污染控制化学实验指导.ppt

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1、污染控制化学实验指导,华中农业大学 资源与环境学院 指导教师：朱端卫 冯雄汉 周文兵 赵建伟 邱国红,绪 论,一、教材及参考资料 二、关于本实验课 三、本课程的目的、要求 四、课程内容 五、实验课纪律 六、实验报告的撰写 七、实验安全须知,绪 论,一、教材及参考资料,教材： 污染物分离控制化学，朱端卫 编著，华中农业大学教务处印 参考资料： 污染控制化学 杨智宽 韦进宝 主编，武汉大学出版社，2006年 化工原理：化工分离过程 蒋维钧 余立新 主编，清华大学出版社，2005年,绪 论,二、关于本实验课,污染控制化学实验课是一门重要的基础课，化学污染物分离、降解实验实用性很强，同样的实验，同样的

2、药品、仪器，不同的人来操作往往得到不同的结果。因此，要求学生的独立操作及动手能力很强。要做好污染物分离、降解实验，必须全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。,三、本课程的目的、要求,熟练掌握无机污染物分离、有机污染物降解实验的一般操作技能。 学会重要无机污染物的分离方法、有机污染物降解效率的鉴定方法。 培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。 通过这门课程的学习，应在污染物处理技术方面训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。,绪 论,绪 论,四、课程内容,基本操作： 简单操作：标液的配制、过滤、萃取、使用分光光度计 复杂操作：溶液pH调节、

3、离子交换色谱分离、芬顿(Fenton) 试剂的制备,污染控制化学实验： 1、共沉淀分离水中钼。 2、离子交换树脂分离水中钴和镍 3、芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,绪 论,五、实验课纪律,1. 遵守实验室的一切规章制度，按时上课。 2. 注意安全是实验的基本要求。在实验前，了解实验室一些 仪器设备使用方法及安全操作规程。 3. 认真预习有关实验内容，明确试验目的和要求，了解实验 的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用 药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项， 安排好当天的实验。,绪 论,五、实验课纪律,4. 在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，实 验

4、数据如实填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教 师签字。 5. 实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真， 不得擅自离开，尤其要注意安全，严格按照操作规程和实 验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应 急措施，并立即报告指导教师。使用有异味或有毒物质必 须在通风橱中进行操作。,绪 论,五、实验课纪律,6. 爱护公物、仪器，节约药品，试剂用后立即归还原处，以免影响 其他同学使用。试剂用后应盖好瓶盖，以免污染或挥发；严格控 制药品的用量，产品要回收。 7. 保持实验室整洁，做到台面，地面，水槽，仪器干净，仪器放置 整齐有序，以免损坏。使用过的仪器整理复原。所有废弃的固体 和滤纸

5、等应丢入废物桶内，决不能丢入水槽以免堵塞。实验完毕 应把试验台整理干净，关好水电等。 8. 实验室的卫生由同学轮流值日，值日生的职责为整理公用仪器， 打扫实验室，清理倒弃废物桶，检查和关好水、电、门窗。,绪 论,六、实验报告的撰写,（一）实验报告的内容： 实验目的和要求 实验基本原理 实验仪器和试剂 反应装置简图 实验步骤和现象记录 实验结果及数据处理 实验结论及讨论 思考题,绪 论,六、实验报告的撰写,（二）关于讨论： 同一个实验，由于每位同学对实验的理解、对实验操作掌握程度存在差异，因此，每位同学的实验数据和结果也不尽相同，都会出现一些独有的数据，这需要在实验报告中进行讨论和总结。 讨论的

6、重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现类似错误。同时可以加深对相关知识及实践操作的理解和把握，巩固实验成果。,绪 论,六、实验报告的撰写,（三）关于思考题： 独立、认真完成思考题：结合自己的实验过程，仔细分析思考题所提出的问题，适当的情况下，可以查阅相关书籍或文献。 在实验教程和实验指导中增加面向实验教学不同环节的思考题，养成勤于思考的习惯，有利于学生进一步回顾实验细节及体会理论在实验中的指导作用、扩宽知识面，实现创新能力培养的教学目标。,绪 论,七、实验安全须知,在实验中，我们用到了有毒有害的污染物，如钼酸铵、含Co2+、Ni2+的溶液、苯酚、乙醚

