝酸继续加热除去残余硝酸,至产生白烟后维至产生白烟后维 持持 5 分钟分钟
11、,放冷、定容至放冷、定容至 lOOml,再将上述消化液稀释再将上述消化液稀释 100 倍备用倍备用,每毫升相当样品每毫升相当样品 10g。 2.4.2.2 测定方法 测定方法 精密吸取上述消化液 精密吸取上述消化液 20ml,置于置于 125ml 分液漏斗中。另精密吸取标准液分液漏斗中。另精密吸取标准液 O、0.5、1.0、 1.5、2.0、2.5ml(相当铜相当铜 0、5、10、15、20、25g)分别置于分别置于 125ml 分液漏斗中。各加分液漏斗中。各加 2N 硫酸至硫酸至 20ml,上述样品及标准液、空白液中各加柠檬酸铵上述样品及标准液、空白液中各加柠檬酸铵- 乙二胺四乙酸二钠溶液乙
12、二胺四乙酸二钠溶液 5ml 及苯酚红指示剂及苯酚红指示剂 3 滴滴,混匀混匀,以以 1:1 氨水调至氨水调至 pH 9(即由红变黄再变红即由红变黄再变红),加入铜试剂加入铜试剂 1ml, 准确加入四氯化碳或氯仿准确加入四氯化碳或氯仿 10ml,剧烈振摇剧烈振摇 2 分钟分钟,静置分层后静置分层后,将四氯化碳或氯仿层用脱将四氯化碳或氯仿层用脱 脂棉滤入脂棉滤入 2cm 比色杯中比色杯中,以以 0 管调节零点管调节零点,于波长于波长 440 nm 测消光值测消光值,绘制标准曲线。绘制标准曲线。 2.4.2.3 计算 计算 A 铜铜= 100 (3) 1 20 W10001000 100 100 式
13、中：式中：A 为样品测定微克数；为样品测定微克数； W 称样重量称样重量,g。 2.5 游离铜测定 游离铜测定 2.5.1 试剂和溶液试剂和溶液 盐酸 盐酸(GB 62277)：lN 溶液；溶液； 其余同总铜测定试剂。 其余同总铜测定试剂。 2.5.2 操作方法 操作方法 2.5.2.1 样品处理：准确称取样品样品处理：准确称取样品 0.1g,加水约加水约 50ml 溶解后溶解后,以以 lN 盐酸调至盐酸调至 pH4.0,定容定容 至至 100ml 过滤。过滤。 2.5.2.2 测定方法：同总铜。 测定方法：同总铜。 2.5.2.3 计算： 计算： A 100 游离铜游离铜= (3) V2 W
14、 10001000 V1 式中：式中：W 称样重量称样重量,g; V1 定容体积定容体积,mL V2 取样体积取样体积,mL; A 样品测定微克数。样品测定微克数。 2.6 砷含量测定 砷含量测定 2.6.1 试剂和溶液试剂和溶液 盐酸 盐酸(GB 62277)：分析纯；：分析纯； 硝酸 硝酸(GB 62678)：分析纯：分析纯; 硫酸 硫酸(GB 62577)：优级纯：优级纯,1:1 溶液；溶液； 碘化钾碘化钾(GB 127277)：分析纯：分析纯,16.5溶液溶液; 氯化亚锡 氯化亚锡(GB 63878)：分析纯：分析纯,40盐酸溶液；盐酸溶液； 无砷金属锌无砷金属锌(HGB 307359
15、):分析纯；分析纯； 乙酸铅棉花按 乙酸铅棉花按 GB 60377制剂及制品制备方法配制制剂及制品制备方法配制; 砷标准溶液按 砷标准溶液按 GB 60277杂质标准溶液制备方法配制杂质标准溶液制备方法配制,稀释稀释 100 倍后使用。倍后使用。1ml 相当相当 于于 0.001mg 砷。砷。 2.6.2 测定手续 测定手续 称取样品 称取样品 5g(准确至准确至 0.1g)放入放入 500ml 凯氏烧瓶中凯氏烧瓶中,加水适量使之溶解加水适量使之溶解,加硝酸加硝酸 15ml,放放 置片刻置片刻,加硫酸加硫酸 10mL,玻珠数粒玻珠数粒,加热至瓶中液体开始变成棕色时加热至瓶中液体开始变成棕色时,
16、不断沿瓶壁滴加硝酸不断沿瓶壁滴加硝酸 至溶液呈蓝色或蓝绿色至溶液呈蓝色或蓝绿色,放冷放冷,加水约加水约 50ml,再加热至冒白烟再加热至冒白烟 510 分钟后分钟后,放冷、转入放冷、转入 100m1 容量瓶中容量瓶中,冷后加水至刻度冷后加水至刻度,摇匀摇匀,备用。 备用。 精密吸取上述样品消化液 精密吸取上述样品消化液 50ml(相当原样品相当原样品 2.5g) 置于置于 150 ml 锥形瓶中。另精密吸取锥形瓶中。另精密吸取 砷标准溶液砷标准溶液 0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL(相当砷相当砷 0、2、4、6、8、10g) 分别置于分别置于 150ml 锥形瓶中。加水至锥形瓶