7、、CCl4等，有强氧化性化学试剂，如H2O2溶液，还有强腐蚀性物质，如浓H2SO4、浓HCl溶液等； 同时，实验中使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等，如果使用不当也易引起触电或火灾。,实验室常见事故： 割伤、灼伤、中毒,（一）实验中常见的安全问题：,绪 论,七、实验安全须知,（二）实验室常见事故的预防与处置,割伤预防： 注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用； 玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。 割伤处置： 不慎发生割伤事故要及时处置，先将伤口处的玻璃碎片取出，若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，用创可贴包扎，或涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎。若伤口

8、较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血并及时送医院治疗。,绪 论,七、实验安全须知,灼伤预防： 皮肤接触了强酸、强碱等会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。 灼伤处置： 根据不同的灼伤情况需采取不同的处置方法。 被酸或碱灼伤时，应立即用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠溶液冲洗；碱灼伤则用1%硼酸溶液冲洗。最后再用水冲洗。严重者要消毒灼伤创面，并涂上软膏，送医院就医。,绪 论,七、实验安全须知-4,中毒预防： 化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止

9、中毒，切实做到以下几点： 药品不要沾在皮肤上。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。 使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴上防护用品，尽可能避免有毒蒸气扩散。,绪 论,七、实验安全须知-5,中毒预防： 对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒的化学物质。,中毒处理： 一般药品溅到手上，通常可用水和乙醇洗去；实验时若有中毒特征，应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如皮肤斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。,实验一：共沉淀分离水中钼,一、目

10、的要求 二、实验原理 三、试剂 四、分析步骤 五、注意事项 六、思考题,一、目的要求,1、学习用共沉淀法进行微量物质的分离与富集； 2、熟悉萃取比色方法； 3、通过实验进一步巩固所学的有关原理。,实验一：共沉淀分离水中钼,实验一：共沉淀分离水中钼,二、实验原理,水中的微量钼（MoO42-）在pH4.0的溶液中与氢氧化铁带正电的胶粒共沉淀，所得的沉淀溶于少量酸中。在酸性溶液中，Mo(VI)被二氯化锡还原为Mo(V)， Mo(V)与硫氰酸根络合形成橙红色钼酰硫氰酸络离子MoO(CNS)52-，用乙醚和四氯化碳混合有机溶剂萃取，分光光度法测定。,实验一：共沉淀分离水中钼,三、试剂,1、氨水 6 mo

11、lL-1和1 molL-1 2、KCNS 溶液（10%） 3、SnCl2 溶液（10%）：100 g二氯化锡（SnCl22H2O） 加热溶于100 ml 浓盐酸中，用水稀释至1.0 升。 在盛溶液的试剂瓶中加入少量锡粒。 4、混合酸：缓慢加入225 ml浓硫酸于725 ml的水中，再加 50 ml浓盐酸。 5、混合萃取剂：乙醚：四氯化碳 = 2 ：3（体积比） 6、FeCl3溶液（0.1 molL-1） 7、H2SO4（4.5molL-1） 8、钼标准溶液（100 ug/ml Mo）：称取0.1840 g优级纯的 钼酸铵（(NH4)6Mo7O24.4H2O）溶于水中，移入1.0 升容量瓶中，用

12、水稀释至刻度，摇匀。使用时用水 稀释为2.5 ug/ml Mo的标准溶液。,实验一：共沉淀分离水中钼,四、实验步骤-1,1、工作曲线的绘制 在分液漏斗中，分别加0、1.0、2.0、3.0、4.0 ml浓度为2.5 ug/ml的钼标准溶液，加水至25ml，加硫酸和盐酸混合酸15ml，加0.1 molL-1 FeCl3溶液10滴，加6 ml 10%硫氰酸钾溶液，摇匀，再加 3 ml 10% 二氯化锡溶液，充分地混匀并放置10 min，准确加入混合萃取剂10ml，振摇 2 min，待分层后，将有机相移入 1 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于475 nm波长处测定吸收值，绘制工作曲线。,实验一：共沉

13、淀分离水中钼,四、实验步骤-2,2、水样分析 取水样250 ml（约含5 ugMo）两份于400 ml烧杯中，加4.5 molL-1硫酸1 ml，加0.1 molL-1 FeCl3溶液1.5 ml，用稀氨水将溶液调至pH = 4.0，沉淀放置 2 h后，用定性滤纸过滤，沉淀用 15 ml硫酸和盐酸混合酸溶入分液漏斗中，用 25 ml水洗涤烧杯和滤纸，洗涤液并入分液漏斗中，加入 6 ml 10%硫氰酸钾溶液，混匀，以下操作按工作曲线步骤进行。,实验一：共沉淀分离水中钼,五、注意事项-1,1、决定本实验结果准确的关键因素之一是，共沉淀 时溶液pH的调节，pH太低，不产生沉淀；pH太 高，MoO42

14、-共沉淀少，结果也偏低。为使pH 4， 可参照加入4.5 molL-1H2SO4的量，根据当量定 律，先用6 molL-1氨水中和，后用1 molL-1氨水 调制pH4（使甲基橙指示剂刚变黄，或用精密 pH试纸检验），并形成少量的Fe(OH)3沉淀。 2、沉淀在过滤后溶解时，应保证烧杯、滤纸上的沉 淀完全溶入分液漏斗中，并在洗涤时，保证溶质 无损失地移入分液漏斗。,实验一：共沉淀分离水中钼,五、注意事项-2,3、在有机相移入比色槽时，应保证分液漏斗颈干燥 没有水柱，以免放出有机相时产生乳浊液或锡盐 的水解沉淀，影响后面的比色测定。 4、加入试剂的量应固定。由于五价钼的硫氰酸盐络 合物不够稳定，

15、所以，必须有相当过量的硫氰酸 钾；但二氯化锡还原剂过量太多是有害的，因为 这样可能使钼还原至更低价而生成颜色较浅淡的 硫氰络合物，而使结果偏低。另外，硫氰酸钾和 二氯化锡溶液加入的次序不能颠倒。,实验一：共沉淀分离水中钼,六、思考题,1、已知KspFe(OH)3=3.210-38, 计算说明本实验共沉 淀时调节pH4.0可以得到Fe(OH)3胶体。 2、加入KSCN和SnCl2顺序为什么不能颠倒？ 3、甲基橙的变色范围是多少？用甲基橙指示溶液的 酸碱度，在Fe(OH)3胶体共沉淀MoO42-的过程中， 为何溶液颜色会由橙色回到红色？,实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍,一、目的要求 二、实验

16、原理 三、试剂与仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、思考题,实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍,一、目的要求,1、练习使用离子交换树脂的基本操作； 2、学习使用离子交换色谱分离的一种重要方 法制备淋洗曲线。,实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍,二、实验原理,在处理成铵型的阳离子交换树脂上加入Co2+、Ni2+混合液，Co2+、Ni2+吸附于柱顶。用柠檬酸缓冲溶液淋洗，镍、钴的柠檬酸络合物不断移下，终于先后被淋出柱外。用分光光度法测得淋洗液中镍和钴的浓度，以浓度对淋洗液体积作图制得淋洗曲线。,实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍,三、试剂与仪器,试剂： 1、标准钴溶液：含Co 20 mg/

17、ml 2、标准镍溶液：含Ni 20 mg/ml 3、Co2+、Ni2+混合液：含Co、Ni各10 mg/ml 4、柠檬酸缓冲溶液（pH=3.2）（或用2.5%柠檬酸铵溶液） 5、饱和NH4Cl溶液 6、732# 强酸型阳离子交换树脂，Na 型（苯乙烯型） 7、HCl 2 molL-1 8、甲基橙指示剂溶液：0.1% 9、萘氏试剂 10、NaOH 6 molL-1 仪器：离子交换柱；722型分光光度计，1 cm比色皿,实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍,四、实验步骤-1,1、离子交换树脂处理 取用水浸泡一夜的阳离子交换树脂装入交换柱中（约 3040 cm高），用2 molL-1 HCl淋洗至流