17、中。加水至 40mL,并加并加 1:1 硫酸硫酸 10mL 于样品消化液、试剂空白液及砷标准溶 液 于样品消化液、试剂空白液及砷标准溶 液 中中,各加各加 16.5碘化钾溶液碘化钾溶液 3mL,酸性氯化亚锡溶液酸性氯化亚锡溶液 0.5mL,混匀混匀,静置静置 15 分钟。加入锌粒分钟。加入锌粒 5g, 立即分别塞上装有乙酸铅棉花的玻璃弯管立即分别塞上装有乙酸铅棉花的玻璃弯管,并使弯管尖端插入盛有银盐溶液并使弯管尖端插入盛有银盐溶液4mL的的10mL具具 塞刻度试管内塞刻度试管内,室温下反应室温下反应 1 小时后取下试管小时后取下试管,加氯仿补足加氯仿补足 4mL,再转入再转入 1cm 比色杯中
18、比色杯中,以以 0 管 调 管 调 节零点节零点,于波长于波长 540nm 测消光值测消光值,绘制标准曲线比较。绘制标准曲线比较。 2.6.3 计算计算 A1000 砷砷(mg/kg)= (5) V2 W1000 V1 式中式中: A 测定用样品消化液中的砷含量测定用样品消化液中的砷含量,g; W 样品重量样品重量,g; V1 样品消化液的总体积样品消化液的总体积,mL; V2 测定用样品消化液的体积测定用样品消化液的体积,mL。 2.7 铅含量测定 铅含量测定 2.7.1 试剂和溶液 试剂和溶液 氨水 氨水(GB 63l77),分析纯分析纯,1:1 溶液；溶液； 盐酸 盐酸(GB 62277
19、)：6N 溶液；溶液； 苯酚红 苯酚红(HG 395976)：0.1乙醇溶液；乙醇溶液； 柠檬酸铵 柠檬酸铵:分析纯分析纯,20溶液；溶液； 盐酸羟胺 盐酸羟胺(HG 396776)：化学纯：化学纯,20溶液；溶液； 氰化钾：分析纯 氰化钾：分析纯,10溶液；溶液； 氯仿 氯仿(GB 68278)：分析纯；：分析纯； 硝酸 硝酸(GB 62678)：分析纯：分析纯, 1溶液；溶液； 双硫腙 双硫腙(HGB 334360) ：分析纯：分析纯,称取双硫腙称取双硫腙 50mg,加氯仿至加氯仿至 100ml。以此为贮存液。以此为贮存液,临临 用时取此液用时取此液 4.5mL,用氯仿稀释至用氯仿稀释至
20、100 ml,此液在波长此液在波长 510nm 分光光度计测定其透光率在分光光度计测定其透光率在 70 左右。双硫腙应用液配制左右。双硫腙应用液配制(70透光率透光率): 10(2-1g70) 1.55 V= = (6) E E 式中：式中：V 双硫腙贮存液毫升数；双硫腙贮存液毫升数； E 双硫腙贮存液在波长双硫腙贮存液在波长 510 nm 的消光值。的消光值。 铅标准溶液铅标准溶液(按按 GB 60277 配制配制).稀释稀释 10 倍后使用。倍后使用。1ml 相当于相当于 0.01mg。 2.7.2 测定手续 测定手续 精密吸取上述砷测定时制备样品消化液 精密吸取上述砷测定时制备样品消化液
21、 20ml(相当于样品相当于样品 1g)及相同量的试剂空白液及相同量的试剂空白液, 分别置于分别置于 125ml 分液漏斗中分液漏斗中,各加水至各加水至 20ml,另精密吸取铅标准溶液另精密吸取铅标准溶液 0、0.1、0.2、0.3、 0.4、0.5m1(相当铅毫相当铅毫 0、1、2、3、4、5g)分别置于分别置于 125ml 分液漏斗中分液漏斗中,各加各加 1硝酸至硝酸至 20ml,于样品消化液、试剂空白液及铅标准溶液中各加于样品消化液、试剂空白液及铅标准溶液中各加 20柠檬酸铵溶液柠檬酸铵溶液 2ml,20盐酸羟盐酸羟 胺溶液胺溶液 1ml,苯酚红指示液苯酚红指示液 2 滴滴,用氨水调节至
22、红色用氨水调节至红色,再各加再各加 10氰化钾溶液氰化钾溶液 2ml,混匀。各正混匀。各正 确加入双硫腙应用液确加入双硫腙应用液 5ml,剧烈振摇剧烈振摇 1 分钟分钟,静置分层后静置分层后,经脱脂棉将氯仿层滤入经脱脂棉将氯仿层滤入 1cm 比色杯比色杯 中中,以以 0 管调节零点管调节零点,于波长于波长 510nm 测消光值测消光值,绘制标准曲线比较。绘制标准曲线比较。 2.7.3 计算 计算 A1000 铅铅(mg/kg)= (7) V2 W1000 V1 式中：式中：A 样品中的铅含量样品中的铅含量,g; W 样品重量样品重量,g; V1 样品定容体积样品定容体积,ml V2 取样品消化
23、液体积取样品消化液体积,ml。 2.8 干燥失重测定 干燥失重测定 2.8.1 测定手续测定手续 取试样 取试样 1g(称准至称准至 0.0002g)置于置于 105烘箱中烘烘箱中烘 4 个小时个小时,冷却称重冷却称重,反复至恒重。反复至恒重。 2.8.2 计算 计算 G1-G2 干燥失重干燥失重= 100 (8) G 式中：式中：G1 皿加试样重皿加试样重,g； G2 干燥后皿加试样重干燥后皿加试样重,g; G 试样重试样重,g。 2.9 硫酸灰分测定 硫酸灰分测定 2.9.1 试剂和溶液试剂和溶液 硫酸硫酸 (GB 62577):分析纯。分析纯。 2.9.2 测定手续 测定手续 精确称取样