18、出液中无Na+为止，然后用蒸馏水淋洗至近中性，接着用饱和NH4Cl淋洗至流出液对甲基橙呈碱性反应（呈橙色），再用50 ml蒸馏水淋洗。,实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍,四、实验步骤-2,2、离子交换色谱分离 用移液管吸取10mlCo2+、Ni2+混合液，倾于处理好的树脂上，以每分钟2530滴的速度下流，然后用50ml蒸馏水淋洗，调好流速为2.0ml/min，用柠檬酸铵溶液淋洗。在镍淋出前每10分钟收集一次（用10ml量筒收集），镍淋出时每5 ml收集一次，钴淋出后每10 ml收集一次，至淋出液无色。 将收集的溶液分别在670nm和520nm处测定其吸收值A。钴络合物流出前后所收集的溶液可

19、能含有镍和钴，应该两种都测定。 由工作曲线查出各部分溶液的浓度，以浓度相对应的体积，作图绘制淋洗曲线。并计算镍和钴的回收率（两峰重叠部分不计算在内）。,实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍,四、实验步骤-3,3、工作曲线绘制 标准Co工作曲线：移取20 mg/ml Co标准液0.5、1.0、2.5、 3.5、5.0 ml于50 ml容量瓶中，用柠檬酸 缓冲液定容至刻度，摇匀，于722型分光 光度计（1 cm比色皿 520 nm）以试剂空 白为参比测A，绘制工作曲线，求得吸光 系数Co520。同时，测定加Co标准液5.0 ml 容量瓶溶液在670nm处的A，求得吸光系 数Co670 。,实验二：

20、离子交换树脂分离水中的钴和镍,四、实验步骤-3,3、工作曲线绘制 标准Ni工作曲线：移取 20 mg/ml Ni标准液0.5、1.0、2.5、 3.5、5.0ml于50ml容量瓶中，用柠檬酸缓 冲液定容至刻度，摇匀，以试剂空白作参 比，于670nm处测A，绘制工作曲线，求 得吸光系数Ni670。同时，测定加Ni标准液 5.0 ml容量瓶溶液在520nm处的A，求得 吸光系数Ni520 。,实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍,四、实验步骤-3,4、实验数据处理 从上述工作曲线得出吸光系数Co520、 Co670、 Ni670 和Ni520。实验测得流出Co和Ni混合液分别在520 nm和670

21、 nm处的吸光度A混520、A混670，由以下方程组计算混合液中Co和Ni的浓度CCo 、 CNi ： A混520 CCo Co520 CNi Ni520 A混670 CNi Ni670 CCo Co670,实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍,五、注意事项,1、为检查Na型树脂是否已全部变为H型，可在2 molL-1 HCl淋洗的流出液中，用较灵敏的碱性萘氏试剂试验替 换出来的少量NH4+（实验用的树脂部分是铵型的）（代 替检验Na+）至成负反应。 2、为求淋洗曲线二峰重叠部分Co2+和Ni2+的浓度，可解联 立方程或用二阶行列式求解，为此，在绘制工作曲线 时，必须分别取一份Co2+和Ni2

22、+的标准溶液，（如2.5 ml或5.0 ml那份），分别测定670 nm和520 nm波长处的 A值，再根据a=A/C分别求出它们的吸光系数a。,六、思考题,1、实验中，离子交换树脂用HCl、NH4Cl处理的 作用是什么？ 2、实验分离Ni和Co的原理是什么？为什么可以 分离？ 3、试分析影响淋洗效果的因素？,实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,一、实验目的 二、实验原理 三、试剂与仪器 四、实验步骤 五、数据处理 六、思考题,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,一、实验目的,芬顿(Fenton)试剂对有机污染物的化学降解是前景

23、广阔的高级氧化降解技术，具有反应快、降解完全等优点： 1、了解芬顿试剂氧化降解水中有机污染物（如酚、农 药）的原理； 2、熟悉芬顿试剂的制备、操作过程和影响因素； 3、掌握溶液pH的调节和控制方法。,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,二、实验原理-1,过氧化氢与亚铁离子结合形成的芬顿(Fenton)试剂，具有极强的氧化能力，其氧化机理主要是在酸性条件下，利用亚铁离子作为过氧化氢分解的催化剂，反应过程可以生成反应活性极高的氢氧自由基，其具有很强的氧化能力。氢氧自由基可进一步引发自由基链反应，从而降解大部分有机物，甚至使部分有机质达到矿化。,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解