24、品 精确称取样品 1g(称准至称准至 0.01g)置已知重量的坩锅中置已知重量的坩锅中,灼烧炭化灼烧炭化,放冷放冷,小心加入硫小心加入硫 酸酸 0.51mL, 使之仅湿润 使之仅湿润,灼烧至干灼烧至干,然后移入高温炉中加热然后移入高温炉中加热 800至完全灰化为止至完全灰化为止,恒恒 重。重。 2.9.3 计算 计算 G 硫酸灰分硫酸灰分= 100 (9) W 式中：式中：G 灰分重量灰分重量,g; W 样品重量样品重量,g。 3 验收规则 验收规则 3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验, 生产厂应该保证所有出厂的产品均符合生产厂应该保证所有出厂的
25、产品均符合 本标准的要求本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。每批出厂的产品都应附有质量证明书。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验, 检验其指标是否符合本标准的要求。检验其指标是否符合本标准的要求。 3.3 取样方法：每批样品以五瓶法采样。每瓶中取 取样方法：每批样品以五瓶法采样。每瓶中取 10g 样品样品,将选取的试样迅速混匀将选取的试样迅速混匀,分分 装于两个清洁、干燥、有磨口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签注明：生产厂名称、产品名装于两个清洁、干燥、有磨口塞的广口瓶
26、中。瓶上粘贴标签注明：生产厂名称、产品名 称、批号、取样日期。一瓶送化验室分析称、批号、取样日期。一瓶送化验室分析,一瓶密封保存一瓶密封保存 6 个月个月,以备仲裁分析用。以备仲裁分析用。 3.4 如果检验中有一项指标不符合本标准时如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装瓶中选取样品进行应重新自两倍量的包装瓶中选取样品进行 核验核验,产品重新检验的结果产品重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批不能验收。则整批不能验收。 3.5 如供需双方对产品发生异议需仲裁时如供需双方对产品发生异议需仲裁时,可由双方协商选定仲裁单位可由双方
27、协商选定仲裁单位,按照本标准规按照本标准规 定的验收规定和检验方法进行。定的验收规定和检验方法进行。 4 包装、标志、贮存及运输 包装、标志、贮存及运输 4.1 叶绿素铜钠盐用棕色瓶装叶绿素铜钠盐用棕色瓶装,每瓶净重每瓶净重 0.10.5kg。 。 4.2 每瓶叶绿素铜钠盐上有说明书。内容包括：生产厂名、产品名称、批号、生产日每瓶叶绿素铜钠盐上有说明书。内容包括：生产厂名、产品名称、批号、生产日 期、技术条件、使用方法、贮存条件期、技术条件、使用方法、贮存条件,并注有“食品添加剂”字样。并注有“食品添加剂”字样。 4.3 叶绿素铜钠盐装瓶后 叶绿素铜钠盐装瓶后,再装在瓦楞纸箱内再装在瓦楞纸箱内
28、,每一箱上贴有标志每一箱上贴有标志,注明：注明： 生产厂名、产品名称、商标、批号、生产日期、毛重、净重 生产厂名、产品名称、商标、批号、生产日期、毛重、净重(公斤公斤)、瓶数、贮存条、瓶数、贮存条 件、产品合于本标准的证明及本标准编号。件、产品合于本标准的证明及本标准编号。 4.4 叶绿素铜钠盐贮存于避光、阴暗、干燥的地方叶绿素铜钠盐贮存于避光、阴暗、干燥的地方,密封保存密封保存,禁止与有毒物品混放。禁止与有毒物品混放。 4.5 装卸运输过程应防止日晒、雨淋 装卸运输过程应防止日晒、雨淋,小心轻放小心轻放,勿倒放勿倒放,禁止与有毒物品混在一起装禁止与有毒物品混在一起装 运。运。 附加说明 附加说明 本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出 本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出,由轻工业部食品发酵研究所、中国由轻工业部食品发酵研究所、中国 医学科学院食品卫生检验所技术归口。医学科学院食品卫生检验所技术归口。 本标准由江苏省无锡市卫生防疫站负责起草。 本标准由江苏省无锡市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人钱仁杰、陈月华。 本标准主要起草人钱仁杰、陈月华。 国家标准局国家标准局 1982-06-25 发布发布 1983-03-01 实施实施