24、含酚废水,二、实验原理-2,过氧自由基反应的一般过程为： Fe2+ + H2O2 Fe3+ + HO + OH- （1） Fe3+ + H2O2 Fe2+ + HOO + H+ （2） Fe2+ + HO Fe3+ + OH- （3） Fe3+ + HOO Fe2+ + O2 + H+ （4） Fe2+ + HOO Fe3+ + HO2- （5） HO + H2O2 HOO+ H2O （6） HOO + H2O2 HO+ H2O + O2 （7）,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,二、实验原理-3,反应体系十分复杂，其关键是通过Fe2+在反应中起激发和传递电子的作用，使链反应可

25、以持续进行直至H2O2耗尽。芬顿试剂降解有机物一般在酸性条件下进行，pH对降解影响大。 pH过高时，一是随着pH的升高，H2O2的稳定性降低，高pH会造成H2O2的分解；二是较高的pH对反应（1）的抑制作用，不利于HO的产生，式（1）是产生HO的主要反应；三是Fe2+易形成Fe(OH)3胶体或Fe2O3nH2O无定形沉淀，导致体系的催化活性下降或消失。 pH过低时，H+是HO的清除剂：H+ + HO + Fe2+ = H2O + Fe3+，这也不利于HO的产生。 另外，FeSO4和H2O2的量和配比也会影响芬顿试剂的氧化降解性能。,三、试剂与仪器,试剂： 1、苯酚贮备液（2 g/L） 2、苯酚

26、操作液（200 mg/L） 3、苯酚标准液（10 mg/L） 4、2.3% H2O2溶液 5、20.7 g/L 的FeSO4溶液 6、8 g/L K3Fe(CN)6溶液 7、2 g/L 4-氨基安替比林溶液 8、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10.0 0.2） 9、NaOH 溶液（0.1 mol/L、10 mol/L） 10、H2SO4（0.1 mol/L、10 mol/L） 仪器：分光光度计、pH计、比色管、烧杯、容量瓶、量筒 以及各类移液管等,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,四、实验步骤-1,1 标准曲线制作：分别吸取苯

27、酚标准溶液（10 mg/L） 0、0.5、1、3、5、7、10、20 mL于50 mL比色管中 定容后，加入缓冲溶液0.5 mL，混匀，加入1 mL 4- 氨基安替比林溶液，混匀，加入K3Fe(CN)6溶液， 混匀。,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,四、实验步骤-2,2、苯酚废水降解及浓度测定 （1）样品降解：用苯酚贮备液配制1.0L 200 mg/L溶液， 其中含FeSO4溶液1 mL，取7份100 mL溶液，分别 调节pH为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0和7.0。在上 述系列溶液中加入2.3%H2O2 1 mL，搅拌均匀后， 分别在反应20 min和min

28、后取样。调节反应后pH大 于8以终止反应。静止10min后，取上清液测定苯酚 浓度,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,四、实验步骤-2,2、苯酚废水降解及浓度测定 （2）样品测定：吸取适量（1 mL）的上述反应液于50 mL 比色管中，加入缓冲溶液0.5 mL，混匀，加入1 mL 4-氨基安替比林溶液，混匀，加入K3Fe(CN)6 溶液1 mL，混匀。静止10 min后，于510 nm波长 处比色测定。,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,五、数据处理,1、降解率（%）= C1/C0100% 其中C0为初始溶液的苯酚浓度 C1为氧化降解后溶液的苯酚浓度 2、不同时间的降解率-pH曲线绘制 以初始溶液pH为横坐标，以苯酚降解率为纵坐标，用系列所得数据绘制20min和40min的降解率pH曲线。通过曲线求得芬顿试剂降解苯酚的最佳pH，并了解芬顿试剂降解有机废水的速度特点。,实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水,六、思考题,1、试简述芬顿试剂在污染控制中的适用范围 和应用特点。 2、试简述芬顿试剂降解苯酚的基本原理。 3、影响芬顿试剂降解苯酚的因素有哪些？ pH如何影响？,